包含二醇醚和水的固体组合物的制作方法

专利名称：包含二醇醚和水的固体组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及固体组合物及其制备方法。更具体说，本发明涉及固体组合物，包括但不限于具有清洁作用的固体组合物，其包含较高含量的水，并显示糊烂和开裂较少。相关技术的描述本领域已知以各种方式制备的各种固体组合物供消费者使用。例如，利用胶凝剂/固化剂如ニ亚苄基山梨醇(也称为ニ苯甲醛单山梨醇缩醛，或ニ苄基单山梨醇缩醛或ニ亚苄基单山梨醇缩醛)和其衍生物(如一个或两个芳环上用氟或甲氧基取代的衍生物和用其他还原糖如木糖醇或核糖醇代替山梨醇部分的衍生物，例如，美国专利5，609, 855所述)胶凝有机液体，从而制备各种固体组合物。然而，申请人认识到，许多个人清洁护理产品，特别是洗去型产品，倾向于含有中 等或较高含量的水，而在尝试制备固体个人清洁护理产品，如固体香波、固体沐浴露或固体清洁皂时，如果在包含ニ亚苄基山梨醇或其衍生物的油质胶凝组合物中引入大量的水或水基分散体则可能导致相分离或组合物体系无法固化。此外，申请人还认识到，现有的含有ニ亚苄基山梨醇或其衍生物的各种已知固体组合物具有不良特性的可能性较大，例如糊烂和开裂较多。例如，用ニ亚苄基山梨醇、丙ニ醇等溶剂和表面活性剂但基本不用水制成的ー种透明的清洁阜參见Lambino等的美国专利6，514，919。虽然Lambino的专利中表明透明的清洁皂具有较低的糊烂水平，但申请人认识到在包含清洁组分的固体组合物中掺入水和进一步减少糊烂和/或开裂能带来的好处。另ー个例子是Hourigan的美国专利7045491,其记载了用阴离子型阜、ニ亚节基山梨醇/木糖醇/核糖醇、甘油和水制成的不透明的清洁皂。然而申请人认识到，对某些应用而言这类皂可能具有不良的糊烂性和/或开裂性，并且可能不透明。因此，申请人认识到ー种新型的含水的固体组合物的开发需求，此种组合物倾向于具有改善的糊烂性和/或开裂性，在某些实例中还具有透明性和/或温和性。

发明内容
一方面，本发明提供ー种固体组合物，其组成包含ニ醇醚、胶凝剂和水。另ー方面，本发明提供ー种制备本发明固体组合物的方法。申请人:意外地发现，与其它相类似的固体组合物相比，包含ニ醇醚溶剤、胶凝剂和水的本发明固体组合物倾向于具有改善的特性，如糊烂性和硬度。此外，申请人发现在某些实例中，本发明组合物能够在引入中等至较高含量的水的同时仍保持固化特性并具有较好的糊烂性、硬度和/或透明性，而其它相类似的混合物在这种中等或较高水含量时则不能固化或不具有这些优良的特性。例如，如实施例所示和本文所述，申请人测量了与本发明组合物相关的糊烂和开裂，并与通过Lambino等的美国专利6，514, 919和Hourigan的美国专利7045491的说明书制备的对照组合物作比较。Lambino和Hourigan提到的固体组合物具有某种程度甚至是显著的糊烂和/或开裂，本发明组合物基本没有糊烂和/或开裂。此外，如实施例所示，引入较多水时本发明组合物仍可固化，而对照组合物在这种含水量的情况下不能固化。另外，本发明的某些组合物呈透明。本发明固体组合物的优点还在于以下方面与常规液体产品相比，它们易于运输并且在旅行或參与户外活动如野营时便于携带使用。由于不需要复杂包装，它们也比较经济，并且与常规液体制剂相比它们需要的防腐剂水平也比较低。发明详述本文所用的“固体”组合物是指在环境温度(如室温，约27°C，50%相対湿度)下坚硬，以便用手部压カ进行操作并从包装中取出，而在此过程中不会发生可观察到的软化或形状改变的组合物。优选地，固体组合物的硬度约为3N或更高。
在某些实施方式中，本发明提供包含ニ醇醚、胶凝剂和水的固体组合物。除非另有说明，本文所用的组合物的成分的百分数均为以组合物总重计算的活性/固体成分的重量百分数。本发明中可使用任何合适的ニ醇醚。合适的ニ醇醚的例子包括但不限于■ 乙ニ
