专利名称：：广东紫珠总黄酮部位的提取方法
技术领域：
：本发明涉及生药学领域，具体涉及一种中药材广东紫珠的提取工艺。
背景技术：
：广东紫珠主要被用于妇科炎症疾病的治疗，如抗宫炎片、抗宫炎颗粒、宫复康胶嚢等都是以广东紫珠为主药的复方制剂，在临床上发挥了很好的疗效，据统计，宫颈炎约占妇产科门诊总数的40-50%,居妇科疾病之首，因此，加强对广东紫珠的深入开发具有普遍意义。广东紫珠为马鞭草科植物广东紫珠(CallicarpakwangtungensisChun.)的干燥茎枝及叶。主产于萍乡、安义、宜春、安远、井冈山、安福等地。异名止血柴、紫珠草、紫珠、金刀菜、万年青、珍珠风、臭常山、老鸦饭、金刀柴。它具有收敛止血，清热解毒的功效，用于咯血、便血、肺胃出血、崩漏、肺热咳嗽、咽喉肿痛、烧伤、热毒疮疡、外伤出血。另有药理实验表明，广东紫珠总黄酮部位具有抗炎、镇痛的功效。与本发明相关的现有技术主要有以下两个文献1."一种止血中药组合物及其制备方法"(范催生.中国发明专利CN1689615A):该专利记载了将一组中药组合——大蓟、小蓟、广东紫珠、荷叶、栀子加入60-80°/。醇回流提取6-8小时。该专利没有针对广东紫珠单味药材的提取方法。2."HPLC法测定广东紫珠及其制剂宫复康胶嚢中木犀草素"(刘成红，曾红，邢俊渡.中草药，2006，37(4):530-541):该文采用50%乙醇回流提取广东紫珠药材。该文所采用的方法所得到的总黄酮部位纯度不高，且提取所用的溶剂量过大，浪费资源。3."妇炎康泡腾片的制剂工艺、质量标准和广东紫珠化学成分的研究"(洪燕龙.北京中医药大学硕士学位论文.2004，5):该文所采用的方法干浸膏的得率低。
发明内容出于目前对于中药材广东紫珠缺乏直接而效果良好的总黄酮部位提取方法的现状，而^t是出本发明。本发明目的在于提供一种简便易行而又行之有效的广东紫珠总黄酮部位4是取方法。为实现本发明的上述目的，本发明从广东紫珠的提取着手，经过大量实验，发现广东紫珠的不同提取方法之间存在明显的差异。使用50%~60%之间浓度的醇对广东紫珠进行提取的效果较好，优于水提法或者超声水提法(在本发明中，数值范围50%~60%不包括端点，以下相同)。特别是55%的乙醇或曱醇，对广东紫珠的提取效果最好(如无特别说明，以下在本文中涉及的"醇提取液"均指乙醇或曱醇提取液)。通常可用溶剂回流提取的方法对广东紫珠进行提取，醇用量为药材重量的10-15倍，视需要可提取24次，每次13小时，然后将滤液过滤后合并，干燥，得到广东紫珠干浸膏。具体地，本发明的广东紫珠提取方法包括，取广东紫珠药材，加50-60%醇(主要是乙醇)提取，醇用量为药材量的10-15倍，提取2-4次，每次l-3小时，将提取液过滤后合并，干燥，得广东紫珠干浸膏。本发明的优点在于，所提供的方法简便易行，对提取设备的要求很低。但是可以达到良好的提取效果，根据本发明提供的方法，干浸膏得率为10~20%。所得干浸膏以总黄酮为指标评价，总黄酮/生药材得率为3~10%，总黄酮/干浸膏的纯度为20~40%。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本发明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。实施例1:广东紫珠水提样品的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于500ml圆底烧瓶中，用蒸馏水回流提取两次，提取温度为98°C,每次加蒸馏水100ml，第一次提取l小时，第二次提取3小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例2:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于500ml圓底烧瓶中，用20%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C，每次加20%乙醇110ml,第一次提取2小时，第二次提取1.5小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例3:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于500ml圆底烧瓶中，用40%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C,每次加40%乙醇120ml，第一次提取3小时，第二次提取1小时，第三次提取2小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例4:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于500ml圓底烧瓶中，用50%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C，每次加50%乙醇130ml，第一次提取1小时，第二次1小时，第三次2小时，第4次2小时，每次提取后过滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例5:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于500ml圓底烧瓶中，用51%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C,每次加51%乙醇140ml，第一次提取1小时，第二次提取3小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例6:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g，置于500ml圓底烧瓶中，用55%乙醇回流提取两次，提取温度为98。