专利名称：聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃纤维及生产方法。
背景技术：
在火灾发生时，燃烧物环境温度高达100(TC以上，在此温度下，几乎所有聚合物纤维都将发生分解。因此，合成纤维一般都属可燃性物质，如果使其具有难燃或自熄的特性，就可以大大减少火灾所带来的危害，目前，酒店、宾馆、舞厅等公共场所的火灾屡见不鲜，造成很大的经济损失和人员伤亡，因此各种纺织装饰材料及床上用品对阻燃纤维的需求越来越迫切。目前市场上提供的阻燃纤维主要是采用普通纤维作表面阻燃加工处理，或是采用PET聚合物添加阻燃剂制作纤维。前者虽能暂时阻燃，但时间一长，或经过水洗后即会失去阻燃效果，而后者虽能持久性阻燃，但在纺丝过程中阻燃剂会发生分解，成纤后降低了阻燃效果，
因为PET的纺丝温度在278°C-280°C，而阻燃剂的耐温程度在260。C以下，因此采用PET聚合物制成的阻燃纤维其阻燃效果不能理想，加之成纤后纤维手感差，染色难度大，服用性能不佳，这样就严重制约着聚脂阻燃纤维在纺织品行业的发展。
聚对苯二甲酸丙二醇酯(简称PTT)，其分子结构中的三个亚甲基的奇炭效应使得PTT纤维的柔软性和回弹性都优于除氨纶以外的其它纺织纤维，而且亲肤性能及好。PTT聚合物的纺丝温度在248。C-255。C之间，如采用PTT聚合物添加阻燃剂无论是聚合工艺或纺丝工艺过程中都不会产生分解，纺丝成纤后纤维的阻燃效果好，手感柔软，服用性能强，可以常温常压染色，色牢度高。现有技术中，不采用PTT为阻燃剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃效果好的聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维及其生产方法。
本发明的技术解决方案是
一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维，其特征是由聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸经聚合或共混后经熔融纺丝制得。
2-羧乙基(苯基)次膦酸的用量占总聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸总重量的4~5%。
在聚对苯二甲酸丙二醇酯聚合时或聚合后的纺丝前加入2-羧乙基(苯基)次膦酸，经过聚合或共混后熔融纺丝，制得产品。所述2-羧乙基(苯基)次膦酸的磷含量达14% (重量百分比)。纺丝温度为248~255'C，牵伸倍数为3.1 4.2倍。
本发明产品保持了原有PTT纤维的柔软性、回弹性、抗污染性和抗静电性、常温常压染色等特性；阻燃效果优于其它聚酯类阻燃产品，极限氧指数达38%;本发明使得PTT纤维具有了功能纤维的作用。
本发明的工作原理是以2-羧基次膦酸(CEPPA)阻燃剂经过共聚熔融的方法嵌入到PTT中，使得PTT分子结构中含有阻燃成分，进而使PTT聚合物生产出的纤维达到高效的永久性的阻燃效果，这样既保持了PTT纤维原有的优良特性，又增加了PTT纤维阻燃的功能，使得PTT纤维的使用领域更加广泛。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
本发明所述的PTT阻燃纤维的制备方法是采用市面上购买的PTT聚合物在熔融纺丝过程中加入四川富尔新化工厂生产的2-羧基次膦酸
(CEPPA)阻燃剂经共混纺丝制得PTT阻燃纤维，本发明也可以采用南京扬子石化生产的PTA和安徽渍溪立兴化工有限公司生产的1， 3丙二醇与四川富尔新化工厂生产的2-羧基次膦酸(CEPPA)阻燃剂共聚后制得PTT阻燃纤维。具体实施例如下
实施例1:
首先在聚合过程中按4%的重量比例[2-羧乙基(苯基)次膦酸的用量占总聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸总重量的重量百分比，下同]将2-羧基次膦酸加入到PTT原料中，按常规工艺经酯化反应制成切片，再将切片投入到真空转鼓干燥机进行干燥，干燥温度从6(TC开始升温，2小时升温至8(TC，再3小时升温至12(TC，再4小时升温至16(TC保温3小时，切片结晶后含水率0.003%，将干燥后的切片放入到螺杆挤压机熔融纺丝，纺丝温度25(TC，经纺丝组件出丝后冷却、巻绕得初生纤维，巻绕速度1000m/mim.初生纤维为5. 95dtex，初生纤维经平衡、集束、油浴、牵伸，牵伸倍数3.56倍，经烘干定型后即制得本发明中纤度为1. 67dtex的PTT阻燃纤维。
