专利名称：一种治疗血尿的中药组合物的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物的检测方法，特别是涉及一种治疗血尿的中药组合物 的检测方法。
背景技术：
正常的尿液含有极少量的红细胞。未经离心的尿液在显微镜下每个高倍视野可有 红细胞0 2个，如果超过此数，即为血尿。血尿是泌尿及男性生殖系疾患最常见和最重要 的症状。造成血尿的最主要原因是泌尿系及男性生殖系疾患。此外亦可由泌尿系之外的其 它疾患所致，如心血管疾患、血液疾病、过敏性疾病等均可发生血尿。对泌尿外科来说，肉眼 血尿的临床意义更为重要，应引起高度重视。血尿的原因还可以从其是否伴有其它症状进行分析。无症状的血尿应首先考虑泌 尿系肿瘤的可能性。血尿伴有疼痛，尤其是伴有绞痛应考虑尿路结石，如伴有尿痛及尿流中 断，应考虑膀胱结石，如伴有明显膀胱刺激症状，则以尿路感染、泌尿系结核以及膀胱肿瘤 等为多见。此外，应结合患者病史、年龄、血尿的色泽、程度等对血尿的原因进行综合判断。血尿的治疗应根据病因来确定。对于肾性血尿来说，靠止血来治疗是不行也不科 学的。目前中、西医常规治疗缺乏特殊的治疗方法和特效的药物，各种药物疗效都不能令人 满意，使血尿长期不能消除或反复发作。所以提供一种疗效确切，且无副作用的药物制剂是 非常有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种治疗血尿的中药组合物； 本发明目的还在于提供一种治疗血尿的中药组合物制备方法； 本发明目的还在于提供一种治疗血尿的中药组合物的质量控制方法。 本发明目的是通过如下技术方案实现的
本发明所述的治疗血尿的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的 棕榈子50-180重量份 菝葜20-100重量份 薏苡仁20-70重量份； 上述原料优选配比为
棕榈子120-160重量份菝葜30-60重量份 薏苡仁30-40重量份； 上述原料优选配比为
棕榈子150重量份菝葜50重量份薏苡仁35重量份；
本发明所述的治疗血尿的中药组合物可由如下重量比的原料药制成的 棕榈子50-180重量份 菝葜40-160重量份 薏苡仁30-120重量份 石苇30-120重量份 茅根30-120重量份；
上述原料优选配比为
棕榈子120-160重量份菝葜30-60重量份薏苡仁30-40重量份
石苇80-100重量份茅根50-80重量份；
上述原料优选配比为
棕榈子150重量份菝葜50重量份薏苡仁35重量份
石苇90重量份茅根70重量份；
上述原料优选配比为
棕榈子130重量份菝葜45重量份薏苡仁38重量份
石苇85重量份茅根60重量份；
本发明所述的组合物可按常规工艺加入辅料制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾
剂、颗粒剂等临床可接受的剂型；所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合 剂、润滑剂、基质等。本发明所述的中药组合物胶囊制剂的制备方法为选取原料药棕榈子50-180重量份 菝葜20-100重量份 薏苡仁20_70重量份；取棕榈子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩 至相对密度1. 15(70-85°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，摇勻，静置20-30小时，取上清液， 回收乙醇，浓缩至相对密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉碎成细 粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶剂，浸渍20-30小时后进行渗漉，收集漉 液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸钙，搅勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗 粉，装入胶囊，即得。选取原料药棕榈子50-180重量份 菝葜40-160重量份 薏苡仁30-120重量份石苇30-120重量份 茅根30-120重量份；取棕榈子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩至相 对密度1. 15 (80°C )的清膏，待冷，冷至室温度，加入等重量95%乙醇，摇勻，静置24小时， 取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成 能通过80目筛细粉，余下的薏苡仁粉碎成能通过24目筛粗粉，将粉碎成粗粉的薏苡仁加 6-8倍量的95%乙醇，密闭浸泡24小时后，放入渗漉器内渗漉，当收集的渗漉液为薏苡仁粗 粉的85%时作为初漉液，另器收集其续漉液，然后将续漉液在60°C以下干燥成稠膏后与初 漉液合并，静置，回收乙醇后，加入1.6倍重量份的碳酸钙，搅勻，再加入上述粉末、浸膏，混 勻，干燥，真空干燥压力彡0. 06MPa，温度< 60°C，粉碎成粗粉，装入胶囊，制成70粒，即得。本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或 几种鉴别(1)取制剂相当于原药材20_25g的本发明组合物，加25ml乙醚，超声处理35_50 分钟，过滤，滤液挥至1. 5ml作为供试品，另取薏苡仁药材4-7g同法制成对照药材溶液，吸 取上述两种溶液各25 μ 1点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯(2-5 0.8-1.8)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6%香草醛浓硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取制剂相当于原药材7_15g的本发明组合物，加水30ml，置水浴上稍加热，用 脱脂棉过滤，滤液用饱和的正丁醇提取2-4次，用量为15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇 2ml作为供试品；另取棕榈子对照粉末lg，加水40-60ml煎煮0. 8-1. 8小时，放冷，用脱脂 棉过滤，滤液浓缩至15-25ml，加入等量的无水乙醇15-25ml，摇勻，静置，过滤，蒸干，用甲 醇2ml溶解作为对照品；吸取样品溶液15ul，对照品溶液20ul点与同一硅胶GF254板上， 以氯仿-甲醇-醋酸(8-12 4-6 0.4-0.8)为展开剂，展开缸充分饱和后展开，取出，晾 干，喷以5%香草醛浓硫酸试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜 色的斑点；含量测定照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇一水一醋酸(10-16 80-90 1-3)为流动相；检测波长为260nm ；对照品溶液的制备精密称取在原儿茶酸对照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的 溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备精密称取本发明药物制剂内容物lg，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇一酸水(8-10 0. 