C,每次加55%乙醇150ml，第一次提取2小时，第二次提取2小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例7:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g，置于500ml圆底烧瓶中，用59%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C，每次加59%乙醇150ml，第一次提取3小时，第二次提取1小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例8:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g，置于500ml圆底烧瓶中，用60%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C，每次加60%乙醇150ml，第一次提取1小时，第二次提取3小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例9:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目篩)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g，置于500ml圓底烧瓶中，用80%甲醇回流提取两次，提取温度为98°C，每次力。80%乙醇150ml,第一次提取2小时，第二次提取1.5小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例10:广东紫珠干浸膏的提取制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g，置于500ml圆底烧瓶中，用95%乙醇回流提取两次，提取温度为98°C,每次加95%乙醇150ml，第一次提取3小时，第二次提取3小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。实施例11:广东紫珠超声水提样品的制备取广东紫珠药材，粉碎(过24目筛)，精密称取粉碎后的广东紫珠粉末10g,置于锥形瓶中，加水并超声处理，超声功率为60，提取两次，每次加相应的溶剂150ml,第一次提取1.5小时，第二次提取2.5小时，每次提取后抽滤，将滤液及洗药渣的洗液合并浓缩于50ml容量瓶中。比较例12:将实施例1~10中在各种不同条件下获得的广东紫珠提取样品进行紫外分光光度法检测，比较检测结果。样品中总黄酮的测定方法参照中华人民共和国药典2005年版一部槐花的总黄酮含量测定。样品得膏率的测定从制备的各个样品的50ml样液中精密量取10ml样品置于50ml圓底烧瓶中，挥干溶剂称重。结果见表1。表l总黄酮含量以及得膏率<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表1的数据直接反映出各种提取方法的效果差异，显然，使用醇对广东紫珠进行提取的效果明显优于水提法或者超声水提方法，而提取用的乙醇浓度也直接影响提取效果，其中51~59%浓度的乙醇对于广东紫珠的提取效果较好，尤其是55%的乙醇，其提取效果最好。比较例13:文献1-3的方法比较结果如下。对比参考文献1:该参考文献为一个复方制剂的提取方法，而本发明提供的是单味药的提取方法，复方制剂中并未提到药材提取后所得到的总黄酮纯度和干浸膏得率。对比参考文献2:该参考文献中广东紫珠采取的50%醇提的办法，所得到的总黄酮纯度比本发明略低，而且提取用50%乙醇体积较大，为100倍药材重量，而本发明仅为1015倍药材重量。对比参考文献3:该参考文献中采用水提取然后上大孔吸附树脂柱的办法，最后的平均出膏率较低，而本发明的出膏率高得多，如下表2所示。表2本发明和现有技术方法的出膏率<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1、一种广东紫珠总黄酮部位的提取方法，其特征在于，使用50%~60%的醇对广东紫珠进行提取。2、如权利要求1所述的提取方法，其中所述的醇是曱醇或乙醇，其用量是药材重量的10~15倍。3、如权利要求1所述的提取方法，其中所述对广东紫珠的提取重复进行24次，再合并提取液。4、如权利要求1所述的提取方法，其中使用的醇浓度为51~59%。5、如权利要求1所述的提取方法，其中使用的醇浓度为55%。6、如权利要求1至5中任意一项所述的提取方法，其中用所述的醇对广东紫珠进行提取的时间是1~3小时。7、如权利要求2所述的提取方法，其包括下列步骤1)粉碎广东紫珠药材；2)加入50%~60%曱醇或乙醇回流4是取，醇用量为药材重量的10~15倍，得到广东紫珠浸膏；8、如权利要求7所述的提取方法，其中的步骤2)重复进行24次所述回流提取，每次13小时，然后合并提取液。9、如权利要求7或8所述的提取方法，其中所述醇的浓度为51~59%。10、如权利要求7或8所述的提取方法，其中所述醇的浓度为55%。全文摘要本发明提供一种广东紫珠总黄酮部位的提取方法。目前对于中药材广东紫珠缺乏直接而效果良好的总黄酮部位提取方法。本发明采用50％～60％的醇对广东紫珠进行回流提取，不仅简单易行，还可以达到良好的提取效果。文档编号A61K36/185GK101310745SQ20071004128公开日2008年11月26日申请日期2007年5月25日优先权日2007年5月25日发明者杨义芳,王艳晶申请人:上海医药工业研究院