专利名称：一种微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及微波介质陶瓷材料技术领域，具体是一种近零谐振频率温度系数的超低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术：
微波介质陶瓷是指应用于微波频段，主要是UHF、SHF频段的电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是现代通信领域中广泛使用的谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等微波元器件的关键材料。随着现代通讯技术的不断发展，移动通信设备和便携式终端正趋向小型化、便携化、多功能、高可靠和低成本化，这就要求微波介质陶瓷具有如下性能(I)高的相对介电常数L以减小器件尺寸，一般要求L >20; (2)高的品质因子Q以降低噪音，一般要求 QXf彡3000GHz ； (3)接近零的谐振频率温度系数τ f以保证器件的温度稳定性，一般要求-10ppm/°C< Tf < 10ppm/°C。通信终端的小型化使微波频率下的多层集成电路技术 (MLIC)得到发展,而基于低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramics,简称 LTCC)的多层片式元件如片式微波介质谐振器、滤波器及具有优良高频性能的片式陶瓷电容器等是实现这一目标的唯一途径。微波元器件的片式化要求微波介质陶瓷材料能与高电导率的金属电极共烧。从低成本和环保的角度考虑，低熔点的Ag(961°C )或Cu(1064°C) 等贱金属是内电极材料的不错选择，而这就要求微波介质陶瓷能够低温烧结。因此，与Ag、 Cu等金属电极共烧的低温烧结微波介质陶瓷是目前及今后的研究热点，对于实现片式微波元器件的工业化具有重要意义。具有铌铁矿结构的ZnNb2O6具有较好的介电性能，其ε ^ = 25，Q = 8370，烧结温度为1150°C，通过掺杂改性可将陶瓷的烧结温度降至900°C左右，如Kim等人添加5wt % CuO 可将 ZnNb2O6 的烧结温度降到 980°C。Feng Gao 等在 ZnNb2O6 中添加 Iwt % V205+lwt% Bi203+2. 5wt % CuO可将陶瓷的烧结温度降到880°C，介电性能为ε ^ = 23. 4，QX f = 46975GHz, τ f = -44. 89ppm/°C。Zn3Nb2O8是Zn-Nb-O体系中另外一种稳定的化合物,不仅具有优异的微波介电性能，且可以降低ZnNb2O6陶瓷的烧结温度。在公开号为CN 101747037A 的发明创造中，公开了一种高Q值复相微波介质陶瓷及其制备方法。描述将ZnNb2O6和 Zn3Nb2O8按(I-X)ZnNb2O6-XZn3Nb2O8复合可制备出性能优异的微波介质陶瓷，当x = O. 3时复相陶瓷综合性能最佳，ε r = 22. 19，QXf = 149642GHz, τ f = -69ppm/°C，烧结温度为 1150°C。西北工业大学刘佳冀在其毕业论文Zn-Nb-O基微波介质陶瓷结构与性能研究中提出了一种降低O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208复相陶瓷烧结温度的方法。该论文提出的技术方案中，对复相陶瓷进行掺杂，发现掺杂O. 8wt% CuO+1. Owt % V2O5或掺杂I. 6wt% CuV2O6均可将陶瓷的烧结温度降低到900°C，但陶瓷的谐振频率温度系数绝对值仍很高。P-S Anjana 等对Zn3Nb2O8-ZnNb2O6体系进行研究，表明加入质量分数为12%的ZnCuB2O5助烧剂可将 O. 5Zn3Nb208-0. 5ZnNb206陶瓷的烧结温度降至875 °C，介电性能为ε r = 18. 3，QX f = 39750GHz, τ f = -88ppm/°C。以上研究表明Zn3Nb2O8-ZnNb2O6体系微波介电性能较好，但其谐振频率温度系数绝对值很高，烧结温度也较高，无法与低熔点电极材料共烧，限制了材料的应用。寻找一种物质在降低陶瓷烧结温度的同时又可调节其谐振频率温度系数，将对材料的实际应用带来很大帮助。
发明内容
为克服现有技术中存在的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208复相陶瓷谐振频率温度系数偏大且烧结温度高的缺点，本发明提出了一种微波介质陶瓷及其制备方法。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9%的ZnO和Nb2O5及纯度分别为 99. 8%和 99. 9% 的 TiOjPTeO2 为起始原料，按(1-χ) (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 或者(1-χ) (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-χ(Ti02_3Te02)(其中 χ = O. 3 O. 5)的化学剂量比配料。本发明还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤1，制备预烧粉；所述的预烧粉包括Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉；制备 Zn3Nb2O8预烧粉时将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 I的比例称量；将称量好的ZnO粉料和 Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇， 在球磨机上球磨12 24h ;将球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在 1150°C预烧2 4h ;预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉；制备TiTe3O8预烧粉时， 将TiO2和TeO2按摩尔比为I : 3的比例称量；将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12 24h ; 球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700°C预烧2 5h ;预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉；步骤2，混料；将 ZnNb2O6^Zn3Nb2O8 预烧粉和 TiTe3O8 预烧粉按(l_x) (O. 7ZnNb206_0 3Zn3Nb208) -XTiTe3O8 (其中 χ = O. 3 O. 5)的化学计量比配料，或者将 ZnNb2O6、Zn3Nb2O8 预烧粉和 TiO2 和 TeO2 按(1-χ) (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)-X(Ti02-3Te02)(其中χ = O. 3 O. 5)的化学计量比配料；将配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12 24h ;将球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；步骤3,成型；向步骤2得到的干燥粉料中添加5 IOwt %的PVA,并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物；通过压片机将所述筛下物在50 150MPa压强下压制成直径为12_、厚度为6_的圆柱状陶瓷还体；步骤4，排胶；将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C， 并保温2h ;随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体；步骤5，烧结；将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3 5 0C /min的升温速率升温至650 700 °C，并保温2 5h ;随炉冷却至室温，得到 O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 基陶瓷片。本发明选取O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208作为主体材料，通过复合添加TiO2和TeO2以及添加TiTe3O8将陶瓷的烧结温度降至650 700°C，实现与银共烧，不发生银扩散现象，且谐振频率温度系数近零，满足LTCC工艺技术的要求。TiO2和TeO2可在低温下生成TiTe3O8, TiTe3O8具有低的熔点，在陶瓷的烧结过程中产生液相，液相的产生促进了 O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208陶瓷的烧结，降低了陶瓷的烧结温度。 同时由于TiTe3O8 ( τ f = 133ppm/°C )和TiO2 (τ f = 400ppm/°C )具有正的谐振频率温度系数，通过调整其添加量可以调节O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208陶瓷的谐振频率温度系数。结果表明通过本发明制得的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208基陶瓷烧结温度降至650 700°C，且陶瓷的谐振频率温度系数在-8. 15 3. 12ppm/°C之间，而已有工艺获得的O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 陶瓷其烧结温度在900°C左右，谐振频率温度系数在-70ppm/°C左右。
