一种制备无机非晶态生物活性颗粒和粉体的方法

专利名称：一种制备无机非晶态生物活性颗粒和粉体的方法
技术领域：
本发明涉及组织修复、填充及组织工程材料领域，具体是一种制备无机非晶态生物活性颗粒 和粉体的方法。
技术背景过去常常采用自体骨、异体骨、异种骨等天然材料来修复骨组织缺损，但这些方法存在一些 难以克服的弊端。如自体植骨M成供骨区失血疼痛、伤口不愈合等并发症及取材有限等；而异 体骨移植魏成手术后的免疫排斥反应，并有传播疾病的可能，手术成功率也不理想。因此在临床上需要具有的高生物活性、^M的生物相容性及骨修复特性的骨组织修复材料。无机类生物材料由于具有良好的生物学性能而引起生物材料界的高度重视，在骨缺损修复领 域最早使用的无机类植入材料为生物惰性的多晶和单晶氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷等。这些植入材 料只能和组织形成形态学或物理性结合，组织长入修复体粗糙不平的表面而形成的一种机械锁合， 或者是通过骨和组织长入多孑UtA体表面或内部交联的孔隙而实现的一种材料一组织结合。但这些结合都要求SA体和组织间紧密配合否则界面可能发生移动，导致组织和血管在界面处被切断，从而使孔隙内活体组织坏死、周围组织发炎，植入失败。上世纪七十年代生物活性的概念，被引入到生物陶瓷领域，开创了一个新的研究领域。生物活性材料(Bioactive Materials)是指能在 材料界面上诱导出特殊生物反应的材料或调节生物活性的生物医学材料，这种反应导致组织和材 料之间形成键合。生物活性材料的典型代表有生物玻璃材料、磷酸转骨水泥材料、磷酸钙材料等， 但生物玻璃材料如何增强组织的自我修复能力，使玻璃的降解和组织生长速度一致仍然是急需解 决的问题；磷酸钙骨7jC泥材料在注入体内时会发生固化过程，产生大量的热量会破坏其周围的组 织，磷酸钙材料在临床上以±央状、颗粒形式被广泛的用作硬组织修复和替换。然而，由于块状陶 瓷的脆性，颗粒容易游走、移位等缺点，且很难塑形，使其在临床应用上受到了一定的限制。所 以，制备具有高生物活性的、可与宿主组织形成化学结合的新型组织修复及组织工程材料，并探讨合理的制备工艺剝牛具有重要的应用价值。 发明内容本发明针对以上技术所存在的缺陷，劍共一种制备无机非晶态生物活M粒和粉体的方法。 本发明的目的ffiil下述技术方案实现本发明的制备无机非晶态生物活性^l立和粉体的方法， 包括如下步骤(1) 将Si02、 Na2C03、 CaC03和Ca3P204^A坩埚中混合均匀，于1350 1450。C进行熔制， 得至lj熔融玻璃液；其中Si02、 Na2C03、 CaC03和€&必04的质量份数比为4149: 20~25: 2(^25:(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出9(K710微米的无机非晶态生物活14^粒或50 微米以下的无机非晶态生物活性粉体。所述步骤(1)的坩埚为铂金坩埚i英坩埚。 本发明与现有技术相比，具有如下优点1、 本发明制备的无机非晶态生物活性颗粒和粉体具有化学组分可调、工艺简单易于控制及产 量大靴点。2、 本发明制备的无机非晶态生物活性颗粒的粒度在90~710微米范围内变化，平均粒径为 200~300微米，粉体的粒径大小在50微米以下，平均粒径为5 15微米。3、 本发明制备的无机非晶态生物活tt^粒和粉体具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可糊军性，具有良好的骨修复特性。具体实Sfc^式下面结合实施例对本发明作下一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。 实施例1(1) 将SiO2820g、 Na2CO3400g、 CaCC^OOg和Ca3P2O4100g放入金坩埚中混合均匀，于1350 'C进行熔制，得到熔融玻璃液； '(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3)将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出90微米的无机非晶态生物活性颗粒或50微 米以下的无机非晶态生物活性粉体。制得的无机非晶态生物活性颗粒的其平均粒径为280 ，其化学组成按质量百分比计(wt0/。) 为Si02 46.3%， Na20 22.8%， CaO 24.6%, P205 5.3%，具有良好的生物相容性、生物活性 和一定的可,性，具有良好的骨修复特性。实施例2(1) 将SiO2980g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和Ca3P2O4140g放入石英坩埚中混合均匀，于 145(TC进行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，7賴口；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出40微米的无机非晶态生物活性粉体。 制得的无机非晶态生物活性粉体的平均粒径为15 M，其化学组成按质量百分比计(wt。/。)为Si02 47.2%， Na2021.9%, CaO 25.0%， P2055.9%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可 性，具有良好的骨修复怜性。 实施例3(1) 将SiO2900g、 Na2CO3400g、 CaCC^OOg和Ca3P2O4130g j^A石英坩埚中混合均匀，于 140(TC进行熔制，得到熔融玻璃液。(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出710微米的无机非晶态生物活',粒或50微 米以下的无机非晶态生物活性粉体。串幌的无机非晶态生物活'M粒的平均粒径为250微米，化学组成按质量百分比计(w)为 Si0246.2%, Na20 23.7%， CaO 24.0%， P2056.1%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可糊牟性，具有良好的骨修复特性。实施伊"(1)将Si02656g、 Na2CO3400g、 CaCO34OOg和Ca3P2O480g放入金坩埚中混合均匀，于1450 x:进行熔制，得到熔融自液；(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出90微米的无机非晶态生物活性粉体。 