专利名称：含纳米炭粘胶纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及由纤维素浆粕及纳米炭生产的多功能粘胶纤维，更准确的说，涉及多功能纳米炭粘胶纤维及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用多功能纳米炭(此多功能炭粉由浙江德清天翔实业有限公司生产)为添加剂生产多功能粘胶纤维，该纤维不仅具有粘胶纤维的特性，还具有较强的产生负氧离子、阻燃、抗菌、屏蔽电磁波、吸附异味等功效，且对人体无任何副作用，能经受多次水洗、高温、化学药品处理。
在本发明制备方法中，可以采用干法、湿法黄化制胶，也可以采用混合法制胶。其工艺条件对于本领域普通技术人员来说可以通过常规的技术手段获得，无论采用干法黄化还是采用湿法黄化，黄化前浸渍、压榨、粉碎、老成是常规的工艺步骤。这对于本领域普通技术人员来说也是公知的。
其中优选的浸渍工艺条件为碱浓220-245g/L，温度40-60℃，时间30-70分钟。压榨后碱纤指标为甲纤含量22-32％ 总碱含量14-18％。老成的优选工艺条件为温度20-60℃，时间40-130分钟。
采用湿法黄化生产时，其优选工艺条件为黄化时间70-120分钟，二硫化碳加入量28-45％(对甲纤量)，黄化温度18-33℃。
采用干法黄化生产时，其优选工艺条件为二硫化碳加入量28-40％(对甲纤量)，黄化时间40-70分钟，黄化温度30-45℃。
当然，无论采用何种黄化工艺，黄化后对粘胶进行溶解、混合、过滤、脱泡，这对于本领域普通技术人员是公知的。例如粘胶可以在脱泡前混合，也可以在脱泡后混合。这些改变也包括在本发明的范围内。制胶后，进行纺丝、集束、切断、精练、烘干等过程也是常规的工艺步骤。其具体工艺条件为1.纺丝喷丝孔径根据纤维纤度调整，浸长400-500mm2.酸浴硫酸90-145g/L，硫酸纳280-350g/L，硫酸锌7-22g/L，温度40-65℃。
3.集束塑化浴温度95-98℃含酸量5-25g/L牵伸1.9-2.2倍4.精炼①水洗一水洗温度常温，二水洗温度40-60℃，三水洗温度40-60℃。
②脱硫温度60-80℃ 浓度2-25g/L③漂白温度15-40℃ 浓度0.03-0.45g/L④酸洗温度20-50℃ 浓度0.8-6g/L⑤油浴温度常温 浓度3-10g/L5.烘干前区70-100℃，中区100-120℃，后区60-70℃，时间10-20分钟。
以上工艺在生产中是可以调整改变的，例如，脱硫剂可以单独采用氢氧化钠、硫化钠、或亚硫酸钠，也可以两种成分混合使用，这对于本领域普通技术人员是公知的，无须做出创造性劳动，这些调整也应包括在本加入多功能纳米炭粉后纺丝粘胶指标如下甲纤7.5-10.5％，总碱4.5-6.5％，粘度20-55秒，熟成度7-12ml(10％氯化铵值)
多功能纳米炭粉粘胶纤维的生产方法包括混粕，制胶，纺丝，集束，切断，精炼，烘干，打包等步骤，其特征在于在制胶或纺丝过程中，向其中添加10％的纳米炭胶体，其中纳米颗粒大小为20-40纳米，以甲纤量计，其添加量为2-12％。
实施例下面将结合具体实施方案对本发明进行更为详细的描述，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定，本发明有所附权利要求书及其等同物的范围所限定。以下实施例中抑菌值、杀菌值的检测方法根据JIS L 1902-2002规定，所用菌种金黄色葡萄球菌，抑菌值＞2.0说明有抑菌效果，杀菌值＞0说明有杀菌效果；负氧离子浓度由中国纺织科学研究院测试中心检测，负氧离子浓度＞2000个/cm3说明该纤维有产生负氧离子功能。LOI＞35％说明该纤维不燃烧，LOI＝26-34％说明该纤维离火自熄，LOI＝20-26％说明该纤维可点燃，能续燃，但燃速慢，LOI≤20％说明该纤维易点燃，燃烧速度快。其中所述百分数均为重量百分数。
实施例一(1)浸渍浸渍温度45℃，碱液浓度225g/L，浸渍时间70分钟。
(2)压榨甲纤含量23％，氢氧化钠含量14％。
(3)老成温度55℃。