醇烷基醚，如こニ醇单甲醚、こニ醇单こ醚、こニ醇单丙醚、こニ醇单异丙醚、こニ醇单丁醚等；こニ醇芳基醚，如こニ醇单苯基醚、こニ醇单苄基醚等；こニ醇ニ烷基醚，如こニ醇ニ甲醚、こニ醇ニこ醚、こニ醇ニ丁醚等；ニこニ醇烷基醚，如ニこニ醇单甲醚、ニこニ醇单こ醚、ニこニ醇単-正丁醚等；ニ丙ニ醇烷基醚，如ニ丙ニ醇甲醚、丙ニ醇正丙醚、ニ丙ニ醇正丙醚等；和三丙ニ醇烷基醚，如三丙ニ醇甲醚等；以及这些ニ醇醚中任何两种或多种的混合物等。ニ醇醚的某些优选例子包括三丙ニ醇甲醚、ニ丙ニ醇甲醚等。在某些特别优选的实施方式中，所述ニ醇醚包含或者是三丙ニ醇甲醚。本发明中可使用任何合适量的ニ醇醚。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约80%组合物重量百分比的ニ醇醚。在更优选的实施方式中，该组合物包含约5%至75%，包括例如在某些实施方式中约5%至30%、约25%至60%的ニ醇醚。可溶解在用于制备本发明固体清洁组合物的液体体系中，以便促使固化该液体体系或使此液体体系形成凝胶样固体的各种材料均可用作本发明胶凝剂。合适胶凝剂的例子包括但不限干金属(阴离子)皂，例如，CS (或更高级)烷基脂肪酸，包括C12-C18烷基脂肪酸的钠盐、钾盐、锂盐、铵盐或羟こ基铵盐，如硬脂酸钠或硬脂酸锂等；12_羟基硬脂酸；腊，包括但不限于石腊、地腊、微晶腊、费-托腊(Fischer-Tropsch wax)、聚こ烯腊、加洛巴蜡和大戟蜡；糊精脂肪酸酷，包括但不限于糊精棕榈酸酷；蔗糖脂肪酸酷；无水硅酸；有机改性的粘土矿物；甘油二十ニ烧酸酷/二十烧ニ酸酯(eicosadioate) ;ニ亚节基醒醇包括但不限于ニ亚苄基醛醇如ニ亚苄基山梨醇、ニ亚苄基木糖醇、ニ亚苄基核糖醇、4-甲基ニ亚苄基山梨醇、4-こ基ニ亚苄基山梨醇、4-氯ニ亚苄基山梨醇、2，4_ ニ甲基ニ亚苄基山梨醇、双(3,4-ニ甲基亚节基)山梨醇缩醒(bis (3,4-dimethylesbenzylidene) sorbitolacetal)、三亚苄基山梨醇；或氨基酸基油质胶凝剂包括但不限于ニ丁基こ基己酰基谷氨酰胺(dibutyl ethylhexanoyl glutamide)、GP_1 (ニ丁基月桂酰谷氨酰胺)。优选胶凝剂的例子包括ニ亚苄基醛醇如ニ亚苄基山梨醇、ニ亚苄基木糖醇、ニ亚苄基核糖醇、4-甲基ニ亚苄基山梨醇、4-こ基ニ亚苄基山梨醇、4-氯ニ亚苄基山梨醇、2，4_ ニ甲基ニ亚苄基山梨醇、双(3，4_ニ甲基亚苄基)山梨醇缩醛、三亚苄基山梨醇、和其中两种或多种的混合物。在某些特别优选的实施方式中，所述胶凝剂包含或者是ニ亚苄基山梨醇。本发明可以使用任何合适量的胶凝剂。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约10%组合物重量百分比的胶凝剂。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 5%至5%，更优选约0. 5至2%重量百分比的胶凝剂。虽然如上所述，本发明组合物可包含本发明某些实施方式所述的金属皂(例如钠皂，钾皂等)，但在某些优选实施方式中，本发明组合物基本不含金属皂。本文所用的“基本不含金属皂”的组合物指以组合物总重量计算，脂肪酸金属盐(例如，脂肪酸钠，脂肪酸钾等)成分含量小于2%重量百分比的组合物。优选地，以组合物总重计，基本不含金属皂的组合物含有脂肪酸金属盐约1%或更少、更优选约0. 5%或更少、更优选约0. 1%或更少、更优选约0. 01%或更少重量百分比。在某些特别优选的实施方式中，基本不含金属皂的组合物中没有金属皂或脂肪酸金属盐。本发明组合物中的水份含量优选为约10%或更高。在某些优选实施方式中，该组合物包含约10%至70%水，更优选约10%至60%水。在某些更优选的实施方式中，该组合 物包含约20%至60%水，包括约30%至60%水。在某些更优选的实施方式中，该组合物包含至少35%重量百分比的水，包括35%至约70%重量百分比和40%至约70%重量百分比的水。在某些优选实施方式中，本发明组合物还包含固化协同增强剂。在本发明液体体系中存在胶凝剂的情况下，能够对固化该液体体系或促使该液体体系形成凝胶样固体起到增强作用的任何各种材料均可用作本发明的固化协同增强剂。在某些实施方式中，通过在液体体系中加入固化协同增强剂和胶凝剂，会提高所得体系的凝胶强度或胶凝点。固化协同增强剂的例子包括但不限于纤维素和瓜儿胶(guar)衍生物，包括但不限于羟丙基纤维素等；丙烯酸聚合物、聚丙烯酰胺、亚烷基/亚烷基氧化物聚合物、聚こニ醇酯、如PEG-150ニ硬脂酸酷、PEG-120甲基葡萄糖ニ油酸酯等、亲水性蒙脱石和有机粘土、水解法和热解法ニ氧化硅、明胶、角蛋白、黄原胶和瓜尔胶、角叉聚糖、琼脂和藻酸盐。在某些优选实施方式中，所述固化协同增强剂包含或者是羟丙基甲基纤维素。