一种ITiO靶材的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。包括以下步骤：（1）将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀球磨混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA；（2）将ITiO粉体装入模具中在40-80MPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4-8MPa/min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯，（3）将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1℃/min的升温速率升温，至1450～1550℃保温烧结6～12小时，之后按降温速率0.75～1℃/min降温至950-1050℃，之后自然降温；得到ITiO靶材。该方法可制备得到高性能ITiO靶材（高致密度、相对密度>98%，导电性良好，靶材电阻率<4.0x10-4Ω?cm），弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
【专利说明】—种ITiO靶材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。
【背景技术】
[0002]普遍用于染料敏化太阳能电池(DSSC)透明导电电极的有FTO (氧化锡掺氟)和ITO(氧化铟掺锡)薄膜等，这些薄膜成本高且用于批量生产较为复杂，同时在红外线区域的透过率和热阻都有较大的局限性。故如果能够研发一种成本低、批量生产简单，且红外线区域具有高的透过率和高导电性的薄膜用于替代上述薄膜，将具有很广泛的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:提供一种可靠的ITiO靶材的制备方法，该方法可制备得到高性能ITiO靶材(相对密度>98%，导电性良好，靶材电阻率〈4.0χ10_4 Ω-cm),弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
[0004]解决上述技术问题的技术方案是:一种ITiO靶材的制备方法，包括以下步骤:
(1)将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%_5%的粘结剂PVA进行造粒；
(2)将ITiO粉体装入模具中在40~SOMPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4_8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯，
(3)将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1°C/ min的升温速率升温，至1350~1550°C保温烧结6~12小时，之后按降温速率0.75~I °C / min降温至950~1050°C，之后自然降温;得到 ITiO靶材。
[0005]本发明的进一步技术方案是:所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
[0006]所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
[0007]所述的烧结的升 温速率为0.3-l0C / min。
[0008]所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上。
[0009]ITiO薄膜可以作为现有FTO (氧化锡掺氟)和ITO (氧化铟掺锡)等薄膜最佳的替代品。研究显示，多晶ITiO薄膜由于具有高的霍尔迁移率(82-90 Cm2V-1 s—1，最高可达150 Cm2V4iT1)和低的载流子浓度(2.4-3.5x1020Cm^3)而导致其具有高的导电性(电阻率为
2.1-3.0xlO-4 Ω.αιι)和在近红外区域仍然具有高的透过率(>80%，1550nm)，而一般的ITO薄膜在近红外线区域透过率只有30%左右。这些特性都使得ITiO薄膜在光通信电极如光学调节器，光学衰减器，光学开关，发光二极管等都有很好的应用前景。因此，高性能ITiO靶材的研发有利于推动相关下游领域的快速发展。将ITiO靶材通过磁控溅射的方法溅射沉积可获得高性能的ITiO薄膜，因而ITiO靶材的生产对于ITiO薄膜的研制和开发具有重要的作用。
[0010]采用本发明可以制备得到高性能ITiO靶材(高致密度、相对密度>98%，高导电性，靶材电阻率〈4.0x10_4 Ω.cm)，弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
[0011]下面，结合实施例对本发明之一种ITiO靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:将TiO2 (氧化钛)纳米粉体与In2O3 (氧化铟)纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO (氧化铟钛)粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为2wt%，然后添加ITiO粉体质量2%的粘结剂PVA (聚乙烯醇)进行喷雾造粒；将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用60MPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用250MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以5MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度(相对密度55%-60%)的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.5°C / min的升温速率升温，至1450°C保温烧结10小时，之后按降温速率0.75°C/ min降温至KKKTC，之后自然降温。得到相对密度为98.6%的氧化铟钛靶材，即ITiO靶材。
[0013]实施例2:将TiO2 (氧化钛)纳米粉体与In2O3 (氧化铟)纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO (氧化铟钛)粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为4wt%，然后添加ITiO粉体质量3%的粘结剂PVA进行喷雾造粒；将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用SOMPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用210MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以7MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度(相对密度55%-60%)的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.7°C/ min的升温速率升温，至1550°C保温烧结8小时，之后按降温速率0.8°C / min降温至1000°C，之后自然降温。得到相对密度为98.2%的氧化铟钛靶材，即高性能ITiO靶材。
[0014]本发明各实施例所`述的In2O3可以是运用化学沉淀法制备高分散性、高纯度(优于4N)及高烧结活性纳米In2O3粉体，比表面积为20m2/g。TiO2纳米粉体的纯度为99.99%以上，晶型为金红石型，比表面积为20-50 m2/g。所述的模具可以是方形也可以是其他形状。所述的烧结炉也可以采用其他能够满足烧结要求的烧结炉。
【权利要求】
1.一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%_5%的粘结剂PVA进行造粒； (2)将ITiO粉体装入模具中在40~SOMPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4_8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯， (3)将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1°C/ min的升温速率升温，至1350~1550°C保温烧结6~12小时，之后按降温速率0.75~I °C / min降温至950~1050°C，之后自然降温;得到 ITiO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于:所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
3.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于:所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
4.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于:所述的烧结的升温速率为0.3-10C / min。
5.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于:所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉 体的纯度为99.99%以上。
【文档编号】C04B35/01GK103819177SQ201310669031
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】黄誓成, 何建进, 陆映东 申请人:广西晶联光电材料有限责任公司