制得的无机非晶态生物活性粉体的平均粒径为90微米，化学组成按质量百分比计(wty。)为Si02 43.7%， Na2O24.0%, Ca024.4%, P2057.9%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可,性，具有良好的骨修复特性。 实施例5(1)将Si02784g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和。&必04112§放入金柑埚中混合均匀，于1400 'C謝于熔制，得到熔融玻璃液；(3) 冷却将上述熔融液倒出进行冷却。(4) 干燥筛分粉令却的产物进行千燥，球磨筛分出180微米的无机非晶态生物活'鹏粒，制得的无机非晶态生物活性颗粒的平均粒径为180 ，化学组成按质量百分比计(Wt。/。)为Si02 44.8%， Na20 24.4%， CaO 24.3%, P205 6.5%，具有良好的生物相容性、生物活性和一 定的可,性，具有良好的骨修复特性。 实施例6(1) 将SiO2700g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和。&必0410(^放入金坩埚中混合均匀，于1450 。C进行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出8微米的无机非晶态生物活性粉体。 制得的无机非晶态生物活性粉体的平均粒径为8 ，化学组成按质量百分比计—％)为Si0246.9%， Na20 25.2%, Ca0 21.4%, P2056.5%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的可降 解性，具有良好的骨修复特性。 实施例7(1) 将SiO2820g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4100g放入石英坩埚中混合均匀， 于145(TC进行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出600微米的无机非晶态生物活性颗粒或50微米以下的无机非晶态生物活性粉体。制得的无机非晶态生物活性颗粒的平均粒径为600微米，其化学组成按质量百分比计 (wt。/。)为Si02 46.3%, Na20 22.8%, CaO 24.6%， P205 5.3%,具有良好的生物相容性、 生物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修复特性。 实施例8(1) 将SiO2980g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4140g放入石英坩埚中混合均匀， 于1350 145(TC进行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3) 将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出15微米的无机非晶态生物活性粉体。 制得的无机非晶态生物活性粉体的平均粒径为15微米，化学组成按质量百分比计(wt。/。)为Si02 47.2%， Na20 21.9%, CaO 25.0%, P205 5.9%，具有良好的生物相容性、生 物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修复特性。 实施例9(1) 将SiO2卯0g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4130g放入石英坩埚中混合均匀， 于1430'C进行熔制，得到熔融玻璃液。(2) 将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；G)将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出250微米的无机非晶态生物活性颗粒或 50微米以下的无机非晶态生物活性粉体。制得的无机非晶态生物活性颗粒的平均粒径为250微米，化学组成按质量百分比计(wtn/。) 为Si0246.2%， Na20 23.7%， CaO 24.0%， P2056.1%，具有良好的生物相容性、生物活 性和一定的可降解性，具有良好的骨修复特性。上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种制备无机非晶态生物活性颗粒和粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将SiO2、Na2CO3、CaCO3和Ca3P2O4放入坩埚中混合均匀，于1350～1450℃进行熔制，得到熔融玻璃液；其中SiO2、Na2CO3、CaCO3和Ca3P2O4的质量份数比为41～49∶20～25∶20～25∶5～7；(2)将步骤(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷却；(3)将步骤(2)得到的冷却固化产物磨筛分出90～710微米的无机非晶态生物活性颗粒或50微米以下的无机非晶态生物活性粉体。
2、 根据权利要求im的方法，其特征在于，皿步骤(1)的柑埚为铂金柑埚或石英柑埚。
全文摘要
本发明公开了一种制备无机非晶态生物活性颗粒和粉体的方法。将SiO₂、Na₂CO₃、CaCO₃和Ca₃P₂O₄放入坩埚中混合均匀，于1350～1450℃进行熔制，得到熔融玻璃液；其中SiO₂、Na₂CO₃、CaCO₃和Ca₃P₂O₄的质量份数比为41～49∶20～25∶20～25∶5～7；将得到的熔融玻璃液倒出，冷却；最后将得到的冷却固化产物磨筛分出90～710微米的无机非晶态生物活性颗粒或50微米以下的无机非晶态生物活性粉体。本发明的制备方法简单易于控制及产量大，制备的无机非晶态生物活性颗粒具有良好的生物相容性、生物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修复特性。
文档编号C04B35/14GK101215152SQ20081002562
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月4日 优先权日2008年1月4日
发明者李向军, 赵娜如, 陈晓峰 申请人:华南理工大学