专利名称：一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种注射用刺五加冻干粉针的生产方法。
背景技术：
现有的注射用刺五加冻干粉针的生产方法存在纯度低、有效成分含量低的弊端。ZL94107718.7公开了一种“刺五加提取物及其生产工艺以及含有该提取物的注射液和冻干粉针剂”，该专利在制备过程中采用了大孔吸附树脂脱色，用乙酸乙酯萃取、将萃取后液体与脱色液混合等过程，由于萃取过程会减少有效成分的回收，且回收成分单一，并且乙酸乙酯毒性大，又属易燃物，会对人体造成极大的伤害，它只适宜实验室研究，不适宜工业化生产；并且，该专利在最后将萃取后的蒸余物与脱色液混合，由于脱色液属糖类、小分子类，它的杂质非常多，这种混合会极大的降低药物的纯度，降低药物有效成分的含量，所以在实际应用中，用该方祛得到的药物具有疗效不好的弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产过程简单、可操作性强且所得药物的有效成分保留完全的注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，它的制备过程包括如下步骤a.将刺五加的根、根茎或茎水提或醇提，使含醇量达到80～88％；b.沉淀24小时以上，回收乙醇，再加水冷藏24小时；c用大孔吸附树脂吸附，然后用乙醇洗脱吸附树脂，回收洗脱乙醇液，回收乙醇至无醇味；d.加水冷藏过滤，灭菌，无菌分装，冻干，包装即可。本发明在产品制备过程中用大孔吸附树脂吸附的目的不为脱色，而是为了吸附药物的有效成分；本发明在产品的制备过程中，不将吸附物与流出液混合，而是将含有极高杂质的流出液舍弃，这样可以使所得产品的纯度提高；本发明舍弃现有技术中用乙酸乙酯萃取这一过程，这样可以使药物的主要成分丁香苷、异嗪皮啶得以充分保留，使所得产品的有效成分含量提高；本发明制备方法具有工艺简单、容易操作的优点，用该方法制备的药物主成分明确，适宜工业化生产，利于推广应用。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的制备过程包括如下步骤a.将刺五加的根、根茎或茎水提或醇提，使含醇量达到80～88％；b.沉淀24小时以上，回收乙醇，再加水冷藏24小时；c用大孔吸附树脂吸附，然后用乙醇洗脱吸附树脂，回收洗脱乙醇液，回收乙醇至无醇味；d.加水冷藏过滤，灭菌，无菌分装，冻干，包装即可。
具体实施例方式
二本实施方式的制备过程如下取刺五加茎粉(片或段)或根粉(片或段)40000g-50000g，加水煎煮三次，每次2小时，加水量为8倍量至10倍量，分次滤过，合并滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.10-1.15(80℃测)的清膏，加乙醇使含醇量达75％-88％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.20-1.25(80℃测)的浸膏，加入2-3倍于生药量的水冷藏24小时，过滤，将滤液加入到大孔吸附树脂柱中，所用吸附树脂型号为AB-8型，然后以1500～4000ml/s的流速流出，先用水洗去吸附树脂柱上的杂质，再用质量浓度为80～85％的乙醇洗脱，所用乙醇量为树脂重量的3～6倍，收集乙醇洗脱液，回收乙醇至无醇味，然后将所得物浓缩至80℃时相对密度1.10～1.15的清膏，放冷，再加入4～5倍量的纯化水或注射用水，冷藏24小时，滤过，滤液加水至全量，调节PH值至7.0～7.8，滤过灭菌，分装，冷冻干燥，预冻温度-30℃，升华温度≤-8℃，真空度0.1mmg；后期干燥温度30℃～35℃，总冷冻干燥时间30～40小时，共冻制成1000支注射用刺五加粉针。
上述整个工艺过程质量控制采用高级液相仪器控制，并制备指纹图谱，生产过程简单，可操作性强，适用于工业化生产。经检验，上述过程所得1000支刺五加粉针剂中，每支含紫丁香苷(C17H24O9)在2.5mg～4.0mg，每支含刺五加总苷以紫丁香苷计在60～80mg，每支含异嗪皮啶(C11H10O3)0.05mg～2.0mg，每支含干物质重量为200mg～600mg。
