一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明属于中药及天然产物提取领域，具体涉及一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法。
[0002]【背景技术】:
银杏叶是一种具有很高药用价值的植物，银杏树是中国古老的树种之一，它是神奇的医疗之树，2亿5千多年前侏罗纪恐龙掌控地球时，银杏是最繁盛的植物之一，在生物演化学史上被称为“活化石”。其叶、果实、种子都有比较高的药用价值。银杏叶中含有抗氧化活性很好的黄酮类物质，在医药、食品领域具有极高应用价值。近年来，人们也逐渐认识到银杏叶黄酮的重要价值，对其开发利用进行了大量研究。
[0003]银杏叶中黄酮类物质的提取，主要采用甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂或碱性水溶液进行加热回流提取，但是这些溶剂的提取效率低是目前难以解决的问题，并且甲醇、丙酮对人体有危害，不宜大量使用。
[0004]虽然近年来，有用微波法和二氧化碳超临界萃取技术进行提取的研究报道，使提取率有所提升，但微波提取设备用于工业化生产仍难以实现，并且提取过程中的噪音问题也难以解决，而超临界萃取由于设备昂贵，会使生产成本大大提高。
[0005]加压溶剂提取是近几年来发展起来的在中等压力下操作的提取技术，具有的快速、高效、节约溶剂的优点已使其广泛地应用于环境、食品、药物分析等诸多领域，大孔树脂仍是当前反应性高分子技术领域发展最活跃的一个分支。实践应用表明，它比其它天然吸附剂(或凝胶型树脂)具有较大的吸附能力，洗脱容易、机械强度高，抗污染能力强等优点，应用越来越广泛。因此，如何将加压处理和树脂吸附相结合，共同应用到黄酮提取实验中，提高提取率是本发明要解决的技术问题。
[0006]
【发明内容】
:
本发明为了解决现有技术中存在的缺点，提供一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，采用保温保压提取，大大缩短了提取时间，得到的黄酮纯度可以达到80%，得率在20%左右，后续吸附量大，解吸率大且重现性好，适用于大规模生产。
[0007]本发明采取的技术方案为:
一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的银杏叶粉碎成放入小型球磨机中粉碎，通过80目分样筛备用；
(2)加提取剂:将银杏叶和浓度为75-85%的乙醇按照重量比1-2:5的比例混合，加入2.5-2.8% pH值为4-5的稀盐酸，搅拌均匀，浸泡3_4h ；
(3)加压提取:将上述液体转至提取器中，用加压泵加压至0.4-0.5 Mpa压力，升高温度为78-80°C，保温保压，提取40-50min ；
(4)吸附洗脱:将上述提取液抽滤收集滤液，将提取液和树脂按照体积比为1-2:3加入大孔树脂，分别用65-85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脱3_5倍柱体积，收集洗脱液；
(5)浓缩:将洗脱液和有机溶剂按照重量比1: 3-5的比例混合，在0.2-0.3MPa，温度为78-80°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0008]进一步的，所述步骤(4)中的大孔树脂选用DM- 130型吸附树脂、LSA - 10型吸附树脂或LSA - 20型吸附树脂中的任意一种。
[0009]进一步的，所述步骤(5)中的有机溶剂为乙酸乙酯。
[0010]本发明的有益效果为:
1.本发明采取的提取原料为银杏叶，原料来源比较广泛，适用于大规模生产，采用小型球磨机将原料进行粉碎，可以更好的便于后续黄酮的提取，间接提高了提取效率。
[0011]2.采用乙醇为提取剂，环保无毒，容易处理节约后续溶剂处理成本，同时避免环境污染，适量稀盐酸可充分发挥了银杏叶中黄酮的理化性质，有效提高黄酮的提取率。
[0012]3.采用保温保压提取，大大缩短了提取时间，可避免长时间加热，破坏银杏叶中对温度敏感的黄酮类成分，纯度可以达到80%，得率在20%左右。
[0013]4.本发明采取大孔树脂吸附，具有吸附量大，解吸率大的特点，通过用由乙酸乙酯萃取，可以除去色素、脂肪酸等成分，且重现性好，树脂可以重复使用，降低了生产成本。
[0014]本发明的提取原理为:
其提取原理是通过加压，使提取溶剂在超过沸点的温度下仍保持液体状态。加压溶剂提取法的工作压力范围在1MPa左右，温度控制在15(T220°C。通过高温可使溶质的溶解度增大，还可以加快分子扩散的速度，从而加快整个提取过程的传质速率，使提取效率增加。
[0015]大孔树脂的孔径和孔度大小、比表面积、极性等性能都可以人为控制调节，供任意选择，因此逐渐取代了活性炭和AL203等经典吸附剂，又补充了离子交换树脂的不足，为黄酮提取、浓缩、纯化等方面提供了极重要手段。
[0016]【具体实施方式】:
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
[0017]下面结合具体的实施例，进一步详细的描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
[0018]实施例1:
一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的银杏叶粉碎成放入小型球磨机中粉碎，通过80目分样筛备用；
(2)加提取剂:将银杏叶和浓度为75%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.5%PH值为4的稀盐酸，搅拌均匀，浸泡4h ；
