本发明涉及医药技术领域，更具体涉及一种银杏叶提取物的生产方法。
背景技术：
银杏科植物银杏是当今地球上最古老的树种之一，银杏叶是银杏的叶，银杏叶提取物主要含黄酮和内酯两类活性成分，具有溶解胆固醇，扩张血管的作用，对改善脑功能障碍、动脉硬化、高血压、眩晕、耳鸣、头痛、老年痴呆、记忆力减退等有明显效果。银杏叶提取物是目前世界公认的治、防心脑血管疾病最理想的药物成份。
银杏叶提取物经脱银杏酸后无毒副作用可广泛用于医药、食品、化妆品等领域，目前国内生产的银杏叶提取物由于工艺技术方面的原因水溶性问题始终没有得到很好解决，产品多为脂溶性，而脂溶性的银杏叶提取物在经济价值、应用面和人体吸收等方面均不如水溶性银杏叶提取物。
技术实现要素：
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何提高银杏叶提取物的品质，降低银杏叶提取物的生产成本，而提供一种银杏叶提取物的生产方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种银杏叶提取物的生产方法，该方法包括如下步骤(所用原料均市购得到)：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过30-50目筛，然后填充径高比为1:3-5的层析柱；
步骤二：将温度为50-60℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为50-60℃，流速为5-7BV/h，提取时间2-4h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.05-0.10MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量4-6倍的60-80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌0.5-2h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量2-4％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:3-5，上柱流速2-3BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度60-70％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量1-3％的200-300目的活性炭、原料重量0.05-0.1％的明胶、原料重量1-3％的200-300目的硅藻土的混合物，在60-80℃充分搅拌0.5-2h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置0.5-2h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
优选地，在步骤一中，所述筛为40目，所述层析柱的径高比为1:4。
优选地，在步骤二中，所述乙酸乙酯温度为55℃；所述层析柱柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h。
优选地，在步骤三中，所述真空度为0.08MP。
优选地，在步骤四中，所述蒸馏水用量为原料重量5倍；所述硅藻土用量为原料重量3％。
优选地，在步骤五中，所述树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4。
优选地，在步骤六中，所述活性炭加入量为原料重量的2％，所述明胶加入量为原料重量的0.07％，所述硅藻土加入量为原料重量的2％。
优选地，所述方法包括如下步骤：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过40目筛，然后填充径高比为1:4的层析柱；
步骤二：将温度为55℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.08MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量5倍的80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌1h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量3％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4，上柱流速2.5BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度65％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量2％的200目的活性炭、原料重量0.07％的明胶、原料重量2％的200目的硅藻土的混合物，在80℃充分搅拌1h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置1h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
本发明还提供了所述银杏叶提取物的生产方法所得到的银杏叶提取物。
(三)有益效果
本发明生产出来的银杏叶提取物，黄酮醇苷≥30％，银杏内酯≥9％，银杏酸≤1ppm，水溶性好，品质优于最新中国药典要求，能广泛地应用在食品、保健品及化妆品上。本发明生产方法成本相对较低，设备要求低，只使用无毒或者低毒非管制溶剂，适合于工业化生产。本发明使用层析柱作为逆流提取设备，提取充分，原料利用率高，提取时间短，只有2-3小时，提取一次就能将原料提取完全，中间省去了放提取液后再次提取时还要把溶剂加热到合适温度的时间，且整个生产过程可以边提取边浓缩，大大节省了时间，提高了效率。由于本发明使用乙酸乙酯提取，提取出来的极性杂质少，然后用热水提取浸膏，冷却后过滤又除去了大部分的脂溶性杂质，因而上大孔吸附树脂柱时，树脂的负担小吸附量大，在大生产的过程中最好的情况下100L的树脂能吸附500kg原料的提取物，不仅降低了树脂的投入，同时能节省工时，提高生产量。整个工艺简单易操作，设备要求低，通过在水溶液条件下加活性炭、明胶、硅藻土的混合物，能够将银杏叶中对人体有毒害副作用的银杏酸有效地降低到安全水平，并且能充分降低乙酸乙酯的溶剂残留，提升成品的水溶性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1：
将取100kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.68％)粉碎，过30目筛网后填充进径高比为(1:3)的层析柱中，将温度为50℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为50℃，流速为5BV/h，收集15BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用400L80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取0.5h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入2KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:3,上柱流速2BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 60％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入100L蒸馏水，充分搅拌，加1KG活性炭，50g明胶，1KG硅藻土，80℃充分搅拌0.5h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置0.5h，离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得2.1KG成品。(黄酮醇苷31.2％，银杏内酯10.1％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率3.7％)
实施例2：
将取300kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.66％)粉碎，过40目筛网后填充进径高比为(1:4)的层析柱中，将温度为55℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为55℃，流速为6BV/h，收集12BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用1500L60℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取1h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入9KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4,上柱流速2.5BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 65％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入300L蒸馏水，充分搅拌，加6KG活性炭，210g明胶，6KG硅藻土60℃充分搅拌1h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置1h，三足离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得6.03KG成品。(黄酮醇苷31％，银杏内酯9.5％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率5.6％)
实施例3：
将取500kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.64％)粉碎，过50目筛网后填充进径高比为(1:5)的层析柱中，将温度为60℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为60℃，流速为7BV/h，收集17.5BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用3000L70℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取2h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入20KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:5,上柱流速3BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 70％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入500L蒸馏水，充分搅拌，加15KG活性炭，500g明胶，15KG硅藻土70℃充分搅拌2h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置2h，三足离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得9.56KG成品。(黄酮醇苷31.5％，银杏内酯9.2％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率5.9％)
与专利CN 102805755一种高品质银杏黄酮制备方法中的实施例比较，该方法的有效成分回收率分别为80％，93.5％，85.7％，换算成损失率分别为20％，6.5％，14.3％，而本发明使用的方法黄酮醇苷损失少，基本上能控制在6％以内，利用率高。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。