本发明中可使用任何合适量的固化协同增强剂。在某些实施方式中，该组合物包含大于零到约10%组合物重量百分比的固化协同增强剂。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 05%至5%，更优选约0. 5至2%重量百分比的固化协同增强剂。在某些实施方式中，本发明组合物可选择性的包含助溶剤。合适的助溶剂包括但不限于含有约3-6个碳原子的ニ羟基脂肪醇，如I，3-丙ニ醇、I，3-丁ニ醇、I，4-丁ニ醇和己ニ醇；聚こニ醇和聚丙ニ醇，如ニ丙ニ醇、三丙ニ醇、四丙ニ醇和I，3-丙ニ醇；ー元醇，如こ醇和丙醇；多元醇或多羟基化合物、如麦芽糖醇、木糖醇、山梨醇、甘油、季戊四醇、甘油、双甘油和聚甘油、こニ醇；和其混合物。所述助溶剂优选是多元醇，更优选是选自下组的多元醇丙ニ醇、甘油、1，3_ 丁ニ醇、山梨醇和其中两种或多种的组合。在某些更优选的实施方式中，所述助溶剂包含或者是丙ニ醇和/或I，3- 丁ニ醇。本发明中可使用任何合适量的助溶剤。在某些实施方式中，该组合物包含0至约60 %组合物重量百分比的助溶剂。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0至50 %，例如约5%至30%或20%至50%组合物重量百分比的助溶剤。虽然甘油可能是本发明某些实施方式中合适的助溶剂，但在某些优选实施方式中，本发明组合物基本不含甘油。本文所用的“基本不含甘油”的组合物指以组合物总重量计算，该成分含量小于2%重量百分比的组合物。优选地，以组合物总重计，基本不含甘油的组合物含有约1%或更少、更优选约0. 5%或更少重量百分比的甘油。在某些特别优选的实施方式中，基本不含甘油的组合物中没有甘油。在某些优选实施方式中，ニ醇醚和混合的任何任选助溶剂的总重量百分数为大于0至约80 %组合物重量百分比。在某些更优选的实施方式中，本发明组合物包含约5 %至70%重量百分比，更优选约20%至60%重量百分比的ニ醇醚和任选助溶剂的组合。在某些优选实施方式中，例如在固体组合物是固体清洁产品的实施方式中，本发明固体组合物还包含ー种或多种表面活性剤。本发明也可使用选自下组的各种表面活性剂阴离子型、两性、非离子型、阳离子型表面活性剤，以及其中两种或多种的组合。表面活性剂可以是固体形式，例如表面活性剂颗粒、表面活性剂粉末等，或者是液体形式。在某些优选实施方式中，表面活性剂是液体表面活性剤。本文所用术语“阴离子型表面活性剤”指表面活性剂的亲水部分携帯负电荷的离子型表面活性剤。阴离子型表面活性剂的描述可參见许多教科书和专著，如Rieger，《表 面活性剂百科全书》(Surfactant Encyclopedia),第2版,女性和男性化妆品 杂志的C&T成分来源说明(C&T Ingredient Resource Seriesof COSMETICS AND TOILETRIES magazine),伊利诺斯州卡罗尔斯特里姆的阿留尔出版公司(Allured PublishingCorporation, Carol Stream, 111.) (1996),可将其中的相关内容纳入本文作參考。合适阴离子型表面活性剂的例子包括酰基氨基酸(和盐)，如酰基谷氨酸盐、酰基肽、肌氨酸盐、牛磺酸盐等；羧酸(和盐)，如链烷酸(和链烷酸盐)、酯羧酸、醚羧酸等；磷酸酯(和盐)；磺酸(和盐)，如酸基轻こ横酸盐、烧基轻こ横酸盐、烧基芳基横酸盐、烧基横酸盐、烧基横基丁ニ酸酯(和盐)等；和硫酸酷、如烷基醚硫酸酷、烷基硫酸酷等。某些优选的阴离子型表面活性剂的例子包括烷基硫酸酷；烷基醚硫酸酷；烷基一甘油醚硫酸酷；烷基甘油ー酯硫酸酷；烷基甘油ー酯磺酸盐；烷基磺酸盐；烷基芳基磺酸盐；烷基磺基琥珀酸盐；烷基醚磺基琥珀酸盐；烷基磺基琥珀酰胺酸盐；烷基酰氨基磺基琥珀酸盐；烷基羧酸盐；烷基酰胺醚羧酸盐；烷基琥珀酸盐；脂族酰基肌氨酸盐；脂族酰基氨基酸；脂族酰基牛磺酸盐；脂族烷基磺基こ酸盐；烷基磷酸盐，烷基和酰基羟こ磺酸盐；和其中两种或多种的混合物，其中所述烷基具有约10至16个碳原子。在某些优选实施方式中，所述阴离子型表面活性剂包含一种或多种烧基硫酸酷、烧基酿硫酸酷、烧基轻こ横酸盐、烧基横酸盐、烧基酿横酸盐、烧基磺基琥珀酸盐、烷基醚磺基琥珀酸盐，和其中两种或多种的组合。