专利名称：一种复合非晶材料的制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料领域，特别是涉及一种能够将具有不同成分 的非晶态合金复合在一起的的复合非晶材料的制备方法。
背景技术：
目前，利用粘接、压制、双喷嘴快速凝固等工艺制备的复合非晶 带己经得到应用，其中比较典型的是将具有不同热膨胀系数和磁致伸縮系数的非 晶带材复合在一起用于传感器等领域。但是国内外对复合非晶材料的研究还不全 面、不系统。利用粘接或压制工艺制造的复合非晶合金整体性能受制于粘结介质 的性质，允许加工温度较低，难以获得理想的性能。双喷嘴快速凝固工艺利用两 个独立的开有喷嘴的坩埚，将不同成分的母合金独立熔化后同时喷到冷却辊上直 接形成由双层材料组成的复合非晶材料。已成功获得了 (Nio.75Fe().25)78Si8B|4-
Pd80Si20, Ni78Si8B14-Co67Fe4Cr7Si8B14, Fe78Si9B13-(FeNiCr)78(SiB)22等复合非晶带。 但是双喷嘴快速凝固工艺制备复合非晶材料需控制好喷嘴间距、辊速、喷铸压力 等工艺参数，操作复杂，且难以控制复合材料的质量，因此使复合非晶材料的应 用受到了限制。
近年来，电镀、化学镀工艺在制备非晶合金镀层方面己成为一种较成熟的工 艺。利用化学镀、电镀的方法可以获得Ni基、Co基、Fe基、Pd基等多种成分、 不同厚度、不同性能的非晶态合金镀膜。同时随着非晶结构研究的深入，发现过 渡元素(或贵金属)-类金属系列非晶合金具有相似的原子排列结构。由于在非 晶合金上镀覆具有相似结构的非晶镀层会得到纳米厚度的非晶镀层。从而可以避 免产生在普通金属上施镀时形成的"延晶层"，提高复合材料的界面结合强度。 利用化学镀工艺在简单的非晶合金材料表面镀覆非晶态合金层，开发新型复合非 晶材料的制备工艺，可广泛应用于非晶传感器的生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种操作简单， 能够将具有不同成分、不同性能、具有相似结构的非晶态合金复合在一起的非晶 复合材料制备方法。
本发明是通过以下方式实现的
一种复合非晶材料的制备方法，其特征是利用化学镀的方法，在基底非晶表 面镀覆具有相似结构的非晶态合金，通过控制镀液组成、pH值、反应时间、反
应温度，获得不同厚度、不同性能要求的复合非晶材料；包括以下步骤
(1) 首先将非晶基底的表面擦拭干净，然后在碱性溶液中除油；
(2) 将冲洗干净的非晶基底进行酸浸蚀；(3) 第一次浸锌处理；
(4) 在体积比l: 1的硝酸溶液中将步骤(3)产生的浸锌层褪除；
(5) 在步骤(3)的浸锌溶液中再次浸锌；
(6) 碱性化学镀；
(7) 酸性化学镀；
(8) 将样品从镀液中取出，在蒸馏水中浸泡并冲洗干净；在酒精中浸过后吹干。 上述复合非晶材料的制备方法，其特征是选择具有相似结构、不同成分的非
晶态合金复合；在步骤(1)中除油工艺的配方是氢氧化钠5g/L;碳酸钠10g/L;
时间3-5分钟；步骤(2)中酸浸蚀工艺的酸浸蚀液配方硝酸10%，氢氟酸10%，
时间1-2分钟；步骤(3)中浸锌液的配方氢氧化钠卯g/L ，七水硫酸锌35 g/L， 氟化钠100g/L，酒石酸10g/L;温度室温，时间30秒；步骤(5)中再次浸锌 处理时间5-10秒，温度室温。
上述复合非晶材料的制备方法，其特征是步骤(6)中碱性化学镀溶液配方为
