得到滤渣，将滤渣放入烘箱在60°C下干燥2h，得到羧甲基亚麻纤维素；量取50mL的无水乙醇放入500mL的烧杯中，再取20mL钛酸丁酯缓慢的加入到无水乙醇中，之后加入25mL 二乙醇胺作为抑制剂，放置在磁力搅拌机上，以200r/min的转速搅拌lh，使其充分分散；称取20g羧甲基亚麻纤维素加入到200mL上述钛酸丁酯无水乙醇溶液中，再加入1mL 二甲基亚砜，在室温下放置在磁力搅拌机上搅拌30min，之后移入超声振荡器，在20°C下超声反应30min后继续磁力搅拌3h，使其充分反应，搅拌转速为300r/min，超声功率为200W，超声频率为25kHz ;将反应后的液体放入布氏漏斗，用无水乙醇进行抽滤洗涤3次，将得到的滤渣放入烘箱中，在60°C下干燥12h，之后冷却至室温即得一种制作防晒衣专用复合材料。
[0010]本发明的应用方法:将本发明制得的复合材料制成防晒衣，用紫外分光光度计法测量紫外光的透过率为4%，测量紫外线防护系数(UPF)为40，具有良好的抗紫外线、抗老化能力。
[0011]实例2
首先称取8g亚麻纤维，用纤维切断机将其剪碎成1.5cm长的小段放入250mL圆底烧瓶中，量取13mL 二甲基亚砜和125mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液倒入烧瓶，移入超声振荡器，在35°C下超声振荡1.5h，超声功率为150W，超声频率为30kHz，对亚麻纤维进行预处理；将预处理后的亚麻纤维放入500mL烧杯中，继续加入150mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入33g氯乙酸钠和2.5g 4- 二甲氨基吡啶作为催化剂，放置在磁力搅拌机上以350r/min的转速搅拌均勾；将搅拌均勾后的混合液移入超声振荡器，在65°C下超声振荡2.5h，超声功率为150W，超声频率为30kHz，超声处理后移入水浴锅，升温至75°C，放置在磁力搅拌机上搅拌3.5h，使其充分反应，得到粘稠液体，搅拌转速为250r/min ;将反应后得到的粘稠液体按每次40mL的量分批转入100mL烧杯中，用磁力搅拌机以150r/min的转速慢速搅拌，并在搅拌状态下加入质量浓度为20%的硫酸溶液，调节pH至2.5，之后移入抽滤装置，加入无水乙醇和蒸馏水对其进行洗涤抽虑，直至溶液PH达到7，之后抽干得到滤渣，将滤渣放入烘箱在65°C下干燥2.5h，得到羧甲基亚麻纤维素；量取55mL的无水乙醇放入500mL的烧杯中，再取25mL钛酸丁酯缓慢的加入到无水乙醇中，之后加入28mL 二乙醇胺作为抑制剂，放置在磁力搅拌机上，以250r/min的转速搅拌1.5h，使其充分分散；称取25g羧甲基亚麻纤维素加入到250mL上述钛酸丁酯无水乙醇溶液中，再加入15mL 二甲基亚砜，在室温下放置在磁力搅拌机上搅拌35min，之后移入超声振荡器，在25°C下超声反应35min后继续磁力搅拌3.5h，使其充分反应，搅拌转速为350r/min，超声功率为250W，超声频率为30kHz ;将反应后的液体放入布氏漏斗，用无水乙醇进行抽滤洗涤4次，将得到的滤渣放入烘箱中，在65°C下干燥15h，之后冷却至室温即得一种制作防晒衣专用复合材料。
[0012]本发明的应用方法:将本发明制得的复合材料制成防晒衣，用紫外分光光度计法测量紫外光的透过率为4.5%，测量紫外线防护系数(UPF)为40，具有良好的抗紫外线、抗老化能力。
[0013]实例3
首先称取1g亚麻纤维，用纤维切断机将其剪碎成2cm长的小段放入250mL圆底烧瓶中，量取l5mL 二甲基亚砜和150mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液倒入烧瓶，移入超声振荡器，在40 °C下超声振荡2h，超声功率为200W，超声频率为35kHz，对亚麻纤维进行预处理；将预处理后的亚麻纤维放入500mL烧杯中，继续加入200mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35g氯乙酸钠和3g 4- 二甲氨基吡啶作为催化剂，放置在磁力搅拌机上以400r/min的转速搅拌均勾；将搅拌均勾后的混合液移入超声振荡器，在70°C下超声振荡3h，超声功率为200W，超声频率为35kHz，超声处理后移入水浴锅，升温至80°C，放置在磁力搅拌机上搅拌4h，使其充分反应，得到粘稠液体，搅拌转速为300r/min ;将反应后得到的粘稠液体按每次50mL的量分批转入100mL烧杯中，用磁力搅拌机以200r/min的转速慢速搅拌，并在搅拌状态下加入质量浓度为20%的硫酸溶液，调节pH至3，之后移入抽滤装置，加入无水乙醇和蒸馏水对其进行洗涤抽虑，直至溶液pH达到8，之后抽干得到滤渣，将滤渣放入烘箱在70°C下干燥3h，得到羧甲基亚麻纤维素；量取60mL的无水乙醇放入500mL的烧杯中，再取30mL钛酸丁酯缓慢的加入到无水乙醇中，之后加入30mL 