8-1. 8)50ml，密塞，称定重量，超声处理50-70分钟，取出，放冷， 密塞，再称定重量，用甲醇一酸水溶液补足减失的重量，摇勻，上清液用微孔滤膜(0. 45 μ m) 滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或 几种鉴别(1)取制剂相当于原药材22g的本发明组合物，加25ml乙醚，超声处理40分钟， 过滤，滤液挥至1. 5ml作为供试品，另取薏苡仁药材5g同法制成对照药材溶液，吸取上述 两种溶液各25 μ 1点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3 1)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取制剂相当于原药材IOg的本发明组合物，加水30ml，置水浴上稍加热，用脱 脂棉过滤，滤液用饱和的正丁醇提取三次，用量分别为30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干， 加甲醇2ml作为供试品；另取棕榈子对照粉末lg，加水50ml煎煮1小时，放冷，用脱脂棉过 滤，滤液浓缩至20ml，加入等量的无水乙醇20ml，摇勻，静置，过滤，蒸干，用甲醇2ml溶解 作为对照品；吸取样品溶液15ul，对照品溶液20ul点与同一硅胶GF254板上，以氯仿-甲 醇-醋酸(10 5 0.5)为展开剂，展开缸充分饱和后展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓 硫酸试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；含量测定照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇一水一醋酸(13 85 2)为流动相；检测波长为260nm ；对照品溶液的制备精密称取在原儿茶酸对照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备精密称取本发明药物内容物lg，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇一酸水(9 1)(取浓盐酸Iml稀释于IOOOml水中，即得)50ml，密塞，称定重量，超声 处理(功率500W，频率40KHz) 60分钟，取出，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇一酸水溶液补 足减失的重量，摇勻，上清液用微孔滤膜(0.45μπι)滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。本发明组合物具有很好的药效，相比现有制剂表现出很好的药效；本发明所提供 的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过 对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快 速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选， 展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定 的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例1药理试验 按照以下本发明药物组各组组方制备成胶囊剂，比较本发明药物组不同组方与阳 性对照药物间清热利湿、凉血止血的功效，部分试验结果见表1和2。本发明药物组I棕榈子150g菝葜50g薏苡仁 35g ；
本发明药物组II棕榈子130g菝葜45g薏苡仁:38g石苇85g茅根60g ；
本发明药物组III棕榈子150g菝葜50g薏苡仁 35g石苇90g茅根70g
本发明药物组IV棕榈子IOOg菝葜70g薏苡仁:50g
阳性药物对照组市售血尿安胶囊
1)清热作用
对细菌内毒素所致家兔发热体温的影响取体重在2. 0 3. Okg的大耳白家兔，
雌雄兼有，实验前一天，选取体温在38. 0 39. 4°C，当日体温变化不超过0. 40C的家兔作为 实验用兔。当日，测定造模前基础体温，自家兔耳静脉注射细菌内毒素生理盐水溶液，剂量 为7. 5g，观察体温变化，每0. 5小时记录一次，选取注射Ih后体温上升超过0. 5°C的家兔， 随机分成6组，每组8只本发明药物组I、II、III、IV及阳性药物对照组、阴性对照组。给家 兔灌胃给药后，持续观察家兔体温变化，每1. 0小时记录一次，连续记录5h，以每1. Oh的动 物体温与基础体温的差值为观察指标，数据进行t检验。结果见下表对细菌内毒素所致家兔发热体温的影响
权利要求
1.一种治疗血尿的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测 定方法所述药物组合物制剂制备方法为棕榈子50-180重量份、菝葜20-100重量份、薏苡仁 20-70重量份；取棕榈子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小时，合并煎液，静置，滤过，滤液 浓缩至相对密度1. 15 (70-850C )的清膏，待冷，加入乙醇等量，摇勻，静置20-30小时，取上 清液，回收乙醇，浓缩至相对密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉 碎成细粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶剂，浸渍20-30小时后进行渗漉， 收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸钙，搅勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉 碎成粗粉，即得；鉴别(1)取制剂相当于原药材20-25g，加25ml乙醚，超声处理35-50分钟，过滤，滤液挥 至1. 5ml作为供试品，另取薏苡仁药材4-7g同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各 25 μ 1点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯(2-5 0.8-1.8)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以4-6%香草醛浓硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取制剂相当于原药材7-15g，加水30ml，置水浴上稍加热，用脱脂棉过滤，滤液用 饱和的正丁醇提取2-4次，用量为15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作为供试品；另 取棕榈子对照粉末lg，加水40-60ml煎煮0. 