)本发明的添加聚乙二醇改性石墨烯的滤嘴棒选择性降焦减害的效率非常高，本 发明所使用的聚乙二醇改性石墨烯材料，在权利要求的每支滤嘴仅1?5mg的添加比例范 围下，就可以达到选择性降低主流烟气中有害成分苯酚释放量30 %以上。
[0033] 5)聚乙二醇改性修饰后的石墨烯材料在水和醇类溶剂中的溶解性大幅提高，添加 实现方式更简单，无需改变现有卷烟生产加工工艺，简化了工艺流程，降低生产成本。
【附图说明】
[0034] 图1为石墨烯原料和聚乙二醇改性石墨烯的红外光谱图；
[0035] 图2为聚乙二醇改性石墨稀样品液的粒径大小与分布系数图；
[0036] 图3为聚乙二醇改性石墨稀样品液的zeta电势图；
[0037] 图4为聚乙二醇改性石墨稀样品液的透射电镜图；
[0038] 图5为聚乙二醇改性石墨烯稳定性变化趋势图
[0039] A.样品液平均粒径大小变化图；
[0040] B粒径多分散系数变化图为图；
[0041]图6为实施例1?7制得的吸附剂加入香烟滤嘴棒中的降苯酚效果评价；
[0042] 图7为实施例7制得的吸附剂加入香烟滤嘴棒中的降苯酚效果评价。
【具体实施方式】
[0043] 为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但 本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
[0044] 一种可降低卷烟主流烟气中苯酚释放量的吸附剂，所述吸附剂原料按重量份数比 计由1份的石墨粉、5?50份的无机酸、30?100份的强氧化性物质、5?20份的双（3-氨 基丙基）聚乙二醇和0. 3?1份缩合剂组成。
[0045] 吸附剂原料按重量份数比计由1份的石墨粉、20?30份的无机酸、60?80份的 强氧化性物质、10?16份的双（3-氨基丙基）聚乙二醇和0. 3?0. 6份缩合剂组成。
[0046] 石磨粉为单层石墨粉和多层石墨粉的混合物，其粒径为0. 5?2 y m。
[0047] 缩合剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺和N-羟基 琥珀酰亚胺中的任意一种或几种。
[0048] 无机酸为浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸中任意一种。
[0049] 强氧化性物质为A组分与B组分组成，其中，A组分为浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸中 的任意一种，B组分为高锰酸钾和过氧化氢中的任意一种或两种。
[0050] 高锰酸钾的质量与A组分的体积比为：3?8g:15?100mL。
[0051] 或所述高锰酸钾的质量与过氧化氢的体积、A组分的体积比为：1? 3g: 5mL: 30 ?50mL。
[0052] 吸附剂原料按重量份数比计由1份的石墨粉、25份的浓硝酸、5份的高锰酸钾、 72. 8份硝酸、15份的双（3-氨基丙基）聚乙二醇，和0.5份的1-乙基-(3-二甲基氨基丙 基）碳二亚胺组成。
[0053] 可降低卷烟主流烟气中苯酚释放量的吸附剂制备方法，包括以下步骤：
[0054] 1)按上述按重量份数比计称取石墨粉、无机酸、强氧化性物质、双（3-氨基丙基） 聚乙二醇和缩合剂，备用；
[0055] 2)将石墨粉置于反应容器中，并加入无机酸，加水搅拌均匀，超声处理12?36h， 再升温至45?60°C，恒温条件下反应3?6h，将反应混悬液用微孔滤膜抽滤、洗涤至滤液 变为中性，得到纯化的石墨粉；
[0056] 3)向步骤2)纯化得到的石墨粉中加入强氧化性物质，加水搅拌均匀，升温至50? 120°C，恒温条件下搅拌回流反应8?24h，用微孔滤膜抽滤，得到羧酸化的石墨烯粗品；
[0057] 4)将步骤3)得到羧酸化的石墨烯粗品洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤3?5次， 置于40?60°C条件下的真空干燥36?48h，得到纯化的羧酸化的氧化石墨烯；
[0058] 5)将步骤4)得到羧酸化的氧化石墨烯进行酸洗除杂，然后在室温条件下超声处 理，直至固体物质全部溶于水中，加入缩合剂并超声处理10?30min，再加入双（3-氨基丙 基）聚乙二醇，超声处理10?30min后，转移到振荡器上，室温振荡反应8?24小时，得到 反应液，将反应液用微孔滤膜抽滤，得到纯化的聚乙二醇改性石墨烯粗品；
