一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法

文档序号:3419904阅读:186来源:国知局
专利名称:一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法
技术领域
本发明涉及一种金属纳米颗粒单分散的方法,特别是一种用二次蒸发法制
备单分散Cu纳米颗粒模板的方法。
背景技术
当前,随着各种一维纳米材料制备技术的不断发展,金属纳米颗粒产生了 全新的用途,就是可以作为催化剂种子模板,促进一维纳米结构的定向生长。 Cu的熔点为1083°C,与一维半导体纳米线的制备温度相当,因此它做为催化剂 时不易蒸发。这样就要求纳米颗粒具备非常高的单分散程度;除此之外,还要 水多W木规权tfJK可仕川Unm以「,权任匁、邻;oj)j;舰权tfj匁、散浩、反安尽直入, 从而保证整个模板的覆盖率。
目前纳米颗粒分散方法主要分为物理分散,如机械搅拌、超声波振动等和 化学分散,加入分散剂,改变颗粒表面性质。但都仅是将大量纳米粒子的团聚 转变成为少量纳米粒子的团聚,或是部分纳米粒子的单分散,分散能力并不强, 达不到完全单分散的程度。

发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足,提供一种用二次蒸发法制备
单分散Cu纳米颗粒模板的方法。
通过二次蒸发,提高了加热蒸发的均匀性,使沉积过程均匀稳定,能够得 到单分散的单层Cu纳米颗粒模板。
本发明的目的是这样实现的其特征在于(1)将盛有纯度99.9%的0!粉
的刚玉瓷舟装入刚玉套管,在130(TC、 300Torr N2气的条件下保温40-60min,
套管的内壁均匀的分布上一层Cu; (2)蒸发得到的刚玉套管做为第二次蒸发的Cu源,以P-lll型Si片为基底,流动Ar气保护,气体流速100sccm,在温度 130(TC恒温30-50min,制备出单分散的Cu纳米颗粒模板。
本发明的优点是,沉积过程均匀稳定,纳米颗粒的单分散性好,制备的模 板满足定向生长一维半导体纳米材料的要求,解决了常规物理、化学分散方法 不能彻底分散纳米颗粒的难题,并且可以通过调节实验温度、恒温时间和气体 流速有效控制颗粒尺寸、分散密度和覆盖率,因此该法是一种非常有效的制备 单分散Cu纳米颗粒模板方法。


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图1是以该法制备的模板的扫描电子显微镜照片 图2是模板上Cu纳米颗粒的粒度分布图 图3是该模板的能谱图具体实施方式
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具体实施方式
是第一步将盛有纯度99.9%的Cu粉的刚玉瓷舟装入刚玉套 管,把套管连同瓷舟一起装入快速升温管式电炉的加热中心,在130(TC、300Torr N2气的条件下保温40-60min,套管的内壁则会均匀的分布上一层Cu,作为下步 蒸发的Cu源;第二步把尺寸为lcn^的P-lll型Si片经过10min的超声波振荡 清洗,置于上步处理后的内套管中,然后在流动Ar气保护下,气体流速100sccm, 以25°C/min的速率将炉管升温致1300°C ,恒温30-50min,炉管自然冷却致室温, 钝化4-8小时后取出Si片,即得到单分散Cu纳米颗粒模板。
对模板完成喷金过程后放入JSM-6301F场发射扫描电子显微镜中进行微观 形貌观察,及利用Oxford能谱仪进行化学成份分析。图l可以看出模板上颗粒 呈单分散排布,颗粒尺寸均匀,粒径分布23-96nm,平均54nm,分散密度 1.96xl01Q/cm2,覆盖率45%。图2可以看出粒径在40-70nm的颗粒数量占据了83%,非常少数的颗粒粒径在40nm以下或70nm以上,该样品的粒度均匀性优 异。图3可以看出模板上的纳米粒子是Cu,而Si、 O、 Au三种元素的峰分别来 源于Si基片、Cu纳米颗粒钝化后表面形成的CuO薄膜、以及制备SEM样品时 的喷金过程。
权利要求
1、一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法,其特征是,(1)将盛有纯度99.9%的Cu粉的刚玉瓷舟装入刚玉套管,在1300℃、300TorrN2气的条件下保温40-60min,套管的内壁均匀的分布上一层Cu;(2)蒸发得到的刚玉套管做为第二次蒸发的Cu源,以P-111型Si片为基底,流动Ar气保90护,气体流速100sccm,在温度1300℃恒温30-50min,制备出单分散的Cu纳米颗粒模板。
2、根据权利要求1所述的一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板 的方法,其特征是,制备出的模板表面Cu纳米颗粒呈单分散排布,颗粒尺寸均 匀,粒径分布23-96nm,平均54nm,分散密度1.96x101()/cm2,覆盖率45%。
全文摘要
本发明提供一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法,其主要技术特征是,氮气300Torr气氛中,在1300℃恒温40-60min,使Cu粉蒸发,在光洁的刚玉套管上均匀覆盖上一层Cu;蒸发得到的刚玉套管做为第二次蒸发的Cu源,以P-111型Si片为基底,流动Ar气保护,气体流速100sccm,在温度1300℃恒温30-50min,制备出单分散的Cu纳米颗粒模板,其优点是,沉积过程均匀稳定,纳米颗粒的单分散性好,解决了常规物理、化学分散方法不能彻底分散纳米颗粒的难题,并且可以通过调节实验温度、恒温时间和气体流速有效控制颗粒尺寸、分散密度和覆盖率。
文档编号C23C14/24GK101445911SQ200810229299
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月5日 优先权日2008年12月5日
发明者旭 张, 李志杰, 贺连龙 申请人:沈阳工业大学
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