一种胃痛定制剂的制作工艺的制作方法_2

文档序号:9654308阅读:来源:国知局
红花经、沉香、五灵脂、雄黄、人参、白胡椒、积 壳、高良姜、下香和木香粉碎成细粉,再与己豆霜、肉桂粉末及豆違粉末混合,再加入制成量 15-25%的糊精,过筛,混匀,再与己豆霜配研,制成颗粒,干燥,装入胶囊,即得。
[0013] 本发明采用肉桂、红花经、沉香、五灵脂、豆違、雄黄、人参、白胡椒、积壳、己豆霜、 高良姜、下香和木香制成药物,即胃痛定制剂,各原料具有很好的协同作用,制成的制剂具 有舒气,化疲,逐寒止痛的功效。用于胃寒痛,胃气痛,食积疼等症。
[0014] 现有生产胃痛定制剂的制作工艺方法为:取肉桂、红花经、沉香、五灵脂、豆違、雄 黄、人参、白胡椒、积壳、高良姜、下香和木香,粉碎成粉末,另加糊精,过筛,混匀,再与己豆 霜配研,制成颗粒,干燥,压制成片,即得。但是发明人在研究过程中发现,采用运种方法制 成胃痛定中,肉桂的有效成分不易测出。使得胃痛定的临床疗效还不够理想。发明人在工 艺研究中还发现,将肉桂和豆違单独提取,运样制成的胃痛定制剂中,肉桂的有效成分容易 测出,且测出的肉桂的有效成分高。运就使得使得本药物更加精炼,药效更加显著,临床疗 效好。因此该工艺促进了肉桂中有效成分的溶出率,特别是桂皮醒的溶出率,桂皮醒的溶出 率提高后,可有效提高胃痛定制剂的药效。
[0015] 与现有技术相比,本发明所述方法制作的胃痛定制剂中,肉桂中的有效成分桂皮 醒容易测出,且测出的桂皮醒含量高。可W有效的提高胃痛定制剂的药效。
[0016] 本发明进行了大量的实验研究,W下为本发明实验研究的结果:
[0017] 实验例1 :桂皮醒含量考察
[0018] 1 原料
[0019] 1. 1本发明胃痛定,按实施例1的方法进行制作。
[0020] 1. 2现有胃痛定:按下述工艺进行制作:
[0021] 处方:肉桂18g、红花经42g、沉香60g、五灵脂18g、豆違18g、雄黄18g、人参12邑、 白胡椒18g、积壳12g、己豆霜1.8g、高良姜18g、下香18g、木香18g及辅料。 阳0巧工艺:取肉桂、红花经、沉香、五灵脂、豆違、雄黄、人参、白胡椒、积壳、高良姜、下香 和木香,粉碎成粉末,另加54g糊精,过筛,混匀,再与己豆霜配研,制成颗粒,干燥,压制成 片,即得。 阳02引1. 3惠普HP-1100高效液相色谱仪;SB-2200型超声仪准皮醒对照品为中国药品 生物制品检定所提供(供含量测定用,批号为;710-200011)。甲醇为色谱纯,其他试剂均为 分析纯。
[0024] 2实验方法与结果 阳0巧]2. 1色谱条件
[0026] W十八烷基硅烷键合硅胶柱;甲醇-0. 1 %憐酸溶液(30 :70)为流动相;流速: 1. 0ml/分;检测波长:285皿:进样量20微升。理论塔板数W桂皮醒计不低于3000。
[0027] 2. 2对照品溶液的制备
[0028] 精密称取桂皮醒对照品11. 90mg,置50ml栋色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀, 精密吸取10ml,置50ml栋色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
[0029] 2. 3供试品溶液的制备
[0030] 供试品溶液1的制备:取本发明胃痛定lOOg,研细,精密称取,取1. 7g,置栋色量瓶 中,精密加甲醇50ml称定重,超声处理30分钟,放冷,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤 液,即得供试品溶液1。
[0031] 供试品溶液2的制备:取现有胃痛定lOOg,研细,精密称取,取1. 7g,置栋色量瓶 中,精密加甲醇50ml称定重,超声处理30分钟,放冷,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤 液,即得供试品溶液2。
[0032] 2. 4预试液分别吸取上述供试品溶液1、供试品溶液1和对照品溶液20微升,分别 注入高效液相色谱仪,测得供试品色谱中,主峰的保留时间于对照品1、对照品2峰相一致, 分离度较好。
