专利名称：：聚羧酸高性能减水剂合成工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及建材混凝土添加剂的化工领域，一种聚羧酸高性能减水剂合成工艺。
背景技术：
：聚羧酸高效减水剂是第三代减水剂，以其环保和髙减水率而闻名，目前应用越来越广泛，不仅用于C40—C100高强混凝土，通过复配还可用于CIO一C30低标号混凝土，其经济性能优越于萘系减水剂，而且掺聚羧酸高效减水剂的混凝土各项性能优于掺萘系减水剂的混凝土(新拌混凝土和易性，硬化后的混凝土强度及耐久性等性能比掺萘系减水剂的混凝土都有质的飞跃)。80年代日本首次研发的新型聚羧酸系高性能减水剂是一种完全不同于NSF、MSF的较为理想的减水剂，即使在低掺量时也能使混凝土具有高流动性，并在低水灰比时具有低粘度和坍落度保持性能，且与不同水泥有更好的相容性，是目前高强高流动性混凝土所不可或缺的材料。随着混凝土向高强、高性能方向发展，高分子化学和材料分子设计理论不断取得新进展，对减水剂提出了更高的要求。当前研究方向已由传统的萘系、三聚氰胺系等减水剂向新型的羧酸聚合物减水剂发展，并已成为混凝土材料中的重要产品。国内近十多年来，新型高效减水剂和超塑化剂的研发主要产品还是萘磺酸盐甲醛缩合物与氨基磺酸盐缩合物等，而对聚羧酸系减水剂的研究无论是从原材料选择、生产工艺或是提高性能方面都起步较晚，虽然国内研究者通过分子途径探索聚羧酸系减水剂产品己取得一定成效，从国内公开发表的相关学术和研究文献，以及公开的中国专利文献来看，国内对聚羧酸系减水剂产品的研发大多处于实验研制阶段，真正形成产品的厂家还很少，远不能满足高性能混凝土发展的需要。因此研究聚羧酸系减水剂将更多地从混凝土的强度、施工性、耐久性及价格等多方面综合考虑。随着合成与表征聚合物减水剂及其化学结构与性能关系的研究不断深入，聚羧酸系减水剂将进一步朝着高性能多功能化、生态化、国际标准化方向发展。近几年来，我国商品砼取得较快发展，特别是建设部下文2007年7月1曰后所有地级城市必须采用商品砼，不得采用现场搅拌，这给商品砼带来极大发展机遇和空间，因此作为混凝土第五组分的外加剂发展前景十分喜人。减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是新型建材支柱产业的重要产品之一。高效减水剂不但大大提高了高强混凝土的力学性能，而且提供了简便易行的施工工艺。目前我国广泛使用的高效减水剂主要是萘系产品。萘系高效减水剂对我国混凝土(砼)技术和砼施工技术的进步，对提高建筑物的质量和使用寿命、降低能耗、节省水泥及减少环境污染等方面都起着重要的作用。但是萘系减水剂在近几十年的发展中也暴露了一些自身难以克服的问题。例如，用它配制的砼坍落度损失影响十分明显，不可能有更高的减水率，其生产的主要原料——萘是炼焦工业的副产品，来源受钢铁工业的制约等等。为此，国外积极研究和开发非萘系高效减水剂，以丰富的石油化工产品为原料，以极高的减水串、极小的坍落度损失使萘系减水剂黯然失色，从而开创出减水剂技术和砼施工技术的新局面。聚羧酸减水剂可大幅度降低水灰比，提高混凝土的早期和后期强度，使混凝土具有高密实性和体积稳定性，大大提高混凝土性能并且能降低成本，便于施工。但目前聚羧酸高效减水剂合成过程中工艺较为复杂，工艺过程控制较难掌握。经查证专利号为CN1189473日本申请专利《水泥分散剂及生产用于水泥分散剂和水泥组合物的聚羧酸的方法》以及国内外一些聚羧酸生产工艺，一般都是采用各异的一种特定生产方法获得高效减水性能。但工艺一般都较为复杂，流程控制繁琐