首先在聚合过程中按4%的重量比例将2-羧基次膦酸 入到PTT原料中，经酯化反应制成具有阻燃功能的PTT切片，再将切片投入真空转鼓干机用逐步升温的方法进行干燥，6(TC开始升温，2小时升温至80。C，再3小时升温至150°C，保温4小时，切片结晶后含水率0.004%，将干燥后的切片放入到螺杆挤压机熔融纺丝，纺丝温度248'C，经纺丝组件出丝后冷却、巻绕得初生纤维，巻绕速度850m/mim.初生纤维为22dtex，初生纤维经平衡、集束、油浴、牵伸，牵伸倍数3.3倍，经烘干定型后即制得本发明中纤度为6. 67dtex的PTT阻燃纤维。实施例3:
首先在PTT切片中将2-羧基次膦酸按4%的重量比例投入到真空转鼓干机共混干燥，其干燥方法与实施例一相同，干燥后的物料含水率0.003%，将已干燥后的物料投放到螺杆挤压机熔融纺丝，纺丝温度255°C，经纺丝组件出丝后冷却巻绕得初生纤维，巻绕速度950m/mim.初生纤维为12.65dtex，初生纤维经平衡、集束、油浴、牵伸，牵伸倍数3.8倍，经烘干定型后即制得本发明中纤度为3. 33dtex的PTT阻燃纤维。实施例4:
首先在PTT切片中将2-羧基次膦酸按5%的重量比例投入到真空转鼓干机共混干燥，其干燥方法与实施例二相同，干燥后的物料含水率0.004%，将已干燥后的物料投放到螺杆挤压机熔融纺丝，纺丝温度252°C，经纺丝组件出丝后冷却巻绕得初生纤维，巻绕速度660m/mim.初生纤维为31dtex，初生纤维经平衡、集束、油浴、牵伸，牵伸倍数3. l倍，经烘干定型后即制得本发明中纤度为9. 99dtex的PTT阻燃纤维。
上述实施例只为说明本发明的技术构思与特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维，其特征是由聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸经聚合或共混后经熔融纺丝制得。
2、 根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维，其特 征是2-羧乙基(苯基)次膦酸的用量占总聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸总重量的4 5%。
3、 一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的生产方法，其特征是 在聚对苯二甲酸丙二醇酯聚合时或聚合后的纺丝前加入2-羧乙基(苯基)次膦酸，经过聚合或共混后熔融纺丝，制得产品。
4、 根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的生产方法，其特征是2-羧乙基(苯基)次膦酸的用量占总聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸总重量的4 5%;所述2-羧乙基(苯 基)次膦酸的磷含量达14%。
5、 根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的生产 方法，其特征是纺丝温度为248 255i:，牵伸倍数为3.1 4.2倍。
全文摘要
本发明公开了一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维及其生产方法，由聚对苯二甲酸丙二醇酯与2-羧乙基(苯基)次膦酸经聚合或共混后经熔融纺丝制得。本发明产品保持了原有PTT纤维的柔软性、回弹性、抗污染性和抗静电性、常温常压染色等特性；阻燃效果优于其它聚酯类阻燃产品，极限氧指数达38％；本发明使得PTT纤维具有了功能纤维的作用。
文档编号D01F6/92GK101603212SQ20091003200
公开日2009年12月16日 申请日期2009年6月16日 优先权日2009年6月16日
发明者张季成 申请人:张季成