0.7?1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂为质量比6:3:1的2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1:1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。
[0017]制备方法:(1)、制备阻燃剂预聚液:按质量比6:3:1称取2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙稀，混合均匀后加入酯化釜中，同时在酯化釜中加入一定质量的1，3_丙二醇，使制得以1，3_丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20?40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%?0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140°C?165°C、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2?6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液；
(2)、酯化反应:按质量比1.5?2:1称取对苯二甲酸和I，3-丙二醇加入酯化釜中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165°C?200°C和常压条件下进行酯化反应I?4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；(3)、缩聚反应:将步骤
(2)的酯化物转入聚合釜中，同时加入步骤(I)制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、磷酸三甲酯、抗氧剂1076和改性乙撑双硬脂酰胺，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%?0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265°C?270°C、压力小于10Pa下进行缩聚反应2?4h，当产物的特性粘度达到0.7?1.2dL/g后，出料制成切片；(4)、纺丝:将步骤(3)得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60°C?160°C温度下干燥7?9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220°C?255°C之间，卷绕速度控制在500?4000m/min，热定型温度为80°C?150°C，牵伸倍数控制在2?6倍之间。
【主权项】
1.一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:PTT 85%?95%、阻燃剂2%?8%、聚乙二醇2%?5%、耐老化剂0.5%?2%、稳定剂.0.1%?0.5%、抗氧剂0.1%?0.5%、润滑剂0.1%?1%。
2.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7?1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述阻燃剂为质量比6:3:1的2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物。
4.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述耐老化剂为质量比1:1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。
5.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述稳定剂为磷酸三甲酯。
6.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2921、抗氧剂245、抗氧剂168中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉、改性乙撑双硬脂酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，包括以下步骤: (1)、制备阻燃剂预聚液:按质量比6:3:1称取2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯，混合均匀后加入酯化釜中，同时在酯化釜中加入一定质量的1，3_丙二醇，使制得以1，3_丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20?40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%?0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140°C?165°C、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2?6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液； (2)、酯化反应:按质量比1.5?2:1称取对苯二甲酸和I，3-丙二醇加入酯化釜中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165°C?200°C和常压条件下进行酯化反应I?4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物； (3)、缩聚反应:将步骤(2)的酯化物转入聚合釜中，同时加入步骤(I)制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%?0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度.265°C?270°C、压力小于10Pa下进行缩聚反应2?4h，当产物的特性粘度达到0.7?.1.2dL/g后，出料制成切片； (4)、纺丝:将步骤(3)得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60°C?160°C温度下干燥.7?9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220°C?255°C之间，卷绕速度控制在500?4000m/min，热定型温度为80°C?150°C，牵伸倍数控制在2?6倍之间。
【专利摘要】本发明公开了基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法。本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%～95%、阻燃剂2%～8%、聚乙二醇2%～5%、耐老化剂0.5%～2%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。本发明的有益效果是，本发明具有优良的阻燃性能和加工性能，其极限氧指数可达35%以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。
【IPC分类】D01F1-07, C08G63-78, D01F6-92, D01D5-08, C08G63-183, D01F1-10
【公开号】CN104846469
【申请号】CN201410778323
【发明人】不公告发明人
【申请人】王妮娜
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2014年12月17日