一种茶褐素的制备与提取方法
【专利摘要】本发明属于生物制药【技术领域】，具体涉及一种茶褐素的制备与提取方法。一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤：烘焙、粉碎、萃取、浓缩、萃取等步骤。该方法工艺简单，成本低，安全可靠，适合中小企业生产使用。
【专利说明】一种茶褐素的制备与提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物制药【技术领域】，具体涉及一种茶褐素的制备与提取方法。
【背景技术】
。
[0002]茶叶中的多酚类物质是茶叶中的重要活性物质，是茶叶中多种酚类化合物的总称，是茶树鲜叶的主要组成成分，其中以儿茶素为其主体成分，占多酚类物质总量的60%?80%，与茶的汤色、滋味和香气都有着密切的关系。
[0003]多酚类物质的水溶性产物主要是茶黄素、茶红素和茶褐素。茶褐素是儿茶素氧化聚合形成的一类结构十分复杂的产物的总称，在普洱茶的加工过程中80%的茶黄素和茶红素氧化、聚合，形成茶褐素，并使其含量成倍增加，从而使茶汤的收敛性和苦涩味明显降低，再加上较高的糖和可溶性水浸出物含量，这就形成了普洱茶的滋味醇厚，汤色红褐的物质基础。
[0004]茶褐素能有效降低血脂、血糖和血粘度，在心脑血管疾病和糖尿病预防方面具有显著作用，可作为食品和保健品等的原辅料，具有广泛应用前景。目前茶褐素生产制备技术很少，主要有以茶鲜叶等为原料采取发酵法或从普洱茶等黑茶中采用多种有机溶剂萃取和纯化，由于原料的成分复杂，这些方法在其制备工艺下游的杂质和有机溶剂除去、目标产物提纯等方面工艺流程繁琐、能耗成本高、对环境污染严重。
[0005]但是在现有技术中，茶褐素的提取受到很多方面的限制。首先是原料中的含量，其中绿茶和白茶中含量甚微，红茶中茶褐素含量也仅为5%?10%，茶褐素含量最高的是黑茶，所以提取原料非常有限；其次是提取方法，现有大部分茶褐素采用有机试剂萃取得到，存在安全性问题，无法用于医药和食品领域，使用范围受到较大限制。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种茶褐素的制备与提取方法。该方法工艺简单，成本低，安全可靠，适合中小企业生产使用。
[0007]一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤:
[0008]1)将轻微发酵的茶叶在140°C?155°C条件下烘焙2h?4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0009]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过45?65目筛，浸入85°C?95°C的纯净水浸泡lh?3h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0010]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0011 ] 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为1?4%的浓缩液；
[0012]5)在常温下加入1?1.5倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应24?48小时，得到茶褐素粗品；
[0013]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0014]优选的，包括以下步骤:
[0015]1)将轻微发酵的茶叶在150°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0016]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过65目筛，浸入85°C的纯净水浸泡3h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0017]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0018]4)将步骤3)得到的萃取液浓度为3 %的浓缩液；
[0019]5)在常温下加入1.5倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应24小时，得到茶褐素粗品；
[0020]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0021]优选的，包括以下步骤:
[0022]1)将轻微发酵的茶叶在140°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0023]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过45目筛，浸入95°C的纯净水浸泡lh，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0024]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0025]4)将步骤3)得到的萃取液浓度为4%的浓缩液；
[0026]5)在常温下加入1倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应48小时，得到茶褐素粗品；
[0027]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0028]优选的，包括以下步骤:
[0029]1)将轻微发酵的茶叶在148°C条件下烘焙3h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0030]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过55目筛，浸入90°C的纯净水浸泡2h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0031]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0032]4)将步骤3)得到的萃取液浓度为2.5%的浓缩液；
[0033]5)在常温下加入1.3倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应36小时，得到茶褐素粗品；
[0034]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
【具体实施方式】
[0035]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0036]实施例1
[0037]一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤:
[0038]1)将轻微发酵的茶叶在150°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0039]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过65目筛，浸入85°C的纯净水浸泡3h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0040]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0041 ] 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为3 %的浓缩液；
[0042]5)在常温下加入1.5倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应24小时，得到茶褐素粗品；
[0043]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0044]实施例2
[0045]一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤:
[0046]1)将轻微发酵的茶叶在140°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0047]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过45目筛，浸入95°C的纯净水浸泡lh，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0048]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0049]4)将步骤3)得到的萃取液浓度为4%的浓缩液；
[0050]5)在常温下加入1倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应48小时，得到茶褐素粗品；
[0051]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0052]实施例3
[0053]一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤:
[0054]1)将轻微发酵的茶叶在148°C条件下烘焙3h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶；
[0055]2)将步骤1)得到的烘培后的茶叶粉碎，过55目筛，浸入90°C的纯净水浸泡2h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用；
[0056]3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质；
[0057]4)将步骤3)得到的萃取液浓度为2.5%的浓缩液；
[0058]5)在常温下加入1.3倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应36小时，得到茶褐素粗品；
[0059]6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
[0060]以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤: 1)将轻微发酵的茶叶在140°C?155°C条件下烘焙2h?4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶； 2)将步骤I)得到的烘培后的茶叶粉碎，过45?65目筛，浸入85°C?95°C的纯净水浸泡Ih?3h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用； 3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质； 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为I?4%的浓缩液； 5)在常温下加入I?1.5倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应24?48小时,得到茶褐素粗品； 6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
2.根据权利要求1所述的茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤: 1)将轻微发酵的茶叶在150°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶； 2)将步骤I)得到的烘培后的茶叶粉碎，过65目筛，浸入85°C的纯净水浸泡3h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用； 3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质； 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为3%的浓缩液； 5)在常温下加入1.5倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应24小时，得到茶褐素粗品； 6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
3.根据权利要求1所述的茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤: 1)将轻微发酵的茶叶在140°C条件下烘焙4h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶； 2)将步骤I)得到的烘培后的茶叶粉碎，过45目筛，浸入95°C的纯净水浸泡lh，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用； 3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质； 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为4%的浓缩液； 5)在常温下加入I倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应48小时，得到茶褐素粗品； 6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
4.根据权利要求1所述的茶褐素的制备与提取方法，包括以下步骤: 1)将轻微发酵的茶叶在148°C条件下烘焙3h，取出烘焙样冷却至室温，得到烘培后的茶叶； 2)将步骤I)得到的烘培后的茶叶粉碎，过55目筛，浸入90°C的纯净水浸泡2h，得到萃取液，相同条件再重复浸提两次，合并三次萃取液备用； 3)将合并后的萃取液冷却至35°C以下后进行膜过虑，除去纤维杂质； 4)将步骤3)得到的萃取液浓度为2.5%的浓缩液； 5)在常温下加入1.3倍体积的二氯甲烷溶液，萃取脱除咖啡因，取下层水层加氨水反应36小时，得到茶褐素粗品； 6)将茶褐素粗品用丙酸乙酯萃取，得到水层，水层再用乙醇萃取，得到水层，干燥后得到茶褐素。
【文档编号】A23F3/18GK104365912SQ201410699230
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】林炳营 申请人:桂林瑞丰环保微生物应用研究所