一种快速制备高导热石墨复合材料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速制备高导热石墨复合材料的方法。该方法是以质量百分比为90%～99%的微晶石墨或鳞片石墨和质量百分比为1%～10%的聚乙烯醇或聚丙烯酰胺粘结剂复合而制成。首先将聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制成水溶液，加入到微晶石墨或鳞片石墨中使其充分混合形成分散均匀的混合料。将混合料置于50℃～110℃的恒温烘箱中干燥1h～3h后用高速万能粉碎机将其制成粉末。将所制得的粉末材料置于特制的热铸模具中，施加100MPa～400MPa的压力压制成型并保压5min～20min。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热石墨复合材料。本发明具有工艺流程简单、生产效率高、制造成本低等特点，此方法可制造形状复杂的石墨导热复合材料，制得的石墨导热复合材料具有导热性能好、质量轻等优点。
【专利说明】一种快速制备高导热石墨复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子器件类热源散热器【技术领域】，具体地说，涉及一种快速制备高导热石墨复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]通常，电子器件或设备在工作时会产生大量的热量，散热效果不佳时将会使热量沉积产生较高温度，影响元器件的正常工作而导致系统的不稳定，由此引发的散热问题对电子器件或设备的工作稳定性和可靠性提出严峻挑战，从而对电子器件或设备在运行过程中产生的热量强制导出提出更高的要求。因此，散热在电子工业或其它散热领域已成为一个越来越突出的问题。高效率的散热、热传导材料能很好地将热量迅速转移并及时散出，稳定电子器件或设备工作温度，从而保证其工作寿命。
[0003]目前，以石墨为原料制备导热复合材料主要有两类方法。一类是在聚合物基体(酚醛树脂、环氧树脂、聚丙烯等)中添加石墨，其石墨质量百分比在O?60%之间，一般采用熔融共混或注塑成型的方法，其制备出的石墨复合材料导热系数往往小于10W/(m*K)，若进一步提高石墨质量百分比，则采用熔融共混或注塑成型的方法无法使材料成型。另外一类是石墨与中温浙青在一定温度下的混捏、然后热压成型，最后经过多次树脂或浙青浸溃一炭化循环或是高温化学气相沉积等复杂工艺。其石墨质量百分比一般在80%?90%，其制备出的材料导热率高，但工艺成本昂贵，材料尺寸有限，严重阻碍了其广泛应用。因此，迫切需要一种既能提高复合材料石墨百分比含量和导热率，又能简化工艺流程，降低生产成本的制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的正是在于提供一种制备石墨质量百分比高、工艺简单、导热性能好的石墨导热复合材料的方法。
[0005]本发明利用隐晶质石墨或鳞片石墨为主要原料，聚乙烯醇或聚丙烯酰胺为粘结齐U，通过热模压工艺快速制备具有导热性能好、质量轻等优点的石墨复合材料的一种制造方法。
[0006]本发本发明的一种高导热石墨复合材料制备方法，包括以下步骤:
步骤1，将质量百分比为1%?10%固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在60°C?100°C的水中，制成水溶液；
步骤2，将步骤I中的溶液加入隐晶质石墨或鳞片石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的混合料。其中隐晶质石墨或鳞片石墨质量百分比为90%?99% ；步骤3，将步骤2中的浆料放置于50°C?110°C的恒温烘箱中Ih?3h ;
步骤4，利用高速万能粉碎机将步骤3中的混合物制成复合物粉末；
步骤5，将步骤4中复合物粉末置于特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为80°C?150°C温度，先施加O?1MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压O?5min，然后卸掉压力，施加10MPa?400MPa的压力压制成型并保压5min?20min。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。
[0007]本发明的主要优点如下:
本发明与熔融共混或注塑成型的方法在聚合物(酚醛树脂、环氧树脂、聚丙烯等)基体中添加石墨质量百分比在O?60%之间的制备工艺相比，本发明的制备石墨导热复合材料中石墨质量百分比在80%?99%之间，可以获得比熔融共混或注塑成型的方法中更高的石墨质量百分比，且本发明制备的石墨复合材料的导热系数在20W/(m*K)以上，比熔融共混或注塑成型的方法制备的石墨导热复合材料导热系数高；本发明与采用石墨与中温浙青在一定温度下混捏、然后热压成型，最后经过多次树脂或浙青浸溃一炭化循环或是高温化学气相沉积等复杂工艺的制备工艺相比，本发明的制备工艺方法简单且成本要低，可以极大的缩短制备工艺周期，降低制备高导热石墨生产成本。此外，本发明所使用的主要原料为隐晶质石墨或鳞片石墨，可以针对矿产资源进行深度开发，极大的提高资源利用价值，又因所制备的复合材料呈粉末状，可制造形状复杂的石墨导热复合材料，制得的石墨导热复合材料具有导热性能好、质量轻等优点，并且其工艺易实现机械化和自动化生产。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明:
实例I
将质量百分比为9%的固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高温热水中，制成水溶液，然后将水溶液加入到质量百分比为91%的隐晶质石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0009]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加150MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压I分钟，然后卸掉压力，施加300MPa的压力压制成型并保压10分钟。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为20.92Iff/ (m.K)。
[0010]实例2
将质量百分比为7%的固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高温热水中，制成水溶液，然后将水溶液加入到质量百分比为93%的隐晶质石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0011]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加150MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压I分钟，然后卸掉压力，施加300MPa的压力压制成型并保压10分钟。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为22.905W/ (m.K)。