(4)黄化二硫化碳用量36％(以甲纤量为基准)，初温32℃，终温40℃，时间150分钟。
(5)溶解甲纤含量8.5％，氢氧化钠含量5.3％。
(6)纺丝酸浴组成硫酸95g/L，硫酸钠290g/L，硫酸锌10.5g/L，温度51℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量3％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值2.61杀菌值1.45干断裂强度2.26CN/dtex 湿断裂强度1.34CN/dtex干断裂伸长率24.2％干强变异系数12.87％回潮率12.95％ 极限氧指数25％负氧离子浓度5200个/cm3实施例二(1)浸渍浸渍温度50℃，碱液浓度235g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨甲纤含量27％，氢氧化钠含量15％。
(3)老成温度50℃。
(4)黄化二硫化碳用量38％(以甲纤量为基准)，初温35℃，终温42℃，时间45分钟。
(5)溶解甲纤含量9.00％，氢氧化钠含量5.70％。
(6)纺丝酸浴组成硫酸130g/L，硫酸钠335g/L，硫酸锌11g/L，温度50℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量7％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值2.82 杀菌值1.75干断裂强度2.35CN/dtex湿断裂强度1.41CN/dtex
干断裂伸长率23.5％干强变异系数11.56％回潮率13.11％ 极限氧指数28％负氧离子浓度7900个/cm3实施例三(1)浸渍浸渍温度55℃，碱液浓度245g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨甲纤含量28％，氢氧化钠含量15.5％。
(3)老成温度45℃。
(4)黄化二硫化碳用量40％(以甲纤量为基准)，初温35℃，终温40℃，时间40分钟。
(5)溶解甲纤含量9.5％，氢氧化钠含量6.0％。
(6)纺丝酸浴组成硫酸145g/L，硫酸钠345g/L，硫酸锌16g/L，温度45℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量10％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值3.17杀菌值2.12干断裂强度2.41CN/dtex 湿断裂强度1.43CN/dtex干断裂伸长率24.2 干强变异系数13.17％回潮率13.25％ 极限氧指数31％负氧离子浓度8300个/cm3实施例四(1)浸渍浸渍温度45℃，碱液浓度225g/L，浸渍时间70分钟。
(2)压榨甲纤含量29％，氢氧化钠含量16.5％。
(3)老成温度55℃。
(4)黄化二硫化碳用量36％(以甲纤量为基准)，初温18℃，终温27℃，黄化时间120分钟。
(5)溶解甲纤含量8.5％，氢氧化钠含量5.3％。
(6)纺丝酸浴组成硫酸125g/L，硫酸钠330g/L，硫酸锌10.g/L，温度51℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量4％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值2.73杀菌值1.56干断裂强度2.38 CN/dtex湿断裂强度1.40CN/dtex干断裂伸长率24.3％干强变异系数11.23％回潮率13.00％ 极限氧指数26％负氧离子浓度6400个/cm3实施例五(1)浸渍浸渍温度50℃，碱液浓度235g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨甲纤含量30％，氢氧化钠含量17％。
(3)老成温度50℃。
(4)黄化二硫化碳用量39％(以甲纤量为基准)，初温20℃，终温29℃，时间90分钟。