[0033] 2. 5线性关系考察精密吸取上述桂皮醒对照品溶液0. 5、l、2、3、4ml,分别置10ml 栋色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。按正文色谱条件测定,进样量为20微升,W浓度为横坐 标狂),峰面积为纵坐标灯),绘制标准曲线,得回归方程:Υ= 200486. 5X-1103. 9,相关系数 r= 0. 9999。表明桂皮醒在浓度为2. 38-19. 04ug/ml内峰面积与浓度星良好线型关系,结 果表明,W峰面积计算桂皮醒在2. 38-19. 04ug/ml范围内呈良好线性关系。
[0034] 2. 6精密度试验
[0035] 2. 6. 1对照品溶液精密度试验:精密吸取线性试验项下浓度为9. 25ug/ml的对照 品溶液20微升,注入高效液相色谱仪,重复进样5次,测得其峰面积之间的RSD为1. 73%。 结果表明本法精密度良好。
[0036] 2. 6. 2供试品溶液1精密度试验:取本发明胃痛定样品,按"2. 3"项下方法制备供 试品溶液1,在上述色谱条件下吸取供试液20微升,进样分析并计算含量,共测5次,结果表 明:RSD为 1. 32%。
[0037] 2. 6. 3供试品溶液2精密度试验:取现有胃痛定样品,按"2. 3"项下方法制备供试 品溶液2,在上述色谱条件下吸取供试液20微升,进样分析并计算含量,共测5次,结果表 明:RSD为 1. 33%。
[0038] 2. 7稳定性试验
[0039] 将同一浓度的对照品溶液方成2份,一份置白色量瓶中,另一份置栋色量瓶中,避 光,分别间隔一定时间进样,测得其峰面积,结果表明桂皮醒见光欠稳定,避光稳定性好,测 定桂皮醒峰面积几乎无变化,RSD= 1. 59%,结果表明,本发发稳定性良好。
[0040] 2. 8回收率试验分别取5份已知含量的本发明胃痛定和现有胃痛定2ml,按样品测 定方法精项下方法,重复5次测得其平均值为0. 3571mg/g,RSD=1. 01%和0. 2537mg/g, RSD=1. 05%,故本方法可靠性良好。
[0041] 2. 9加样回收率试验
[0042] 精密称取已知含量的本发明胃痛定样品6份,置100ml容量瓶中,精密加入含量为 35. 48ug/ml的桂皮醒对照品溶液8ml,10ml,12ml各2份,加入甲醇定容至刻度,按正文色谱 条件测定,计算回收率,结果表明,平均值为回收率99. 78%,RSD= 0. 5%。
[0043] 精密称取已知含量的现有胃痛定样品6份,置100ml容量瓶中,精密加入含量为 35. 48ug/ml的桂皮醒对照品溶液8ml,10ml,12ml各2份,加入甲醇定容至刻度,按正文色谱 条件测定,计算回收率,结果表明,平均值为回收率99. 80%,RSD= 0. 6%。 W44] 2. 10样品含量测定
[0045] 分别量取本发明胃痛定和现有胃痛定1. 7g,精密称定,按供试品溶液1和供试品 溶液2制备方法制备,平行量取6份,按"2. 3"项下色谱条件分别吸取20微升,进样分析, 按计算桂皮醒的含量,结果见表1。
[0046] 表1桂皮醒的含量测定结果
[0047]
[0048] 从表1可知,本发明胃痛定中桂皮醒的平均含量为0.33mg/g,现有胃痛定中桂皮 醒的平均含量为0. 25mg/g。
[0049] 结论:与现有胃痛定相比,本发明胃痛定中肉桂的有效成分桂皮醒的含量更高。同 理,按照本发明提取方法制成的其他剂型的制剂,肉桂的有效成分含量也应增加。
[0050] 实验例2 :药效考察
[0051] 1实验材料 阳05引 1. 1药物 阳05引 1. 1. 1本发明胃痛定,同实施例1.。
[0054] 1.1. 2现有胃痛定,同实验例1。 阳化5] 1.2实验动物昆明种小鼠、大鼠(Wistar)系一级动物(合格证号:医动字第 310101
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