一种银杏叶中黄酮素的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种银杏叶中黄酮素的提取方法，具体包括：将银杏叶洗净，用紫外灯照射，待银杏叶萎凋，再将其放入到恒温炉中干燥，粉碎、过筛，接着放入到乙醇溶液中浸提并用超声波辅助提取；然后将提取的液体用硅藻土过滤、减压蒸馏，二氯甲烷萃取，经纯化、洗脱，最后再进行减压浓缩得到黄酮素,本发明具有浸提方法简单、抽取率高、有效成分破坏少等特点。
【专利说明】—种银杏叶中黄酮素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取方法，特别是一种银杏叶中黄酮素的提取方法。
【背景技术】
[0002]银杏树是一种多年草木树种，由于地质演变和气候变化，目前所存甚少,亦有“活化石”之称。经国内外大量研究表明，从银杏叶中提取的有效成分-黄铜类化合物，能够防止心脑血管疾病、老年痴呆症、对支气管炎哮喘、皮肤病、脱发也有显著疗效，还有促进人体血液循环、脑代谢、消炎、抗氧化、调节生理功能。同时银杏叶提取物可用于研制营养保健品和化妆品等，所以银杏叶有效成分的研究与开发越来越引起国内外学者的广泛关注，银杏柿子醋饮料就是其中一种银杏保健饮料，它是在柿子醋基础上添加银杏叶提取液，蜂蜜等调配而成的。
[0003]银杏叶中黄酮类化合物的提取方式有水煮、超临界CO2萃取法和有机溶剂萃取法。水煮法此方法具有设备简单、成本低且对环境和人类无毒害的特点，但提取率偏低，杂质含量高，后处理难度大。有机溶剂尤其是酮、醇提取法，是相当经典的方法。比如用丙酮作为提取剂的方法有:(I)四氯化碳萃取法(2)氢氧化铅沉淀法。(I)法工艺产品黄酮素含量太低，达不到标准；(2)法虽然能较好的从银杏叶中提取出有效成分含量较高的的提取物，但它们存在很多缺点。例如，使用了丁酮，四氯化碳等有害溶剂等，产品中无法避免这些物质的残留，操作复杂和步骤多，导致抽绿地且最终制品的质量不够稳定，超临界萃取法具有产品收率高，质量好、有效成分破坏少、无溶剂残留、操作方便等优点。但是超临界流体萃取法设备规模较大、技术要求高、投资大、安全操作要求高、难以用于大规模的生产。
【发明内容】
[0004]本发明针对传统的抽取率低、投资大、杂质含量高及影响产品品质等问题，提出了一种银杏叶中黄酮素提取方法，该方法抽取率高、投资成本少、无品质影响等问题。
[0005]为了达成上述目的，采用的具体技术方案是:
[0006](I)将银杏叶洗净，用50-60W的紫外灯照射l_2h，待银杏叶萎凋，失水率为70% -80%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于40-45°C下干燥l_2h ；
[0007](2)将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm ；
[0008](3)用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ；
[0009](4)将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤；
[0010](5)将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状；
[0011](6)用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL 二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；
[0012](7)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶液于60°C下再次进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素。
[0013]本发明具有的显著优势在于:
[0014]1、利用紫外光的照射，在没有破坏银杏叶原有的物质条件下，使其失去水分，有利于内部有机物质的分离；
[0015]2、该发明萃取的黄酮素抽取率高，无需高压条件下用超临界流体进行萃取。具体实施方案
[0016](I)将银杏叶洗净，用50-60W的紫外灯照射l_2h，待银杏叶萎凋，失水率为70% -80%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于40-45°C下干燥l_2h ；
[0017](2)将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm ；
[0018](3)用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ；
[0019](4)将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤；
[0020](5)将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状；
[0021](6)用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL 二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；
[0022](7)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶液于60°C下再次进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素。
[0023]实例I
[0024]将银杏叶洗净，用50W的紫外灯照射lh，待银杏叶萎凋，失水率为70%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于40°C下干燥Ih ;将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm ;用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ;将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤；将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状；用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL 二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶压于60°C下进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素。
[0025]实例2
[0026]将银杏叶洗净，用55W的紫外灯照射1.5h，待银杏叶萎凋，失水率为75%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于43°C下干燥1.5h;将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm;用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ;将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤；将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状；用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶压于60°C下进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素。
[0027]实例3
[0028]将银杏叶洗净，用60W的紫外灯照射2h，待银杏叶萎凋，失水率为80%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于45°C下干燥2h ;将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm ;用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ;将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤；将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状；用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL 二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶压于60°C下进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素的浓缩。
【权利要求】
1.一种银杏叶中黄酮素提取方法，其特征在于: (1)将银杏叶洗净，用50-60W的紫外灯照射l-2h，待银杏叶萎凋，失水率为70%-80%停止光照，再将其放入恒温炉中，在氮气的保护下于40-45°C下干燥l_2h ； (2)将干燥后的银杏叶取出放入气流粉碎机中粉碎过筛，筛出其内径为10nm; (3)用浓度为70%的乙醇溶液铵料液比1:15混合均匀，将温控水浴锅设定为65°C浸提Ih后，在65°C的水浴锅中超声波辅助提取3次，每次震荡1min ； (4)将上述的提取的溶液中加入20g的硅藻土进行过滤； (5)将收取到的滤液用旋转蒸发仪于65°C下进行减压蒸馏直至残留少数水分，所提物质为膏状； (6)用dH20重新溶解并过滤，定容至10mL,用10mL二氯甲烷进行萃取3次，再经树脂纯化，洗脱，所得的脱溶液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物； (7)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，分段收集洗脱液，最后将洗脱后的溶液于60°C下再次进行减压浓缩，即得到红色黏稠的黄酮素。
【文档编号】A61K36/16GK104435017SQ201410631856
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学