[0012]实例3
将质量百分比为5%的固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高温热水中，制成水溶液，然后将水溶液加入到质量百分比为95%的隐晶质石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0013]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加150MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压I分钟，然后卸掉压力，施加300MPa的压力压制成型并保压10分钟。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为20.598W/ (m.K)。
[0014]实例4
将质量百分比为3%的固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高温热水中，制成水溶液，然后将水溶液加入到质量百分比为97%的隐晶质石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0015]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加150MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压I分钟，然后卸掉压力，施加300MPa的压力压制成型并保压10分钟。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为23.037W/ (m.K)。
[0016]实例5
将质量百分比为1%的固态聚乙烯醇或聚丙烯酰胺完全溶解在高温热水中，制成水溶液，然后将水溶液加入到质量百分比为99%的隐晶质石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0017]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加150MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压I分钟，然后卸掉压力，施加300MPa的压力压制成型并保压10分钟。卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为19.614W/ (m.K)。
[0018]实例6
将质量百分比为3%的固态聚乙烯醇完全溶解在高温热水中，制成聚乙烯醇水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液加入到质量百分比为97%的鳞片石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0019]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加5MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压Imin,然后卸掉压力，施加1MPa的压力压制成型并保压lOmin。卸压脱模后，待样品自然冷却即得石墨/聚乙烯醇高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为44.985W/ (m.K)。
[0020]实例7 将质量百分比为1%的固态聚乙烯醇完全溶解在高温热水中，制成聚乙烯醇水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液加入到质量百分比为99%的鳞片石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的浆料。然后将分散均匀的浆料放置于80°C的恒温烘箱中3h，利用高速万能粉碎机将其制成粉末。
[0021]将所制得的粉末材料置于预热温度为100°C的特制的热铸模具中，模压过程中设定模压机械上下模板温度均为100°c温度，先施加5MPa的压力预压，中间排气三次以上，并在此压力下保压Imin,然后卸掉压力，施加1MPa的压力压制成型并保压lOmin。卸压脱模后，待样品自然冷却即得石墨/聚乙烯醇高导热复合材料。将制备的石墨导热复合材料试样加工成Φ 20 X 3mm规格的样品，经导热系数测试得到导热系数为54.184W/ (m.K)。
【权利要求】
1.一种快速制备高导热石墨复合材料的方法。
2.其特征是以质量百分比为90%?99%的微晶石墨或鳞片石墨和质量百分比为1%?10%的聚乙烯醇或聚丙烯酰胺粘结剂复合而制成。
3.首先将聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制成水溶液，再将水溶液加入到微晶石墨或鳞片石墨中，在机械搅拌的作用下使其充分混合，形成分散均匀的混合料。
4.将混合料置于50°C?110°C的恒温烘箱中干燥Ih?3h后用高速万能粉碎机将其制成粉末。
5.将所制得的粉末材料置于特制的热铸模具中，施加10MPa?400MPa的压力压制成型并保压5min?20min。
6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征是，所述的粘结剂为聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征是，所述的微晶石墨或鳞片石墨和聚乙烯醇或聚丙烯酰胺的质量百分比分别是90%?99%，1%?10%。
8.根据权利要求1或3中所述的制备方法，其特征是，将聚乙烯醇或聚丙烯酰胺制溶于60°C?100°C的水中，制成水溶液。
9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征是，将混合料置于50°C?110°C的恒温烘箱中干燥Ih?3h，后用粉碎机将其制成粉末。
10.根据权利要求1和5中所述的制备方法，其特征是，将所制得的粉末材料置于上下模板温度均为80°C?150°C模具中，施加10MPa?400MPa的压力压制成型并保压5min?20min，卸压脱模后，待样品自然冷却即得高导热石墨复合材料。
【文档编号】C04B14/36GK104386948SQ201310520851
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】谢炜, 匡加才, 彭顺文, 徐华, 邓应军, 郑亚亚, 王真 申请人:长沙理工大学