[0059] 6)用无水乙醇洗涤步骤5)得到的聚乙二醇改性石墨烯粗品，重复2?5次，然 后将聚乙二醇改性石墨烯粗品置于透析袋中，以去离子水为透析液透析24?48小时，用 AgNCV^液监测，直到透析液中无C1 _存在，将透析液在-10°C下冷冻24小时后，于冷冻干燥 机中冻干处理，即得到聚乙二醇改性石墨烯固体。
[0060] 根据上述任意组分和制备方法所制得的聚乙二醇改性石墨烯固体样品（以下简 称样品），进行表征和性能检测，检测效果如下：
[0061] 1?红外光谱（FTIR)表征
[0062] 聚乙二醇改性石墨烯样品的红外光谱的测定，是通过溴化钾压片法制 得改性石墨烯样品固体片，在25 °C下，经Bio-RadFTS6000光谱仪（Bio-Rad Company,Hercules,California,USA)进行表征。具体步骤为：
[0063] 室温下，取lmg的样品粉末置入研钵，加入150mg干燥的溴化钾粉末，在红外灯烘 烤下迅速研磨均匀，将混合细末均匀加入压片模具中，在lOOOMPa压强下压制lmin，得到透 明的固体溴化钾压片，红外光谱仪进行背景扫描后，将样品压片置入光谱仪器样品室中，调 整位置使光路通过压片正中间透明处后固定，并迅速关闭样品室，再对样品进行红外光谱 吸收值扫描，得到聚乙二醇改性石墨烯固体样品的FTIR光谱，如图1所示。
[0064] 从图1中可以分别看到石墨烯原料（图谱A)和聚乙二醇改性石墨（图谱B)的 红外光谱谱图。在图1. (A)中，3400CHT1附近无显著的尖峰，而图1. (B)中的3435CHT1处出 现了较尖锐的吸收峰，此为聚乙二醇分子末端羟基（-0H)的伸缩振动峰；在图1. (A)中的 2000?3000CHT1处无明显吸收峰，图1. (B)中的2000?3000CHT1处有一较大的钝峰，此为 聚乙二醇分子链中大量醚键（-〇-)的伸缩振动峰；另外，在图1. (A)中峰值较小或没有、而 在图1.⑶中出现的lSTAcm'll^cnT1处的吸收峰也分别属于聚乙二醇分子中的醚键和轻 基的特征吸收峰，以上这些都证明了聚乙二醇改性石墨烯的生成。
[0065] 2?动态光散射光度（DLS)测定
[0066] 上述聚乙二醇改性石墨烯固体样品的平均粒径和分布系数是在25°C下，经动 态光散射光度测仪ZETA-SIZERNanoSeriesNan〇-ZSZEN3600(MalvernInstruments Ltd.，UK)测得。具体步骤如下：
[0067] 将lmg干燥的样品加入10mL二次蒸馏水中，冰浴超声30min使其均匀分散，使用 移液枪量取0.2mL分散液置于10mL比色管中，再使用二次蒸馏水定容，并冰浴超声30min 使其充分溶解，得到聚乙二醇改性石墨烯分散液。取2mL该分散液置于玻璃比色皿中，在 25°C和平衡时间lmin的条件下对其平均粒径和分散系数进行测定，每次测定均重复3次， 所得结果如图2所示。
[0068] 同样的，样品的zeta电位在25°C下，经动态光散射光度测仪测得，聚乙二醇改性 石墨烯溶液以10倍量二次蒸馏水稀释后再进行测试。zeta电位检测范围设定为-150V到 150V。基本参数设定如下：频闪延迟-1. 00,启动时间200. 00毫秒，关闭时间1. 00毫秒。每 次测定均重复3次以取平均值，所得结果如图3所示。
[0069]由图3所得数据可知，样品分散液的平均粒径大小为189. 8nm，多分散系数为 0. 177,表明该样品的粒径分布较均匀，分布区间较集中，基本成单峰分布，对称性较好，由 分布曲线可知，其主要粒子的粒径分布于100nm?400nm的区间，仅有有少量粒径较小的粒 子分布于7-10ym的区间，说明了该分散液的分散性较好。
[0070]zeta电位是微粒表面所带电荷数量的表征，微粒表面电荷密度分布不同所带来的 电势差，使微粒之间由于斥力而避免靠近聚集，因此电势差的数值是表征微粒分散液系稳 定性的重要指标，也可以较为直观的表征微粒的表面电荷性质。由图3所得数据可知，聚乙 二醇改性石墨稀样品分散液的表面电势值为2. 57mV，说明了聚乙二醇已经成功修饰在了石 墨烯片层结构的表面，使其表面由负电荷性转变成为中性。
[0071] 3?透射电镜（TEM)观测
[0072] 上述样品分散液的微观形态可通过TEM来进行观察得到。具体步骤如下：
[0073]lmg干燥的聚乙二醇改性石墨烯固体样品加入10mL二次蒸馏水中，冰浴超声 30min使其均匀分散，使用移液枪量取0. 2mL分散液置于10mL比色管中，再使用二次蒸馏 水定容，并冰浴超声30min使其充分溶解，得到聚乙二醇改性石墨烯溶液。取适量该溶液滴 加于微栅上。形成样品薄层后，将其静置于红外灯下，干燥20min。在100KV加速电压下， 经JeolJEM-2