图I是超低温烧结微波介质陶瓷的制备方法。
具体实施例方式实施例一本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 (其中 χ = O. 3)的化学剂量比配料。本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤I，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 : I的比例称量。将称量好的ZnO粉料和Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中。按所述粉料与乙醇质量比I : I 2 I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在100°C下烘干 6h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150°C预烧4h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。步骤2，制备TiTe3O8预烧粉。将TiOJPTeO2按摩尔比为I 3的比例称量。将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。球磨后的湿料置于烘箱内，在100°C下烘干6h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700°C 预烧5h。预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉。步骤3，混料。将 ZnNb206、Zn3Nb2O8 预烧粉和 TiTe3O8 预烧粉按 O. 7 (O. 7ZnNb206_0 .3Zn3Nb208)-0. 3TiTe308的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比 I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨24h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在50°C 下烘干 12h，得到 O. 7(0. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 3TiTe308 的干燥粉料。步骤4，成型。向步骤 3 得到的 O. 7 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 3TiTe308 粉料中添加5wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在50MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。步骤5，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C， 并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。步骤6，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以5°C/min 的升温速率升温至700°C，并保温2h。随炉冷却至室温，得到O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 3TiTe308的陶瓷片。对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试，本实施例陶瓷片的电学性能见表1，其介电常数为26.09，QXf为3015GHz，谐振频率温度系数Tf 为-5. 68ppm/°C。实施例二本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 (其中 χ = O. 4)的化学剂量比配料。本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤I，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 : I的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在80°C下烘干8h，得到干燥粉料。 将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150°C预烧 2h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。步骤2，制备TiTe3O8预烧粉。将TiOJPTeO2按摩尔比为I 3的比例称量。将称量好的TiO2和TeO2置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。球磨后的湿料置于烘箱内，在80°C下烘干8h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700°C预烧2h。 预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉。步骤3，混料。将 ZnNb206、Zn3Nb2O8 预烧粉和 TiTe3O8 预烧粉按 O. 6 (O. 7ZnNb206_0 .3Zn3Nb208)-0. 4TiTe308的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比 I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨20h。将球磨后的湿料置于烘箱内在60°C下烘干 10h，得到 O. 6(0. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308 的干燥粉料。步骤4，成型。向步骤 3 得到的 O. 6 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308 粉料中添加6wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在SOMPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。步骤5，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C， 并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。步骤6，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3°C/min 的升温速率升温至670°C，并保温3h。随炉冷却至室温，得到O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4TiTe308的陶瓷片。对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试，本实施例样品的电学性能见表1，其介电常数为28. 86，QXf为5686GHz，谐振频率温度系数τ f为3. 12ppm/°C。实施例三本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-x(Ti02-3Te02)(其中 χ = O. 3)的化学剂量比配料。本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤I，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 : I的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨20h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60°C下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150°C预烧4h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。步骤2，混料。将 ZnNb206、Zn3Nb208 预烧粉和 TiO2 和 TeO2 按 O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208)-0.3 (Ti02-3Te02)的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比 I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在80°C 下烘干 8h，得到 O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02-3Te02)的干燥粉料。步骤3，成型。向步骤 3 得到的 O. 7 (O. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02_3Te02)粉料中添加7wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在IOOMPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。