专利名称：纤维素氨基甲酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及纤维素衍生物的生产技术，具体为纤维素氨基甲酸酯的制备方法。
背景技术：
纤维素氨基甲酸酯(简称CC)是ー种纤维素含氮衍生物，最有潜カ替代纤维素黄酸酯用于生产纤维素纤维。专利Finnish Patent :61033,62318 ;U. S. Patents :4567255，4530999，4639514以及我国专利CN200510070551. 6给出了以纤维素氨基甲酸酯(Cellulose Carbamate ;CC)为中间体制备纤维素纤维的方法。但是该方法エ艺复杂、成本较高，且要用到甲苯、ニ甲苯等，存在环境污染等问题。尹翠玉、沈新元等人的专利200510030727. 5给出了ー种超临界ニ氧化碳法制备纤维素氨基甲酸酯的方法，该方法是利用超临界ニ氧化碳流体为载体，在共溶剂的作用下，将尿素分子插嵌进入纤维素分子之间，使纤维素活化；而后降压使ニ氧化碳迅速逸出；经在一定温度和压カ下，纤维素原料与尿素酯化反应制得纤维素氨基甲酸酷。实际上纤维素和尿素进行反应较为复杂，并有一系列副反应产生，如下式所示。主反应:
权利要求
1.纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征是先将纤维素浆柏按一定浴比投放入设定浓度的碱液中处理制得碱纤维素，所述碱液为氢氧化钠溶液，其设定碱液浓度为质量分数10% 20%，纤维素浆柏与碱液浴比为I : 2 I : 10，所述纤维素浆柏在碱液中处理温度为20°C 100°C,处理时间为Ih 8h ;再利用碱纤维素和尿素为原料、超临界二氧化碳流体为载体，在共溶剂的协助下，超临界C02溶解尿素并携带其进入碱纤维素分子之间完成碱纤维素分子活化与尿素插嵌，所述的纤维素浆柏和尿素重量比为I : 0.8 I : 3，共溶剂在反应爸中的浓度为0. I 2mol/L ;同时,通过控制反应爸内的反应条件,使纤维素原料与插嵌其中的尿素进行酯化反应，所述酯化反应温度为135 175°C、反应压力为8 40Mpa、反应时间为I 6h ;反应完成后，打开放气阀，在3min内将反应釜内的二氧化碳排空制得纤维素氨基甲酸酯。
2.根据权利要求I所述的纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于所述的纤维素浆柏含a-纤维素为80%以上。
3.根据权利要求I所述的纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于所述的共溶剂为丙酮、正丁醛、异丁醛、四氢呋喃和甲醇、乙醇等。
全文摘要
纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征是先将纤维素浆粕按一定浴比投入设定浓度的碱液中处理制得碱纤维素；再利用碱纤维素和尿素为原料、超临界二氧化碳流体为载体，在共溶剂的协助下，超临界CO2溶解尿素并携带其进入碱纤维素分子之间完成碱纤维素分子活化与尿素插嵌，同时，通过控制反应釜的温度与压力使碱纤维素与插嵌其中的尿素进行酯化反应制得纤维素氨基甲酸酯。该方法使插嵌与酯化两个阶段合二为一，简化了操作，提高了生产效率，合成的纤维素氨基甲酸酯质量更为稳定、可控；同时，通过对纤维素浆粕碱化处理，不仅使所得产品获得了更好的流动性和可纺性，且适用于各种不同聚合度的纤维素原料。
文档编号D01F2/24GK102766216SQ20121029115
公开日2012年11月7日 申请日期2012年8月16日 优先权日2012年8月16日
发明者尹翠玉, 张宇峰, 张志鸿, 张阳, 王乐军 申请人:天津工业大学