NiS(V6H20 25 g/L ， NaH2P02'H20 25 g/L，柠檬酸42 g/L;碱性化学镀的操作 工艺为温度80-85'C， pH值为9-10， pH值可通过添加氨水和盐酸调节；碱性 化学镀时间为3分钟；步骤(7)中酸性化学镀溶液配方是NiS(V6H2O20g/L ， NaH2P02'H20 24 g/L，乳酸27%与丙酸2%混合液30-40 g/L;酸性化学镀工艺的 操作温度为9(TC， pH值为4.6-4.8;步骤(7)中酸性化学镀工艺操作时通过添 加NaOH稀释液调整pH值，搅拌速率不超过1次/10分钟。
本发明通过合理的工艺操作，可以制得双非晶或三明治型夹心复合非晶材 料。相比于双喷嘴快速凝固工艺具有设备简单，操作简便，通过调整化学镀参数 可获得多种性能的非晶镀层，避免了热处理等操作对材料性能带来的损坏。
具体实施例方式
下面给出本发明的两个最佳实施例 实施例1
(1) 原材料为购买的Fe78Si9Bu非晶薄带，表面用软纸擦拭干净，然后在碱性 溶液中除油。除油后先用温蒸馏水冲洗，再用冷水冲洗；
除油配方氢氧化钠5g/L;碳酸钠10g/L;时间3分钟；温度室温。
(2) 冲洗干净的Fe78Si9B,3非晶带再进行酸浸蚀。
酸浸蚀液配方硝酸10%;氢氟酸10%;用蒸馏水稀释；时间l分钟。
(3) 第一次浸锌处理。浸锌液配方氢氧化钠90g/L ;七水硫酸锌35 g/L;氟化钠100 g/L;酒石酸 10 g/L;温度室温；时间30秒。
(4) 在体积比l: 1的硝酸溶液中将浸锌层褪除。
(5) 在浸锌溶液中再次浸锌，时间6秒；温度室温。
(6) 碱性化学镀。
碱性化学镀溶液配方NiS04'6H20 25 g/L ; NaH2POrH20 25 g/L;柠檬酸42 g/L;
温度8(TC; pH值9.6,pH值通过添加氨水和盐酸调节；时间3分钟。
(7) 酸性化学镀。
酸性性化学镀溶液配方NiS04'6H20 20 g/L ; NaH2POrH20 24 g/L;乳酸27% 与丙酸2Q/。混合液30g/L;温度卯。C; pH值4.6, NaOH稀释液调整pH值， 搅拌速率不超过1次/I0分钟。
(8) IO分钟后将样品从镀液中取出，在温热的蒸馏水中浸泡并冲洗，继续用流 动水冲洗干净。在酒精中浸过后用吹风机吹干。
按上述工艺得到的Ni8oP20-Fe78Si9B,3-Ni8oP2o三明治夹心型复合非品材料。
实施例2
U)原材料为购买的Fe78Si9B!3非晶薄带，表面用软纸擦拭干净，然后在碱性溶 液中除油。除油后先用温蒸馏水冲洗，再用冷水冲洗，然后将Fe7sSi9Bi3非晶带 单面用阻镀胶带包覆-,
除油配方氢氧化钠5g/L;碳酸钠10g/L;时间5分钟；温度室温。
(2) 冲洗干净的Fe7sSi9B,3非晶带再进行酸浸蚀。
酸浸蚀液配方硝酸10%;氢氟酸10%;用蒸馏水稀释；时间2分钟。
(3) 第一次浸锌。
浸锌液配方氢氧化钠90g/L ;七水硫酸锌35 g/L;氟化钠100 g/L;酒石酸 10g/L;温度室温；时间30秒。
(4) 在体积比l: 1的硝酸溶液中将浸锌层褪除。
(5) 在浸锌溶液中再次浸锌，时间IO秒；温度室温。
(6) 碱性化学镀。
碱性化学镀溶液配方NiS04'6H20 25 g/L ; NaH2P02'H20 25 g/L;柠檬酸42 g/L。 温度85。C; pH值9.3,pH值通过添加氨水和盐酸调节；时间3分钟。