8-1. 8小时，放冷，用脱脂棉过滤，滤液浓缩至 15-25ml，加入等量的无水乙醇15-25ml，摇勻，静置，过滤，蒸干，用甲醇2ml溶解作为对照 品；吸取样品溶液15ul，对照品溶液20ul点与同一硅胶GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸 (8-12 4-6 0.4-0.8)为展开剂，展开缸充分饱和后展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓 硫酸试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；含量测定照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以甲醇一水一醋酸(10-16 80-90 1-3)为流动相；检测波长为260nm;对照品溶液 的制备精密称取在原儿茶酸对照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作为对照品溶 液；供试品溶液的制备精密称取制剂内容物相当于原药材7-12g，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇一酸水(8-10 0. 8-1. 8)50ml，密塞，称定重量，超声处理50-70分钟，取出，放冷， 密塞，再称定重量，用甲醇一酸水溶液补足减失的重量，摇勻，上清液用微孔滤膜(0. 45 μ m) 滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
2.一种治疗血尿的药物组合物胶囊剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和 含量测定方法所述药物组合物胶囊剂的制备方法为棕榈子100g、菝葜70g、薏苡仁50g ；取棕榈子、 菝葜，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩至相对密度1. 15 (80°C ) 的清膏，待冷，加入95%乙醇等量，摇勻，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密 度1.35(50 55°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通过80目筛细粉，余下的薏苡仁粉 碎成能通过24目筛粗粉，将粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密闭浸泡24小时 后，放入渗漉器内渗漉，当收集的渗漉液近薏苡仁粗粉的85%时作为初漉液，另器收集其续 漉液，然后将续漉液在60°C以下干燥成稠膏后与初漉液合并，静置，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸钙，搅勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，装入胶囊，制成70粒， 即得；鉴别(1)取本品7粒内容物，加25ml乙醚，超声处理40分钟，过滤，滤液挥至1.5ml作为供 试品，另取薏苡仁药材5g同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各25 μ 1点于同一硅 胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸 试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点；(2)取样品5g，加水30ml，置水浴上稍加热，用脱脂棉过滤，滤液用饱和的正丁醇提取 三次，用量分别为30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作为供试品；另取棕榈子 对照粉末lg，加水50ml煎煮1小时，放冷，用脱脂棉过滤，滤液浓缩至20ml，加入等量的无 水乙醇20ml，摇勻，静置，过滤，蒸干，用甲醇2ml溶解作为对照品。吸取样品溶液15ul，对 照品溶液20ul点与同一硅胶GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10 5 0. 5)为展开剂， 展开缸充分饱和后展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸试液；供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；含量测定照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂；以甲醇一7K—醋酸(13 85 2)为流动相；检测波长为260nm;对照品溶 液的制备精密称取在原儿茶酸对照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作为对照品溶 液；供试品溶液的制备精密称取本品内容物lg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇一酸水 (9 1)(取浓盐酸Iml稀释于IOOOml水中，即得)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率 500W，频率40KHz) 60分钟，取出，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇一酸水溶液补足减失的重 量，摇勻，上清液用微孔滤膜(0.45μπι)滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供 试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗血尿的药物组合物的检测方法。本发明的药物组合物原料药组成为棕榈子、菝葜、薏苡仁组成，制备方法为取棕榈子、菝葜，加水煎煮，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩清膏，加入乙醇等量，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.35(50～55℃)的清膏；另取薏苡仁，粉碎成细粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶剂，浸渍20-30小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸钙，搅匀，再加入上述粉末、浸膏，混匀，干燥，粉碎成粗粉，即得。本发明采用高效液相色谱法对原儿茶酸计进行含量测定。
文档编号A61P13/00GK102085322SQ20101057682
公开日2011年6月8日 申请日期2007年4月20日 优先权日2007年4月20日
发明者付建家, 付立家 申请人:北京亚东生物制药有限公司