一种阴极电致变色材料化合物、及其电致变色器件的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种阴极电致变色材料化合物，所述阴极电致变色材料化合物的化学结构通式如I所示。该阴极电致变色材料化合物为紫晶类化合物，并且具有高耐候性。该阴极电致变色材料化合物的合成方法稳定性好，工艺简单，产率高。其原理主要是将吡啶衍生物先与卤代物反应季铵化，然后将季铵化的吡啶衍生物进行偶联，得到所述的紫晶化合物产率大于70％。
【专利说明】一种阴极电致变色材料化合物、及其电致变色器件
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阴极电致变色材料化合物及其电致变色器件，其应用于汽车防眩 目后视镜及建筑用调光隔热的智能窗。
【背景技术】
[0002] 在直流电压的作用下会改变颜色的这类材料被称为"电致变色材料"。将这种电致 变色材料用物理方法或化学方法沉积在透明玻璃上，施加一定的电压，在可见光范围内的 透过率会发生变化，而且这种效应是可逆的。具有任何电致变色效应的材料的基础是色心 的形成或消除。色心是固体材料或液体中的原子或分子，它们由于吸收了太阳光而改变了 光谱透过率。如果这些电致变色材料在特定电场中，就会产生色心，使透过的可见光发生吸 收而导致光谱发生改变。
[0003] 目前广泛使用的有机电致变色材料为紫晶类。其变色机理（即紫晶在氧化还原反 应中的电子得失的化学结构示意图）如下图：
[0004]
【权利要求】
1. 一种阴极电致变色材料化合物，其特征在于，所述阴极电致变色材料化合物的化学 结构通式如I所示：
所述Rl，R6各自独立地选自：碳原子数为1?20的正构烷烃、碳原子数为1?20的异 构烷烃、和带羟基的苯环； 所述R2, R3, R4, R5各自独立地选自：碳原子数为1?4的正构烷烃、碳原子数为1? 4的异构烷烃、甲氧基、乙氧基、羧甲基、羧乙基、苯基、苄基、和带碳原子数为1?4的烷烃基 取代基苯基； X-选自：（CF3S02) 2N ' CF3S03-, C4F9S03-, C8F17S03-,
(NC) 2N-, Cl-, Br-, BF4-, PF6-。
2. 如权利要求1所述的一种阴极电致变色材料化合物，其特征在于，所述阴极电致变 色材料化合物的化学结构通式如下所示：
3. 如权利要求1或2所述的一种阴极电致变色材料化合物的制备方法，其特征在于，其 合成路线如下：
上述合成路线的具体步骤为： 第一步，将吡啶衍生物（III) IOmmol溶于有机溶剂中，加入卤代衍生物，O?120°C下搅 拌5-24小时，分离并纯化出季铵化的吡啶衍生物（IV); 第二步，取上述批陡衍生物（IV) 3mmol溶于（用1?200ml去离子水：10?300ml丙 酮：0. 1?50mmolNaCN配制的）溶液，在通入氮气的环境下加热到40?120°C搅拌0. 2? 120h ;然后降温至室温，通入氧气加热到30?KKTC搅拌0. 5?100h，并冷却至室温，得 到红褐色沉淀，过滤，用去离子水清洗3次，真空干燥；将所得的产物溶于溶于（150ml水： 20?300ml丙酮或乙腈：0. 6ml的质量分数为37%的盐酸或氢溴酸）溶液中，在室温下通入 氧气0. 5?48h，减压除去溶剂，所得的固体在乙醇和去离子水的混合溶液中进行重结晶， 得到白色或浅黄色晶体，产率为70?92% ; 第三步，取上述第2步得到的晶体溶于乙醇和去离子水的混合溶液中，加入所需的LiX 或NaX盐，进行离子交换，得到目标产物（I)。
4. 一种新型高耐候性电致变色材料，其特征在于，所述新型高耐候性电致变色材料含 有阴极电致变色材料化合物和阳极电致变色材料化合物， 所述阴极电致变色材料化合物的化学结构通式如I所示：
所述Rl，R6各自独立地选自：碳原子数为1?20的正构烷烃、碳原子数为1?20的异 构烷烃、和带羟基的苯环； 所述R2, R3, R4, R5各自独立地选自：碳原子数为1?4的正构烷烃、碳原子数为1? 4的异构烷烃、甲氧基、乙氧基、羧甲基、羧乙基、苯基、苄基、和带碳原子数为1?4的烷基取 代基苯基； X-选自：（CF3S02) 2N-，CF3S03-，C4F9S03-，C8F17S03-,
(NC) 2N-, Cl-, Br-, BF4-, PF6-； 所述阳极电致变色材料的化学结构通式如II所示：
5. -种电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件包括由一片具有透明导电薄膜 的玻璃基片、一片具有导电反射薄膜的玻璃基片、以及框胶构成的空腔，所述空腔里面填充 如权利要求4所述的新型高耐候性电致变色材料。
6. 根据权利要求书5中所述的电致变色器件，其特征在于，所述透明导电薄膜为氧化 锡、氧化锡铟、掺氟的氧化锡、氧化锌或掺氟氧化锌，方块电阻小于20欧姆,在可见光550nm 处透过率大于82%。
7. 根据权利要求书中6所述的电致变色器件，其特征在于，所述导电反射薄膜为合金 膜层，所述合金膜层中的金属选自铬、银、钯、钌、铑、金或钼中的一种或一种以上。
8. 根据权利要求书5-7任意一项所述的电致变色器件，其特征在于，使用所述具有透 明导电薄膜的玻璃基片、具有导电反射薄膜的玻璃基片、框胶、以及电致变色材料构成自动 变暗的防眩目后视镜或调光玻璃的主体结构。
【文档编号】G02F1/15GK104496888SQ201410764592
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】曹贞虎, 胡珊珊 申请人:宁波祢若电子科技有限公司