步骤4，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C， 并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。步骤5，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以5°C /min 的升温速率升温至700°C，并保温4h。随炉冷却至室温，得到O. 7 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 3 (Ti02-3Te02)的陶瓷片。对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试本实施例样品的电学性能见表I，其介电常数为23. 24，QXf为3159GHz，谐振频率温度系数τ f为-8. 15ppm/°C。实施例四本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99. 8%和99. 9%的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-χ) (O. 7Ζη Nb2O6-O. 3Zn3Nb208)-x(Ti02-3Te02)(其中 χ = O. 4)的化学剂量比配料。本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤I，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 : I的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨24h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在50°C下烘干12h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150°C预烧3h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。步骤2，混料。将 ZnNb206、Zn3Nb208 预烧粉和 TiO2 和 TeO2 按 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208)-0.4(Ti02-3Te02)的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比 I : I 2 : I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在100°C 下烘干 6h，得到 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4 (Ti02-3Te02)的干燥粉料。步骤3，成型。向步骤 3 得到的 O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208) -O. 4 (Ti02_3Te02)粉料中添加8wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在150MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。步骤4，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C， 并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。步骤5，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3°C /min 的升温速率升温至650°C，并保温5h。随炉冷却至室温，得到O. 6 (O. 7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208)-O. 4(Ti02-3Te02)的陶瓷片。对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。本实施例样品的电学性能见表 I，其介电常数为26. 82，QXf为4657GHz，谐振频率温度系数τ f为2. 57ppm/°C。表I实施例I 4中样品的电学性能
权利要求
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于，所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6,99. 9% 的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99. 8%和99. 9% ^ TiO2和TeO2为起始原料，按(l_x) (0. 7Z nNb206-0. 3Zn3Nb208)-XTiTe3O8 或者(l_x) (0. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208)_x(Ti02_3Te02)(其中 x =0. 3 0. 5)的化学剂量比配料。
2.一种制备权利要求I所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是步骤I，制备预烧粉；所述的预烧粉包括Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉；制备 Zn3Nb2O8预烧粉时将ZnO和Nb2O5,按摩尔比为3 I的比例称量；将称量好的ZnO粉料和 Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料与乙醇质量比I : I 2 : I加入无水乙醇， 在球磨机上球磨12 24h ;将球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在 1150°C预烧2 4h ;预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉；制备TiTe3O8预烧粉时， 将TiO2和TeO2按摩尔比为I : 3的比例称量；将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 I加入无水乙醇，在球磨机上球磨12 24h ; 球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700°C预烧2 5h ;预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉；步骤 2，混料；将 ZnNb2O6^Zn3Nb2O8 预烧粉和 TiTe3O8 预烧粉按(l_x) (0. 7ZnNb206-0. 3Zn 3Nb208) -XTiTe3O8 (其中x = 0. 3 0. 5)的化学计量比配料，或者将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和 TiO2 和 TeO2 按(1-x) (0. 7ZnNb206_0. 3Zn3Nb208) _x (Ti02_3Te02)(其中 x = 0. 3 0. 5)的化学计量比配料；将配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比I : I 2 : I 加入无水乙醇，在球磨机上球磨12 24h ;将球磨后的湿料置于烘箱内，在50 100°C下烘干6 12h，得到干燥粉料；步骤3，成型；向步骤2得到的干燥粉料中添加5 10wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约Ih后经50目的筛网过筛，取筛下物；通过压片机将所述筛下物在50 150MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷还体；步骤4，排胶；将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2°C /min的升温速率升至500°C，并保温2h ;随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体；步骤5，烧结；将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3 5 0C /min的升温速率升温至650 700 °C，并保温2 5h ;随炉冷却至室温，得到0.7ZnNb206-0. 3Zn3Nb208 基陶瓷片。
全文摘要
一种近零谐振频率温度系数超低温烧结微波介质陶瓷，分别以分析纯的ZnO和Nb2O5，TiO2和TeO2制备Zn3Nb2O8和TiTe3O8预烧粉体。以0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8为基体材料，采用两种不同工艺分别添加0.3～0.5mol的TiO2、TeO2氧化物或TiTe3O8化合物，经球磨、烘干并添加5～10wt％的PVA造粒压制成型，于650-700℃烧结后获得谐振频率温度系数近零且具有良好微波介电性能的陶瓷材料。本发明在微波介质陶瓷的低温烧结上取得很大进步，且克服了陶瓷谐振频率温度系数偏大的缺点，保证了材料的温度稳定性，降低了成本，满足LTCC工艺技术的要求，对实现微波元器件的小型化、轻量化、集成化等具有重要意义。
文档编号C04B35/64GK102584232SQ20121000705
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者刘亮亮, 曹宵, 李志强, 胡国辛, 许贝, 高峰 申请人:西北工业大学