具体实施例方式
三本实施方式取刺五加根茎粉(或切片或切段)40000g～50000g，加75％～88％的乙醇回流提取3次，每次2～3小时，加乙醇量为8～10倍，分次滤过，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.20～1.25(80℃测)的浸膏，加入2～3倍于生药量的纯化水或注射用水，冷藏24小时，滤过浸液加于大孔吸附树脂柱，所用大孔吸附树脂型号为AB-8，进行吸附后，先用水洗脱，再用质量浓度为80％～85％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩至相对密度1.10-1.15(80℃测)的清膏，放冷，加入4～5倍量的注射用水，冷藏24小时，滤过，滤液加注射用水至全量，调节PH值至7.0～7.8，滤过灭菌，分装，冷冻干燥。前述预冻温度为-30℃，升华温度≤-8℃，真空度0.1mmg。后期干燥温度30℃～35℃，总冷冻干燥时间30～40小时，共制成1000支注射用刺五加粉针。
上述整个工艺过程质量控制采用高级液相仪器控制，并制备指纹图谱，生产过程简单，可操作性强，适用于工业化生产。经检验，上述过程所得1000支刺五加粉针剂中，每支含紫丁香苷(C17H24O9)在2.5mg～4.0mg，每支含刺五加总苷以紫丁香苷计在60～80mg，每支含异嗪皮啶(C11H10O3)0.05mg～2.0mg，每支含干物质重量为200mg～600mg。
权利要求
1.一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，其特征在于它的制备过程包括如下步骤a.将刺五加的根、根茎或茎水提或醇提，使含醇量达到80～88％；b.沉淀24小时以上，回收乙醇，再加水冷藏24小时；c.用大孔吸附树脂吸附，然后用乙醇洗脱吸附树脂，回收洗脱乙醇液，回收乙醇至无醇味；d.加水冷藏过滤，灭菌，无菌分装，冻干，包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，其特征在于c步骤过程如下将滤液加入到大孔吸附树脂柱中，以1500～4000ml/s的流速流出，先用水洗去吸附树脂柱上的杂质，再用质量浓度为80～85％的乙醇洗脱，所用乙醇量为树脂重量的3～6倍，收集乙醇洗脱液，回收乙醇至无醇味，然后将所得物浓缩至80℃时相对密度1.10～1.15的清膏即可。
3.根据权利要求1所述的一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，其特征在于d步骤的过程如下加入4～5倍量的纯化水或注射用水，冷藏24小时，滤过，滤液加水至全量，调节PH值至7.0～7.8，滤过灭菌，分装，冷冻干燥，预冻温度-30℃，升华温度≤-8℃，真空度0.1mmg；后期干燥温度30℃～35℃，总冷冻干燥时间30～40小时。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂型号为AB-8型树脂。
全文摘要
一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，涉及一种注射用刺五加冻干粉针的生产方法。现有的注射用刺五加冻干粉针剂的生产方法存在纯度低、有效成分含量低的弊端。本发明一种注射用刺五加冻干粉针剂的制备方法，它的制备过程包括如下步骤a.将刺五加的根、根茎或茎水提或醇提；b.沉淀24小时以上，回收乙醇，再加水冷藏24小时；c.用大孔吸附树脂吸附，然后用乙醇洗脱吸附树脂，回收洗脱乙醇液，回收乙醇至无醇味；d.加水冷藏过滤，灭菌，无菌分装，冻干，包装即可。本发明制备方法具有工艺简单、容易操作的优点，用该方法制备的药物主成分明确，适宜工业化生产，利于推广应用。
文档编号A61K9/19GK1634274SQ200410043998
公开日2005年7月6日 申请日期2004年10月29日 优先权日2004年10月29日
发明者李伟军, 邢印田, 施海平, 张清波, 徐丽华, 姜滨 申请人:黑龙江省完达山制药厂