二乙醇胺作为抑制剂，放置在磁力搅拌机上，以300r/min的转速搅拌2h，使其充分分散；称取30g羧甲基亚麻纤维素加入到300mL上述钛酸丁酯无水乙醇溶液中，再加入20mL 二甲基亚砜，在室温下放置在磁力搅拌机上搅拌40min，之后移入超声振荡器，在30°C下超声反应40min后继续磁力搅拌4h，使其充分反应，搅拌转速为400r/min，超声功率为300W，超声频率为35kHz ;将反应后的液体放入布氏漏斗，用无水乙醇进行抽滤洗涤5次，将得到的滤渣放入烘箱中，在70°C下干燥18h，之后冷却至室温即得一种制作防晒衣专用复合材料。
[0014]本发明的应用方法:将本发明制得的复合材料制成防晒衣，用紫外分光光度计法测量紫外光的透过率为5%，测量紫外线防护系数(UPF)为45，具有良好的抗紫外线、抗老化能力。
【主权项】
1.一种制作防晒衣专用复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取5?1g亚麻纤维，用纤维切断机将其剪碎成I?2cm长的小段放入250mL圆底烧瓶中，量取10?15mL 二甲基亚砜和100?150mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液倒入烧瓶，移入超声振荡器，在30?40°C下超声振荡I?2h，超声功率为100?200W，超声频率为25?35kHz，对亚麻纤维进行预处理； (2)将上述预处理后的亚麻纤维放入500mL烧杯中，继续加入100?200mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入30?35g氯乙酸钠和2?3g 4- 二甲氨基吡啶作为催化剂，放置在磁力搅拌机上以300?400r/min的转速搅拌均勾； (3)将上述搅拌均匀后的混合液移入超声振荡器，在60?70°C下超声振荡2?3h，超声功率为100?200W，超声频率为25?35kHz，超声处理后移入水浴锅，升温至70?80°C，放置在磁力搅拌机上搅拌3?4h，使其充分反应，得到粘稠液体，搅拌转速为200?300r/min ； (4)将上述反应后得到的粘稠液体按每次30?50mL的量分批转入100mL烧杯中，用磁力搅拌机以100?200r/min的转速慢速搅拌，并在搅拌状态下加入质量浓度为20%的硫酸溶液，调节pH至2?3，之后移入抽滤装置，加入无水乙醇和蒸馏水对其进行洗涤抽虑，直至溶液pH达到6?8，之后抽干得到滤渣，将滤渣放入烘箱在60?70°C下干燥2?3h，得到羧甲基亚麻纤维素； (5)量取50?60mL的无水乙醇放入500mL的烧杯中，再取20?30mL钛酸丁酯缓慢的加入到无水乙醇中，之后加入25?30mL 二乙醇胺作为抑制剂，放置在磁力搅拌机上，以200?300r/min的转速搅拌I?2h，使其充分分散； (6)称取20?30g羧甲基亚麻纤维素加入到200?300mL上述钛酸丁酯无水乙醇溶液中，再加入10?20mL 二甲基亚砜，在室温下放置在磁力搅拌机上搅拌30?40min，之后移入超声振荡器，在20?30°C下超声反应30?40min后继续磁力搅拌3?4h，使其充分反应，搅拌转速为300?400r/min，超声功率为200?300W，超声频率为25?35kHz ； (7)将反应后的液体放入布氏漏斗，用无水乙醇进行抽滤洗涤3?5次，将得到的滤渣放入烘箱中，在60?70°C下干燥12?18h，之后冷却至室温即得一种制作防晒衣专用复合材料。
【专利摘要】本发明公开了一种制作防晒衣专用复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明先将亚麻纤维进行预处理，预处理后加入氢氧化钠、氯乙酸钠和二甲氨基吡啶进行混合搅拌，进行超声振荡处理得粘稠液，对粘稠液调节pH后进行抽滤得到羧甲基亚麻纤维素，在其中再加入钛酸丁酯无水乙醇溶液和二甲基亚砜，最终经过抽滤、干燥即得一种制作防晒衣专用复合材料，本发明以化学键的方式实现纳米二氧化钛与亚麻纤维的结合，所制备的复合材料中纳米二氧化钛与亚麻纤维不仅结合牢固，持久耐洗涤，而且纳米二氧化钛均匀分散在纤维表面使复合材料具有抗紫外线、抗老化和抗菌能力。
【IPC分类】D06M11/46, D06M13/268, C08B11/12, A41D13/00, D06M11/38, D06M101/08, D06M13/188
【公开号】CN105113208
【申请号】CN201510630383
【发明人】李锦宇, 王志慧, 林大伟
【申请人】江苏锦宇环境工程有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月29日