在某些特别优选的实施方式中，阴离子型表面活性剂包含月桂醇聚醚硫酸钠(sodium laureth sulfate)、椰油酰轻こ磺酸钠(sodium cocoylisethionate)、C14-16烯烃磺酸钠、月桂醇聚醚磺基琥拍酸ニ钠(disodium laureth sulfosuccinate)、或者其中两种或多种的组合。在某些更优选的实施方式中，所述阴离子型表面活性剂包含或者是C14-16烯烃磺酸钠、月桂醇聚醚磺基琥珀酸ニ钠、或者其中两种或多种的混合物。本发明中可使用任何合适量的阴离子型表面活性剤。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约30%组合物重量百分比的阴离子型表面活性剤。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 5 %至30 %，更优选约I %至25 %重量百分比的阴离子型表面活性齐U，更优选约5%至15%重量百分比的活性阴离子型表面活性剤。
本文所用术语"两性"指1)含有酸性和碱性位点的分子，例如，同时含有氨基(碱性)和酸(如羧酸，酸性)官能团的氨基酸；或者2)在同一分子内同时具有正电荷和负电荷的两性离子分子。后者的电荷可依赖或不依赖该组合物的pH。两性离子物质的例子包括但不限于烷基甜菜碱和酰氨基烷基甜菜碱。本文所述的两性表面活性剂不包括反离子。本领域技术人员容易认识到，在本发明组合物的PH条件下，由于含有平衡的正电荷和负电荷，两性表面活性剂呈电中性，或者它们含有反离子，如碱金属、碱土金属或铵反离子。适用于本发明的两性表面活性剂的例子包括但不限于两性羧酸盐如烷基两性こ酸盐(单盐或ニ盐)；烷基甜菜碱；酰氨基烷基甜菜碱；酰氨基烷基磺基甜菜碱(amidoalkyl sultaine)；两性磷酸盐(amphophosphate);磷酸化的咪唑啉，如磷酸甜菜碱和焦磷酸甜菜碱；羧基烷基烷基多胺；烷基亚氨基-ニ丙酸盐；烷基两性甘氨酸盐(单盐或ニ盐)；烷基两性丙酸盐(单盐或ニ盐))；N_烷基￠-氨基丙酸；烷基多氨基羧酸盐；和其中两种或多种的混合物。某些优选的两性表面活性剂的例子包括烷基甜菜碱、酰氨基烷基甜菜碱、磷酸甜菜碱、烷基两性甘氨酸盐，和其中两种或多种的组合。在某些特别优选的实施方式中，所述两性表面活性剂选自椰油酰胺基丙基甜菜碱、月桂酰两性基甘氨酸盐、月桂酸-肉豆蘧酸磷酸甜菜碱(lauric-myristic phosphobetaines)、月桂基甜菜碱和其中两种或多种的组合,更优选选自月桂酰两性基こ酸钠、椰油酰胺基丙基甜菜碱ニ钠和其混合物。 本发明中可使用任何合适量的两性表面活性剤。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约30%组合物重量百分比的两性表面活性剤。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 5%至30%，更优选约1%至20%重量百分比的两性表面活性剂，更优选约2%至20%重量百分比的活性两性表面活性剤。本文所用术语“非离子型表面活性剤”指表面活性剂的亲水部分不带电荷的离子型表面活性剤。本发明所用的一种类型的非离子型表面活性剂是多元醇酯的聚氧こ烯衍生物，其中多元醇酯的聚氧こ烯衍生物(I)衍生自(a)含有约8-22个，优选约10-14个碳原子的脂肪酸，和(b)选自山梨醇、脱水山梨醇、葡萄糖、a-甲基葡糖苷、每个分子平均约有1-3个葡萄糖残基的多聚葡萄糖、甘油、季戊四醇或其混合物的多元醇，(2)平均含有约10-120个，优选约20-80个氧こ烯单元；和(3)每摩尔多元醇酯的聚氧こ烯衍生物平均含有约1-3个脂肪酸残基。另ー类合适的非离子型表面活性剂包括长链烷基葡糖苷或多聚葡糖苷，它们是(a)含有约6-22个，优选约8-14个碳原子的长链醇与(b)葡萄糖或含葡萄糖聚合物的缩合产物。烷基葡糖苷中，每个烷基葡糖苷分子含有约1-6个葡萄糖残基。某些优选的非离子型表面活性剂的例子包括PEG-80脱水山梨糖醇月桂酸酯和聚山梨酯20。PEG-80脱水山梨糖醇月桂酸酯是用平均约80摩尔环氧こ烷こ氧化的月桂酸的脱水山梨醇单酯，它可购自特拉华州威尔明顿的ICI表面活性剂公司(ICI Surfactants of Wilmington,Del.),其商品名为"Atlas G-4280"。聚山梨酯20是与约20摩尔环氧こ烷缩合的山梨醇和山梨醇酐的混合物的月桂酸单酷，它购自特拉华州威尔明顿的ICI表面活性剂公司，其商品名为"吐温20"。本发明中可使用任何合适量的非离子型表面活性剤。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约30%组合物重量百分比的非离子型表面活性剤。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 5 %至30 %，更优选约I %至20 %重量百分比的活性非离子型表面活性剂。