(7) 酸性化学镀。
酸性性化学镀溶液配方NiS04'6H20 20 g/L ; NaH2P02'H20 24 g/L;乳酸27%与丙酸2。/。混合液40g/L;温度90°C; pH值4.8， NaOH稀释液调整pH值， 搅拌速率不超过l次/10分钟。 (8) IO分钟后将样品从镀液中取出，用专用的溶剂溶解掉包覆层。在温热的蒸
馏水中浸泡并冲洗，继续用流动水冲洗干净。在酒精中浸过后用吹风机吹干。
按上述工艺得到的Fe7SSi9B13-Ni8oP2o的双合金型复合非晶材料。
权利要求
1、一种复合非晶材料的制备方法，其特征是利用化学镀的方法，在基底非晶表面镀覆具有相似结构的非晶态合金，通过控制镀液组成、pH值、反应时间、反应温度，获得不同厚度、不同性能要求的复合非晶材料；包括以下步骤(1)首先将非晶基底的表面擦拭干净，然后在碱性溶液中除油；(2)将冲洗干净的非晶基底进行酸浸蚀；(3)第一次浸锌处理；(4)在体积比11的硝酸溶液中将步骤(3)产生的浸锌层褪除；(5)在步骤(3)的浸锌溶液中再次浸锌；(6)碱性化学镀；(7)酸性化学镀；(8)将样品从镀液中取出，在蒸馏水中浸泡并冲洗干净；在酒精中浸过后吹干。
2、 根据权利要求1所述的一种复合非晶材料的制备方法，其特征是选择具有相 似结构、不同成分的非晶态合金复合；步骤(1)中除油工艺的配方是氢氧化钠 5g/L，碳酸钠10g/L，时间3-5分钟；步骤(2)中酸浸蚀工艺的酸浸蚀液配方是 硝酸10%,氢氟酸10%，时间1-2分钟；步骤(3)中浸锌液的配方氢氧化钠90 g/L，七水硫酸锌35 g/L，氟化钠100 g/L，酒石酸10 g/L;温度室温，时间30 秒；步骤(5)中再次浸锌处理时间5-10秒，温度室温。
3、 根据权利要求1所述的一种复合非晶材料的制备方法，其特征是步骤(6)中 碱性化学镀溶液配方为NiS(V6H20 25 g/L，NaH2P02'H20 25 g/L，柠檬酸42 g/L; 碱性化学镀的操作工艺为温度80-85"C， pH值为9-10， pH值通过添加氨水和 盐酸调节；碱性化学镀时间为3分钟；步骤(7)中酸性化学镀溶液配方是 NiS04'6H20 20 g/L ， NaH2P02'H20 24 g/L，乳酸27%与丙酸2%混合液30-40g/L; 酸性化学镀工艺的操作温度为9(TC, pH值为4.6-4.8;步骤(7)中酸性化学镀 工艺操作时通过添加NaOH稀释液调整pH值，搅拌速率不超过1次/10分钟。
全文摘要
本发明属于金属材料领域，特别是涉及一种能够将具有不同成分的非晶态合金复合在一起的的复合非晶材料的制备方法。其特征是利用化学镀的方法，在基底非晶表面镀覆具有相似结构的非晶态合金，通过控制镀液组成、pH值、反应时间、反应温度，获得不同厚度、不同性能要求的复合非晶材料。本发明克服了粘结复合非晶材料的整体性能受制于粘结介质的性质，而双喷嘴快速凝固工艺制备工艺操作复杂，复合材料质量难以控制的缺点，提供了一种新的、简单易得的非晶复合材料的制备方法，能够将具有不同成分、不同性能、具有相似结构的非晶态合金复合在一起，可广泛应用于非晶传感器的生产。
文档编号C23C18/18GK101435076SQ200810238548
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月18日 优先权日2008年12月18日
发明者李雪莲, 边秀房 申请人:山东大学