本发明涉及一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法。
背景技术：
穿心莲内酯又名穿心莲乙素，是从爵床科植物穿心莲Andrographis paniculataNees中提取得到的半日花烷型二萜内酯类化合物，是穿心莲中的主要有效成分之一，具有抗炎、抗感染、免疫调节等药理作用，其抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗原虫等抗感染作用显著。同时，可抑制多种肿瘤(乳腺癌、结肠癌和肝癌等)细胞增殖，其广泛的抗肿瘤作用日益引起关注。但难溶于水、稳定性差、味苦、口服生物利用度较低、患者依从性较差等问题限制了临床应用。介孔二氧化硅纳米粒(mesoporous silica nanoparticles，MSN)是一种具有均一可调介孔(2～50 12m)孔道、易于修饰的内外表面、有一定壁厚的稳定骨架的新型无机纳米材料。除具有良好的生物相容性及可忽略的细胞毒性之外，还有比表面积大、载药性能强等优点。但MSN表面单一的官能团限制了其在药物吸附及释放中的应用，故采用硅烷偶联剂对MSN表面进行氨基修饰，可增强介孔材料载体表面与药物的相互作用，从而提高药物的载药量及缓释性能。
技术实现要素：
本发明提出一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法。
一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取CTAB 0.08 g溶于13m1无水乙醇中与27．5 m1超纯水的混合液中，室温搅拌25-50 min；
（2）待溶液澄清透明时加入25％～28％氨水0.5 ml，升温至80℃，搅匀后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速搅拌30min后缓慢加入APTES 0.5ml，保温继续反应2h；
（3）反应结束后静置熟化8-15h，以1l 380×g离心15 min；
（4）取白色沉淀，依次用超纯水和无水乙醇洗涤3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固体粉末O．5 g；
（5）将得到固体粉末分散于10 mg／ml硝酸铵的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板剂CTAB，离心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃减压干燥12 h得固体粉末0.45 g，即得。
优选地，所述步骤（1）搅拌时间为30min。
优选地，所述步骤（2）氨水的加入量为26％。
优选地，所述步骤（3）熟化时间为10h
本发明所述方法制备的氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒具有较高的载药量及包封率有较好负载效率，有效解决了纳米载体载药量较低的问题。
具体实施方式
实施例1。
一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取CTAB 0.08 g溶于13m1无水乙醇中与27．5 m1超纯水的混合液中，室温搅拌25-50 min；
（2）待溶液澄清透明时加入25％～28％氨水0.5 ml，升温至80℃，搅匀后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速搅拌30min后缓慢加入APTES 0.5ml，保温继续反应2h；
（3）反应结束后静置熟化8-15h，以1l 380×g离心15 min；
（4）取白色沉淀，依次用超纯水和无水乙醇洗涤3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固体粉末O．5 g；
（5）将得到固体粉末分散于10 mg／ml硝酸铵的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板剂CTAB，离心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃减压干燥12 h得固体粉末0.45 g，即得。
所述步骤（1）搅拌时间为30min。
实施例2。
一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取CTAB 0.08 g溶于13m1无水乙醇中与27．5 m1超纯水的混合液中，室温搅拌25-50 min；
（2）待溶液澄清透明时加入25％～28％氨水0.5 ml，升温至80℃，搅匀后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速搅拌30min后缓慢加入APTES 0.5ml，保温继续反应2h；
（3）反应结束后静置熟化8-15h，以1l 380×g离心15 min；
（4）取白色沉淀，依次用超纯水和无水乙醇洗涤3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固体粉末O．5 g；
（5）将得到固体粉末分散于10 mg／ml硝酸铵的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板剂CTAB，离心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃减压干燥12 h得固体粉末0.45 g，即得。
所述步骤（1）搅拌时间为30min，所述步骤（2）氨水的加入量为26％。
实施例3。
一种氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取CTAB 0.08 g溶于13m1无水乙醇中与27．5 m1超纯水的混合液中，室温搅拌25-50 min；
（2）待溶液澄清透明时加入25％～28％氨水0.5 ml，升温至80℃，搅匀后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速搅拌30min后缓慢加入APTES 0.5ml，保温继续反应2h；
（3）反应结束后静置熟化8-15h，以1l 380×g离心15 min；
（4）取白色沉淀，依次用超纯水和无水乙醇洗涤3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固体粉末O．5 g；
（5）将得到固体粉末分散于10 mg／ml硝酸铵的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板剂CTAB，离心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃减压干燥12 h得固体粉末0.45 g，即得；
所述步骤（1）搅拌时间为30min；所述步骤（2）氨水的加入量为26％；所述步骤（3）熟化时间为10h。