发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单，操作简便，易于控制，便于推广应用、减水效率高、不污染环境、生产成本低、性价比高、便于贮存运输的聚羧酸高性能减水剂。本发明是这样实现的-1、本发明聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4;甲基丙烯酸丁脂2-3;甲基丙烯酸甲脂3-5;烯醚基聚氧乙烯23-25;马来酸酐4-5。将水在反应釜中加热至70-IO(TC，取上述部分反应物倒入反应釜中，搅拌、融化、混匀、加热，反应完成后加少量的碱进行中和即成。整个工艺流程重量份的原料不繁杂，这就为縮短流程提供可能。2.在上述重量份的原料使用基础上，工艺流程简便，不用氮气保护，工艺简单，产品效果不变。原有聚羧酸合成工艺反应过程中，一般均在釜中通氮气防止物料反应氧化聚合，而本发明在工艺反应过程中通过物料的变化就不用通氮气，而使反应正常进行。3.在上述重量份的原料使用基础上，不用上去离子水装置，工艺简便，产品效果不变。通常情况下，天然水中一般含有Ca2+、Mg2+等金属离子，在以往情况下的聚羧酸生产中，往往会造成络合，水溶性不好，减水效果差。但本发明工艺流程中，通过物料的变化就不用使用离子水，而使用正常的自来水，实验结果表明，对产品质量基本没有影响。4.以往聚羧酸工艺生产过程中，物料在向釜中加入时，往往要分别滴加，而本发明由于调整了物料，而可以同时混加，这就大大缩短了反应时间，同时使操作更加简单。具体实施例方式本发明的配方如下重量份<table>complextableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本发明的工艺如下-1.按配方称量好各种原料；2.将水注入反应釜中；3.依次加入聚乙二醇、甲基丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸甲脂、烯醚基聚氧乙烯、马来酸酐和碱，在反应釜中融化、搅拌、混匀；4.升温至70-100°C，当釜中液体出现黄褐色粘稠液体时，表明反应充分完全，这是PH值应为7-8，一般为弱碱性。本发明的对比实验结果如下-依据上面3个配方所做的净浆流动度对比试验一览表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>聚羧酸高性能减水剂分子结构设计是在分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等，使分子具有梳形结构，分子式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>综上所述，根据工艺操作实际情况，及结果对比得出，以上3个配方均为优选配方，其中配方3为最佳配方。尽管本发明工艺简便，但并不影响聚羧酸产品质量，产品质量与国内及国外同类产品相比指标基本一致。权利要求1.聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4；甲基丙烯酸丁脂2-3；甲基丙烯酸甲脂3-5；烯醚基聚氧乙烯23-25；马来酸酐4-5；将水在反应釜中加热至70-100℃，取上述部分反应物倒入反应釜中，搅拌、融化、混匀、加热，反应完成后加重量份0.5的碱进行中和即成。2.根据权力要求1所述的聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于不用氮气保护，工艺简单，产品效果不变。3.根据权力要求1所述的聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于不用去离子水装置，工艺简单，产品效果不变。4.根据权力要求1所述的聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于无需单独滴定，可同时进行混加。全文摘要聚羧酸高性能减水剂合成工艺，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4；甲基丙烯酸丁脂2-3；甲基丙烯酸甲脂3-5；烯醚基聚氧乙烯23-25；马来酸酐4-5；将水在反应釜中加热至70-100℃，取上述部分反应物倒入反应釜中，搅拌、融化、混匀、加热，反应完成后加重量份0.5的碱进行中和即成。不用氮气保护，不用去离子水装置，无需单独滴定，可同时进行混加。该工艺具有流程简单、操作简便、性价比优、安全环保等特点。文档编号C04B103/30GK101338011SQ20081001278公开日2009年1月7日申请日期2008年8月13日优先权日2008年8月13日发明者宫振鑫申请人:大连市铭源全科技开发有限公司