本文所用术语“阳离子型表面活性剤”指表面活性剂的亲水部分携帯正电荷的离子型表面活性剤。有用的阳离子型表面活性剂包括N-烷基甜菜碱、季铵化合物、酰氨基_胺、N-烧基胺、N-烧基胺氧化物、酰氨基-胺甜菜碱、酰氨基_胺盐、酰氨基_胺氧化物、磺基甜菜碱和こ氧基化胺。本发明中可使用任何合适量的阳离子型表面活性剤。在某些实施方式中，该组合物包含大于0到约15%组合物重量百分比的阳离子型表面活性剤。在更优选的实施方式中，该组合物包含约0. 5%至15%，更优选约I %至10%重量百分比的活性阳离子型表面活性剂。本发明组合物可具有与其相关的任何合适pH值。在某些优选实施方式中，如下所述测定的本发明混合物的PH值为约8或更低，更优选约7或更低，更优选小于7。也可选择性地将其它成分加入到本发明组合物中。这些成分的例子包括具有各种最终效益的活性物质、抗氧化剂、香水、着色剂和染料、珠/粒子、抗菌剂、防腐剂和保湿剂 如糖、脲等。本发明组合物是可采用任何合适形式的固体组合物。例如，该组合物可以是传统固体材料的形式，例如条、棒、饼等，可以是各种形状(传统和新颖的形状)，也可以是凝胶和凝胶样材料的形式。在某些优选实施方式中，该组合物是清洁皂。在某些优选实施方式中，本发明的固体组合物糊烂较少。具体说，按照本发明下述糊烂测试方法的測定，本发明的某些优选组合物的总糊烂水平约为10g/50cm2或更低，更优选约5g/50cm2或更低，更优选约2g/50cm2或更低，更优选约lg/50cm2或更低，更优选约0. 5g/50cm2或更低，更优选基本没有糊烂。在某些优选实施方式中，本发明的固体组合物具有较低开裂甚至没有开裂现象。具体说，根据本发明下述开裂检测方法的測定，本发明的某些优选组合物属于I级开裂或基本没有开裂，更优选基本没有开裂。申请人:认识到，根据某些实施方式，本发明组合物适合制备半透明或透明的组合物。本文所用术语“透明”关于组合物是指根据下文所述的透光率检测的測定，最大透光率为至少35%，优选约50%或更高的固体清洁组合物。术语“半透明”组合物指根据下文所述的透光率检测的測定，最大透光率大于2%但小于35%的固体清洁组合物。在某些优选实施方式中，本发明组合物是透明的。在某些优选实施方式中，本发明固体组合物具有所需的硬度。具体说，根据下文所述的硬度检测方法的測定，本发明某些优选组合物的硬度值约为3至50牛顿(N)，更优选约为10至50N。在某些优选实施方式中，本发明固体清洁组合物具有所需的泡沫量。具体说，根据下文所述的发泡量测试方法的測定，本发明某些优选组合物的泡沫体积约为5厘米或更高。在某些更优选的实施方式中，本发明组合物的泡沫体积约为8厘米或更高，更优选约14或更高，更优选约18或更高。本发明还提供了制备本发明固体组合物的方法。根据某些实施方式，本发明方法包括将加热的包含ー种或多种ニ醇醚和胶凝剂，以及任选的ー种或多种固化协同增强剂和任选助溶剂的胶凝混合物(如上所述)与任选包含ー种或多种表面活性剂的水性液体混合,高温下形成均一混合液体,并冷却形成本发明固体组合物。
在某些优选实施方式中，将ニ醇醚和任选助溶剂混合并加热至至少约80°C，然后加入胶凝剂和固化协同增强剂并继续加热至约110°C至140°c以形成澄清胶浆，再向此加热的胶浆中加入含水和表面活性剂的水相溶液。在约80°C至90°C混合至形成均一的混合液体。当温度在约90°C以下时加入任选成分例如香精和着色剂。然后将该融化的母液倾入由塑料或橡胶制成的不同形状的合适模具中，在环境条件下冷却和硬化。在某些实施方式中，可通过固化市售液体清洁产品，如沐浴露和香波制备本发明的固体清洁组合物。以组合物重量计，常规的液体沐浴露和香波的含水量一般约为70%或更高。可利用本发明胶凝体系固化此种水相体系。将市售的液体沐浴露或香波加入加热的包含ニ醇醚和胶凝剂的胶凝混合物中，继续混合以获得均一液体组合物。然后将该均一的液体组合物倾入不同形状的合适模具，例如由塑料或橡胶制成的模具中，在环境条件下冷
