一种igzo靶材的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能IGZO靶材的制备方法。包括以下步骤：（1）将Ga2O3纳米粉体、ZnO纳米粉体与In2O3纳米粉体按原子比In：Ga：Zn=1:1~5:1~5均匀球磨混合得到IGZO粉体，添加IGZO粉体质量1%-5%的PVA进行造粒；（2）将IGZO粉体装入模具中在40～80MPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4-8MPa/min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯；（3）将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1℃/min的升温速率升温，至1300～1550℃保温烧结4～10小时，之后按降温速率0.5～1℃/min降温至950～1050℃，之后自然降温；得到IGZO靶材。本发明可以制备得到高性能IGZO靶材（高致密度、相对密度>98%，高导电性），弥补国内高性能IGZO靶材生产制作的空白。
【专利说明】—种IGZO靶材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能IGZO靶材的制备方法。
【背景技术】
[0002]把由In (铟)、Ga (镓)、Zn (锌)、O (氧)构成的半导体材料用于液晶显示器和有机EL显示器的像素驱动用晶体管(TFT:薄膜晶体管)，可以大幅削减这些显示器的耗电量。传统的多晶硅薄膜晶体管的均一性差，制作工艺复杂；金属氧化物IGZO TFT迁移率高、均一性好、透明、制作工艺简单，可以更好地满足大尺寸液晶显示器和有源有机电致发光的需求。由于IGZO的电子迁移率大约是a-Si TFT的20~50倍，提高了背光的利用率，因此在分辨率上可以实现普通TFT屏幕的2倍以上。此外IGZO的电子迁移率超过传统材料的40倍，这样其也可以大大降低液晶屏幕的响应时间。而绝大部分的IGZO薄膜是由IGZO靶材溅射沉积所得，因此，高性能IGZO靶材的生产制作对于上述领域的发展具有十分重要的推动作用。
[0003]现有IGZO靶材的制备方法主要是通过共沉淀法制备IGZO粉体，然后再进行造粒，压制和烧结而获得IGZO靶材，由于共沉淀法在多种金属元素(超过两种元素)沉淀的时候，沉淀不能同时进行，无法保证充分沉淀而导致成分比例失当，导致粉体的特性不稳定而且粉体的活性会较低，因此由这种方法获得的IGZO粉体烧制出的靶材相对密度偏低，基本都是在90-95%，无法得到高相对密度的IGZO靶材(相对密度>98%)。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:提供一种可靠的IGZO靶材的制备方法，该方法可制备得到高性能IGZO靶材(相对密度>98%，导电`性良好)，弥补国内高性能IGZO靶材生产制作的空白。
[0005]解决上述技术问题的技术方案是:一种IGZO靶材的制备方法，包括以下步骤:
(1)将Ga2O3纳米粉体、ZnO纳米粉体与In2O3纳米粉体按原子比In:Ga:Zn=l: 1^5:1^5均匀混合得到IGZO粉体，然后添加IGZO粉体质量1%_5%的粘结剂PVA进行造粒；
(2)将IGZO粉体装入模具中在40~SOMPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4_8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯；
(3)将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1°C/ min的升温速率升温，至1300~1550°C保温烧结4~10小时，之后按降温速率0.5~1°C / min降温至950~1050°C，之后自然降温；得到IGZO靶材。
[0006]本发明的进一步技术方案是:所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
[0007]所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
[0008]所述的烧结的升温速率为0.3-10C / min。
[0009]所述的Ga2O3纳米粉体、ZnO纳米粉体和In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上。[0010]本发明利用三种高分散性氧化粉体进行充分球磨混合均匀，即利用充分混合法获取高烧结性能和高分散性的IGZO造粒粉，然后对烧结工艺进行优化控制，使得各种金属原子均匀分散和充分烧结，得到高密度的IGZO靶材。本方法解决之前共沉淀法制备IGZO粉体的成分比例无法精准控制，粉体烧结活性偏低，获得的靶材相对密度偏低的问题。
[0011]采用本发明可以制备得到高性能IGZO靶材(高致密度、相对密度>98%，高导电性)，弥补国内高性能IGZO靶材生产制作的空白。
[0012]下面，结合实施例对本发明之一种IGZO靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:将Ga2O3 (氧化镓)纳米粉体、ZnO (氧化锌)纳米粉体与In2O3 (氧化铟，比表面积为25m2/g)纳米粉体按原子比In:Ga:Zn=l:1:1放入球磨机中均匀球磨混合得到IGZO (氧化铟镓锌)粉体，然后添加IGZO粉体质量2%的粘结剂PVA (聚乙烯醇)进行喷雾造粒；将IGZO造粒粉末装入模具中在液压机中用50MPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用270MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以5MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度(相对密度55%-60%)的IGZO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.30C / min的升温速率升温，至1550°C保温烧结4小时，之后按降温速率0.5°C / min降温至1000°C，之后自然降温。得到相对密度为98.4%的IGZO靶材。
[0014]实施例2:将Ga2O3 (氧化镓)纳米粉体、ZnO (氧化锌)纳米粉体与In2O3 (氧化铟)纳米粉体按原子比In:Ga:Zn=l:1: 2放入球磨机中均匀球磨混合得到IGZO(氧化铟镓锌)粉体，然后添加IGZO粉 体质量4%的粘结剂PVA (聚乙烯醇)进行喷雾造粒；将IGZO造粒粉末装入模具中在液压机中用70MPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用250MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以8MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度(相对密度55%-60%)的IGZO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.5°C / min的升温速率升温，至1500°C保温烧结6小时，之后按降温速率0.5°C / min降温至1000°C，之后自然降温。得到相对密度为98%的IGZO靶材。
[0015]本发明各实施例所述的In2O3可以是运用化学沉淀法制备高分散性、高纯度(优于4N)及高烧结活性纳米In2O3粉体，比表面积为10-30m2/g。Ga2O3纳米粉体和ZnO纳米粉体的纯度为99.99%以上，同时比表面积均要求10-30m2/g。所述的模具可以是方形也可以是其他形状。所述的烧结炉也可以采用其他能够满足烧结要求的烧结炉。
【权利要求】
1.一种IGZO靶材的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将Ga2O3纳米粉体、ZnO纳米粉体与In2O3纳米粉体按原子比In:Ga:Zn=l: 1^5:1^5均匀混合得到IGZO粉体，然后添加IGZO粉体质量1%_5%的粘结剂PVA进行造粒； (2)将IGZO粉体装入模具中在40~SOMPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4_8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯， (3)将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1°C/ min的升温速率升温，至1300~1550°C保温烧结4~10小时，之后按降温速率0.5~1°C / min降温至950~1050°C，之后自然降温；得到IGZO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种IGZO靶材的制备方法，其特征在于:所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
3.如权利要求1或2所述的一种IGZO靶材的制备方法，其特征在于:所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
4.如权利要求1或2所述的一种IGZO靶材的制备方法，其特征在于:所述的烧结的升温速率为0.3-10C / min。
5.如权利要求1或2所述的一种IGZO靶材的制备方法，其特征在于:所述的Ga2O3纳米粉体、ZnO纳米粉体和In2O3纳米粉体的`纯度为99.99%以上。
【文档编号】C04B35/622GK103819178SQ201310669559
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】何建进, 黄誓成, 陆映东 申请人:广西晶联光电材料有限责任公司