一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷及其低温制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷及其低温制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：(100- y )wt%Li(1+ x /3)Zn(0.5-0.5 x )Ti(1.5+ x /6)O4+ y wt%B2O3，其中0.2≤ x ≤0.8;0.05≤ y ≤2；以纯度≥99%的Li2CO3、ZnO、TiO2和B2O3为主要原料，先分别按Li(1+ x /3)Zn(0.5-0.5 x )Ti(1.5+ x /6)O4配料，球磨混合后于900℃煅烧8h合主粉体，然后在主粉体中加入B2O3来降低其烧结温度，从而获得介电常数适中、 Q × f 高，谐振频率温度系数近零的LTCC微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于850~950℃，介电常数适中（25.2~32.5）， Q × f 值高（10500~24900GHz），谐振频率温度系数（τ f ）小；可用于谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。
【专利说明】一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷及其低温制备方 法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及在微波频率使用的介质基板、天线和谐 振器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材 料，主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。近年来，随着微波移动通讯技术 不断向高频化和数字化方向发展，对元器件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技 术（LTCC，LowTemperatureCo-firedCeramics)以其优异的电学、机械、热学及工艺特性， 已经成为电子器件模块化的主要技术之一。低温共烧陶瓷系统的烧结温度低，可用电阻率 低的金属作为多层布线的导体材料，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋多层基 板一次烧成的各种层式微波电子器件，因此广泛用在高速高密度互连多元陶瓷组件(MCM) 之中。LTCC共烧技术具有组装密度高、介电损耗低、可用于高微波频段、可靠性高、与1C热 匹配好等特点，因此有着极为广泛的应用前景。
[0004]LTCC的关键技术要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度（< 900°C) 且能与Ag电极共烧兼容。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结 温度太高（彡 1300°C)，如（Zr，Sn)Ti04、Ba(Zn1/3Ta2/3)03、8&(1% 1/3了&2/3)03等，故无法应用于 LTCC器件上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现 共烧兼容的材料体系上。LiZrvJiuC^尖晶石化合物具有优异的微波介电性能：t=26. 5， 0X/=62OOOGHz，T,=-15ppm/°C，但是大的t,值和较高的烧结温度限制了其在LTCC器件 方面的应用。通过掺杂第二相能够有效调节其1,值，在此基础上加入低熔点的烧结助剂 可以降低其烧结温度，然而复杂的相结构仍然不利于应用。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明通过引入具有相同尖晶石结构的Li4/3Ti5/304 %LiZna5Ti1 504形成固溶体以 调节材料的t,值，在此基础上加入少量的B203烧结助剂，从而获得一种低成本、性能优异 的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。
[0007] 本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（100__F)wt% Ti(1.5w6)〇4+_Fwt%B203,其中 0.2 彡z彡 0.8; 0.05彡_7彡2，z为摩尔比，为质量比。
[0008] 微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为： (1)将纯度彡99%的Li2C03、ZnO和Ti02作为主要原料，先分别按Liu+^Zr^.5_。.Tia5+_〇4，其中〇. 2彡z彡〇. 8进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1 :1的 比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120?140°C下烘干，以80 目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C/min的升温速率将压制的块状原料由室温 分别升至900°C，并在此温度下保温8小时，制成主粉体； (2)将步骤（1)制成粉体按（100-_F)Wt% +_Fwt%B203 的配比 将粉碎的烧块和B203混合成粉料，其中0. 2彡z彡0. 8; 0. 05彡彡2 ;按照无水乙醇与粉 料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉 内在120?140°C下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500?600°C 排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在85(T95(TC下烧结4小时即得到钛基温度稳 定型LTCC微波介质陶瓷材料。
[0009] 本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低〇00°〇,微波性能优异：介电常数 (L)适中，值高以及近零；可用于谐振器、微波天线、滤波器等LTCC微波器件的 制造。
【具体实施方式】
[0010] 实施例： 表1列出了构成本发明的不同成分的20个具体实施例及其微波介电性能。其制备方 法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
[0011] 本陶瓷可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造，满足 现代移动通信系统的技术需要。
[0012] 表1:
【权利要求】
1. 一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷材料及其低温制备方法，其特征在于该微 波介质陶瓷材料的化学组成式为：（l〇〇-_F)wt% Li (l+x/3)ZH(〇. 5-0. 5x)Ti (1. 5+x/6)〇4 + _7wt%B203,其 中0.2彡z彡0.8; 0.05彡_7彡2, z为摩尔比，为质量比； 所述微波介质陶瓷材料的合成步骤为： (1) 将纯度彡99%的Li2C03、ZnO和Ti02作为主要原料，先按Lid+^Znb-Q.wTid.m^ 04，其中0. 2 < 0. 8进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1 :1的比例向 粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120?140°C下烘干，以80目的筛 网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C /min的升温速率将压制的块状原料由室温分别升 至900°C，并在此温度下保温8小时，制成主粉体； (2) 将步骤（1)制成粉体按（100-_F)Wt% Li(1+x/3)Zn(Q.5_Q.5x)Ti (1.5+x/6)04 +_Fwt%B203 的配比 将主粉体和B203混合成粉料，其中0. 2彡z彡0. 8; 0. 05彡彡2 ;按照无水乙醇与粉料质 量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在 120?140°C下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500?600°C排胶 4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在85(T950°C下烧结4小时即得到钛基温度稳定型 LTCC微波介质陶瓷材料。
【文档编号】C04B35/622GK104387057SQ201410634291
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】周焕福, 龚健章, 郝澍钊, 陈秀丽 申请人:桂林理工大学