(5)溶解甲纤含量9.0％ 氢氧化钠含量5.7％。
(6)纺丝酸浴组成硫酸130g/L，硫酸钠335g/L，硫酸锌11g/L，温度50℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量8％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值3.04杀菌值1.91干断裂强度2.43CN/dtex 湿断裂强度1.44CN/dtex干断裂伸长率24.2％干强变异系数12.52％回潮率13.18％ 极限氧指数29％负氧离子浓度8000个/cm3实施例六(1)浸渍浸渍温度55℃，碱液浓度240g/L，浸渍时间50分钟。
(2)压榨甲纤含量31％，氢氧化钠含量17.5％。
(3)老成温度45℃(4)黄化二硫化碳用量41％(以甲纤量为基准)，初温22℃，终温32℃，时间100分钟。
(5)溶解甲纤含量9.5％ 氢氧化钠含量6.0％(6)纺丝酸浴组成硫酸135g/L，硫酸钠340g/L，硫酸锌11.5g/L，温度49℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量11％(对甲纤量)。
(8)成品质量抑菌值3.28 杀菌值2.30干断裂强度CN/dtex 湿断裂强度CN/dtex干断裂伸长率23.6％ 干强变异系数13.21％回潮率13.31％。极限氧指数32％
负氧离子浓度8400个/cm3。
权利要求
1.一种含纳米炭粘胶纤维，其特征在于负氧离子浓度5000-8500个/cm3，极限氧指数LOI24-34％，抑菌值≥2.58，杀菌值≥1.09，干断裂强度≥2.10CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干断裂伸长率≥16％，此纤维采用纳米炭胶体混入粘胶或在纺丝时混入而制得，以甲纤量计，纳米炭添加量为2-12％，其粒径大小为20-40纳米。
2.根据权利1所述的粘胶纤维，其特征在于采用湿法黄化，其条件为二硫化碳加入量30-45％(对甲纤量)，温度18-33℃，时间70-120分钟。
3.根据权利1所述粘胶纤维，其特征在于采用干法黄化，其条件为二硫化碳加入量28-45％(对甲纤量)，温度30-45℃，时间40-70分钟。
4.根据权利1、2或3所述的粘胶纤维，其特征在于采用棉、木、麻及草类等纤维素浆粕制胶。
5.根据前权利要求任意一项的粘胶纤维，其特征在于纺丝时采用如下酸浴条件硫酸90-145g/L 硫酸钠280-350g/L 硫酸锌7-22g/L温度40-65℃。
6.根据前权利要求任意一项的粘胶纤维，其特征在于加入多功能纳米炭粉后纺丝粘胶指标如下甲纤7.5-10.5％ 总碱4.5-6.5％ 粘度20-55秒10％氯化铵值的熟成度7-12ml。
7.根据前权利要求任意一项的粘胶纤维，其特征在于采用如下精练条件水洗温度40-60℃，脱硫浴温度60-80℃，脱硫浴浓度2-25g/L，漂白浴温度15-50℃，漂白浴浓度0.03-0.45g/L，酸洗浴温度20-50℃，酸洗浴浓度0.8-6g/L，上油温度常温，油剂浓度3-10g/L精炼时间为10-15分钟。
8.根据前权利要求任意一项的多功能纳米炭粉粘胶纤维，其特征在于将所使用多功能纳米炭粉混入水中形成10％胶体。然后将胶体在制胶中或采用纺前注射方式混入粘胶进行纺丝。
9.一种制备权利要求1-8任意一项所述的多功能纳米炭粉粘胶纤维的生产方法，包括混粕，制胶，纺丝，集束，切断，精炼，烘干，打包等步骤，其特征在于在制胶或纺丝过程中，向其中添加10％的纳米炭胶体，其中纳米颗粒大小为20-40纳米，以甲纤量计，其添加量为2-12％。
全文摘要
本发明涉及利用多功能纳米炭粉为添加剂生产多功能粘胶纤维的方法，所述方向包括
文档编号D01F2/10GK1936125SQ20051010490
公开日2007年3月28日 申请日期2005年9月22日 优先权日2005年9月22日
发明者宋德武, 郑书华, 岳福生, 李振峰, 陈达志, 范小勇, 吕彦松 申请人:河北吉藁化纤有限责任公司