却和硬化。
实施例以下实例更充分地说明了本发明的实施方式。除非另有说明，本文提及的所有份数、百分数和比例均以重量计。提供这些实例的目的只是说明，不应认为它们限制了本发明范围。以下实例所用材料的来源如下ニ亚苄基山梨醇获自美利肯公司(Milliken&Company)，商品名为MILLITHIX 925S ;羟丙基甲基纤维素获自陶氏化学(DOW)，商品名为METHOCEL KlOO Premium ;三丙ニ醇甲醚获自陶氏化学，商品名为D0WAN0L TPM ニ醇醚；ニ丙ニ醇甲醚获自新政星(上海)贸易有限公司(Polystar)，商品名为ニ丙ニ醇甲醚；丙ニ醇获自东瀛高科技公司(Dongying Hi-Tech),商品名为丙ニ醇USP ;甘油获自嘉里油脂化学エ业(上海)有限公司(Kerry Oleochemical)，商品名为RG-995 (USP);椰油酰胺基丙基甜菜碱获自赢创エ业(Evonik Industries),商品名为TEGO Betain F 50J(含44%水)；椰油基葡糖苷获自中国科宁(Cognis),商品名为Plantacare 818 UP(含50%水)；脲(尿素)获自上海试剂公司(Shanghai Reagent co.),商品名为UREA ;月桂醇聚醚硫酸钠(2E0)获自中国科宁，商品名为TEXAPON N70LS-J (含30%水)；C14_16烯烃磺酸钠获自中轻化学公司(Zhongqing Chemical),商品名为A0S35 (含63%水)；月桂酰两性基こ酸钠获自中国科宁，商品名为DEHYTON KE1889/50(含50%水)；椰油酰胺MEA获自中国科宁，商品名为Comperlan IOOC ;月桂酰谷氨酸钠获自味之素公司(Ajinomoto co.inc),商品名为AMIS0FT LS-Il (表面活性剂粉末)；椰油酰羟こ磺酸钠获自科莱恩化工(中国)有限公司(Clariant)，商品名为H0STAP0N SCI 85 (表面活性剂粉末);椰油酰谷氨酸钠获自味之素公司，商品名为AMIS0FT CS-Il (表面活性剂粉末)；月桂醇聚醚磺基琥珀酸ニ钠获自优尔稀化学(中国)有限公司(E0C GROUP)，商品名为Euranaat LS3(含60%水)；PEG_150 ニ硬脂酸酯获自罗门哈斯公司(Rohm &Haas)，商品名为Aculyn-60，PEG-120甲基葡萄糖ニ油酸酯获自路博润特种化工(上海)有限公司(Lubrizol)，商品名为D0E-120 ;结冷胶(Gellangum)获自斯比凯可(CP Kelco US，Inc.)，商品名为KELC0GEL CG-HA ;和油酸柠檬酸甘油酯获自德之馨(上海)有限公司(Symrise)，商品名为Dracorin GOC0所用水是去离子(DI)水。以下实例和本发明所用的测试方法如下
糊烂检测方法将测试固体(皂块)切成大约呈矩形盒的形状。对皂块称重，并浸在20°C ±1°C的DI水中2个小吋。2小时后，拎出样品，记录重量，用塑料刮刀小心地刮皂块轻轻去除皂体糊烂部分。用软纸巾擦拭刮除过的皂块，以去除最后痕量的糊烂。剩余皂块在22-25°C、60-70%相対湿度下自然干燥24小时，然后称重。用浸没过的测试固体的重量减去干燥后剰余部分的重量得到糊烂物重量。测试固体，或浸入水中的测试固体部分的表面积用平方厘米(cm2)计算。然后，通过每50cm2表面积的糊烂重量(g)计算总糊烂水平(TotalMush)(即 g/50cm2)。开裂测试方法在流水下，用手部扭转洗涤待测皂块I分钟，以去掉皂块表层。将伸直的回形针插入皂块顶部，回形针另一端连接于绳索和铁框，以便将该皂块悬挂在平底烧杯中。将约为21°c的DI水倾入该平底烧杯，以使2/3体积的皂块浸没在水中。该皂块或其它皂块(如果有)均不应接触平底烧杯的侧面或底面。浸没皂块6小吋。6小时后，从水中取出该皂块，在22-25°C、60-70%相対湿度的环境中悬挂24小时以自然干燥。然后对该皂块拍照，并与湿开裂标准品比较，如下所述1级指无开裂或只在结合处有发丝样裂缝级指侧面接合部的轻微裂缝；111级指侧面接合部(包括横向和纵向)的宽裂缝；IV级指整个接合部的较宽裂缝级指整个接合部和皂体表面上的较宽裂ロ。 