(3)加压提取:将上述液体转至提取器中，用加压泵加压至0.4 Mpa压力，升高温度为78 0C，保温保压，提取50min ；
(4)吸附洗脱:将上述提取液抽滤收集滤液，将提取液和树脂按照体积比为1:3加入DM- 130型吸附树脂，分别用65%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脱5倍柱体积，收集洗脱液；
(5)浓缩:将洗脱液和乙酸乙酯按照重量比1: 3的比例混合，在0.2MPa，温度为78 °C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0019]实施例2: 一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的银杏叶粉碎成放入小型球磨机中粉碎，通过80目分样筛备用；
(2)加提取剂:将银杏叶和浓度为80%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.6%pH值为5的稀盐酸，搅拌均匀，浸泡3h ；
(3)加压提取:将上述液体转至提取器中，用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为80 0C,保温保压，提取40min ；
(4)吸附洗脱:将上述提取液抽滤收集滤液，将提取液和树脂按照体积比为2:3加入LSA - 10型吸附树脂，分别用75%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脱4倍柱体积，收集洗脱液；
(5)浓缩:将洗脱液和乙酸乙酯按照重量比1: 4的比例混合，在0.3MPa，温度为80°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0020] 实施例3:
一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的银杏叶粉碎成放入小型球磨机中粉碎，通过80目分样筛备用；
(2)加提取剂:将银杏叶和浓度为85%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.8%pH值为5的稀盐酸，搅拌均匀，浸泡3h ；
(3)加压提取:将上述液体转至提取器中，用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为80 0C,保温保压，提取40min ；
(4)吸附洗脱:将上述提取液抽滤收集滤液，将提取液和树脂按照体积比为2:3加入LSA - 20型吸附树脂，分别用85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脱3倍柱体积，收集洗脱液；
(5)浓缩:将洗脱液和乙酸乙酯按照重量比1: 5的比例混合，在0.3MPa，温度为80°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。
【主权项】
1.一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (O原料预处理:将干燥的银杏叶粉碎成放入小型球磨机中粉碎，通过80目分样筛备用； (2)加提取剂:将银杏叶和浓度为75-85%的乙醇按照重量比1-2:5的比例混合，加入2.5-2.8% pH值为4-5的稀盐酸，搅拌均匀，浸泡3_4h ； (3)加压提取:将上述液体转至提取器中，用加压泵加压至0.4-0.5 Mpa压力，升高温度为78-80°C，保温保压，提取40-50min ； (4)吸附洗脱:将上述提取液抽滤收集滤液，将提取液和树脂按照体积比为1-2:3加入大孔树脂，分别用65-85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脱3_5倍柱体积，收集洗脱液； (5)浓缩:将洗脱液和有机溶剂按照重量比1: 3-5的比例混合，在0.2-0.3MPa，温度为78-80°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的大孔树脂选用DM- 130型吸附树脂、LSA - 10型吸附树脂或LSA - 20型吸附树脂中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的有机溶剂为乙酸乙酯。
【专利摘要】本发明公开了一种从银杏叶中加压提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）原料预处理：放入小型球磨机中粉碎备用；（2）加提取剂：将银杏叶和浓度为75-85％的乙醇按照重量比1-2：5的比例混合，加适量稀盐酸，浸泡；（3）加压提取：用加压泵加压至0.4-0.5MPa压力，升高温度为78-80℃，保温保压，提取40-50min；（4）吸附洗脱：将提取液和树脂按照体积比为1-2：3加入大孔树脂，用乙醇洗脱；（5）浓缩：将洗脱液和有机溶剂按照重量比1∶3-5的比例混合，蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。采用保温保压提取，大大缩短了提取时间，得到的黄酮纯度可以达到80%，得率在20%左右，后续吸附量大，解吸率大且重现性好，适用于大规模生产。
【IPC分类】A61K36/16, A61K127/00
【公开号】CN105193871
【申请号】CN201410262624
【发明人】于荣雪
【申请人】于荣雪
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年6月13日