透明度检测方法用透光率百分数评估皂体的透明度，具体是将I厘米厚的皂体样品放在Cary 100UV-可见光分光光度计的光束中，波长为800nm。在本发明中，如果800nm波长下透过I厘米样品的最大透光率为至少35%，优选至少50%，那么认为该皂体是透明的。如果通过该样品的最大透光率为2%至小于35%，则认为该皂体是半透明的。如果最大透光率小于2%，则认为该皂体是不透明的。硬度测试方法硬度测量是用装有0. 5英寸(I. 27cm)半径圆柱(RadiusCylinder) (P/0. 5R)圆柱形探针的TA. XTPlus纹理分析仪测定的。取圆柱形探针穿入该固体组合物8mm深度的最大力表征其硬度，単位牛顿(N)。以下述设定使用该测试方法测试模式是压缩，预测试速度是0. 5毫米/秒，测试速度是0. 5毫米/秒，测试后速度是0. 5毫米/秒，目标模式是距离，诱发类型是力，诱发カ是0.0493N。测定该力三次，并报告三次测定的平均值。发泡测试方法按照RM(Ross-Mile)测试方法(IS0696-1975或GB7462-87)，在皂浓度为0.4%重量百分比和水硬度为150ppm的条件下測定用厘米(cm)表征的泡沫高度。pH值固体组合物的pH是用10 %的该组合物的水溶液在25 °C下测试的。“发汗”测试对皂体形式的固体组合物进行发汗测试，该测试用于模拟现代浴室中常常出现的潮湿气氛环境，现代浴室因通气较差再加上使用热水而产生较高湿度。所用测试包括在相対湿度为65%的环境条件下储存皂体，每天肉眼观测该产品的发汗情況。用10分来评估发汗情況，0表示不发汗，10表示皂体表面被湿层覆盖。胶凝点加入和混合所有组合物成分后，冷却此均一液体，其在某一温度时开始固化，将该温度记录为胶凝点。实施例I按照下述步骤制备和测试本发明的几种固体组合物(E1-4)和两种对照组合物(C1-C2)。按照表I所示的每种组合物中成分的重量百分比含量，将三丙ニ醇甲醚(TPM)或丙ニ醇(PG)加入Ikg容器中并加热至80°C。将ニ亚苄基山梨醇(I. Og)和羟丙基甲基纤维素(I. Og)撒入加热的批料中。然后，在搅拌混合的同时将温度提高到120-130°C，直到形成澄清的胶浆。按照表I所示的量将水加入加热的批料中，继续混合直到获得均一液体组合物。将该批料冷却至约80°C，然后倾入能耐受80°C温度的塑料模具中。在环境条件下使固体凝胶冷却和硬化(约5-8小吋)。用硬度和透明度测试方法分别检测每种组合物的硬度和透明度，结果见表I。表I
权利要求
1.一种固体组合物，其包含二醇醚、胶凝剂和水。
2.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，根据糊烂检测方法测定的所述固体组合物的总糊烂水平约为5g/cm2或更低。
3.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，根据糊烂检测方法所述固体组合物的总糊烂水平约为lg/cm2或更低。
4.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，所述二醇醚选自乙二醇烷基醚、乙二醇芳基醚、乙二醇二烷基醚、二乙二醇烷基醚、二丙二醇烷基醚、三丙二醇烷基醚、以及其中两种或多种的组合。
5.如权利要求4所述的固体组合物，其特征在于，所述二醇醚包含二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚或其组合。
6.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，所述胶凝剂选自二亚苄基山梨醇、二亚苄基木糖醇、二亚苄基核糖醇、4-甲基二亚苄基山梨醇、4-乙基二亚苄基山梨醇、4-氯二亚苄基山梨醇、2，4_ 二甲基二亚苄基山梨醇、双(3，4_ 二甲基亚苄基)山梨醇缩醛、三亚苄基山梨醇和其中两种或多种的混合物。
7.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，所述胶凝剂包含二亚苄基山梨醇。
8.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，所述组合物基本不含金属皂。
9.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其包含约10%-70%的水。
10.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其包含至少35%重量百分比的水。
11.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其还包含固化协同增强剂。
12.如权利要求11所述的固体组合物，其特征在于，所述固化协同增强剂选自羟丙基纤维素、聚乙二醇酯、结冷胶、瓜尔胶等。
13.如权利要求12所述的固体组合物，其特征在于，所述固化协同增强剂包含羟丙基甲基纤维素。
14.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其还包含助溶剂。
15.如权利要求14所述的固体组合物，其特征在于，所述助溶剂包含丙二醇、甘油、1，3- 丁二醇、山梨醇、或其中两种或多种的组合。
16.如权利要求14所述的固体组合物，其特征在于，所述组合物基本不含甘油。
17.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其还包含选自下组的表面活性剂阴离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、和其中两种或多种的组合。
18.如权利要求17所述的固体组合物，其特征在于，所述表面活性剂包含至少一种阴离子型表面活性剂。
19.如权利要求17所述的固体组合物，其特征在于，所述表面活性剂是液体表面活性剂。
20.如权利要求19所述的固体组合物，其特征在于，所述组合物是透明的。
21.如权利要求I所述的固体组合物，其特征在于，其包含约5%至75%的包含二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚或其组合的二醇醚、约O. 5%至5%包含二亚苄基山梨醇的胶凝剂、约10%至70%水，还含有至少一种表面活性剂和约O. 05%至5%羟丙基甲基纤维素。
22.如权利要求21所述的固体组合物，其特征在于，其还包含至少一种选自下组的助溶剂二醇、1，3-丁二醇、山梨醇、或者其中两种或多种的组合。
23.如权利要求21所述的固体组合物，其特征在于，所述组合物是清洁皂。
24.一种制备固体组合物的方法，包括将加热的包含二醇醚和胶凝剂的胶凝混合物与水性体系混合,并冷却形成固体组合物。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述加热的胶凝混合物被加热到约80°C至140°C后，加入所述水性体系。
26.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述二醇醚包含二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚或其组合。
27.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述胶凝剂选自二亚苄基山梨醇、二亚苄基木糖醇、二亚苄基核糖醇、4-甲基二亚苄基山梨醇、4-乙基二亚苄基山梨醇、4-氯二亚苄基山梨醇、2，4_ 二甲基二亚苄基山梨醇、双(3，4-二甲基亚苄基)山梨醇缩醛、三亚苄基山梨醇和其中两种或多种的混合物。
28.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述加热的胶凝混合物还包含选自下组的固化协同增强剂羟丙基纤维素、聚乙二醇酯、结冷胶、瓜尔胶等。
29.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述加热的胶凝混合物还包含选自下组的助溶剂丙二醇、1，3_ 丁二醇、山梨醇、或者其中两种或多种的组合。
30.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述水性体系还包含至少一种表面活性剂。
全文摘要
本发明提供包含二醇醚、胶凝剂和水的固体组合物。本发明还提供制备这种固体组合物的方法。
文档编号A61K8/86GK102764197SQ201110127008
公开日2012年11月7日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者吴倩, 朱寅, 赖仁福 申请人:强生消费者公司