专利名称：采用pecvd制备碳化硅薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及微电子机械系统(MEMS)技术领域，尤其涉及一种采用等离子体增强 化学气相沉积(PECVD)制备碳化硅薄膜的方法。
背景技术：
21世纪以来，以硅为基本材料的微电子机械系统(MEMS)已有长足发展，随着MEMS 应用领域的不断扩展，硅材料本身的性能局限性制约了硅基MEMS在高温、高频、强辐射及 化学腐蚀等极端条件下的应用。因此，寻找硅的新型替代材料正日益受到重视。在众多半 导体材料中，碳化硅在机械强度、热学性能、抗腐蚀性、耐磨性等方面具有明显的优势，且与 IC工艺兼容，故而在极端条件的MEMS应用中，成为硅的首选替代材料。近年来，随着碳化硅薄膜制造技术的发展，碳化硅薄膜在MEMS中得到越来越广泛 的应用，其应用方式主要有保护层和微结构层两种。保护层主要是由于碳化硅材料良好的 机械性能和化学性能，将碳化硅薄膜直接沉积在已制好的硅微结构上可显著提高器件的耐 磨性和耐腐蚀性。碳化硅薄膜作为保护层多应用于微转动器件的接合部分，如微齿轮、微马 达等，或是高温和腐蚀性环境中。碳化硅薄膜作为微结构层是由于其耐强辐射及化学腐蚀 等。碳化硅薄膜生长在硅等其他基底上，以这两种材料作为微结构层只需使用传统的微机 械加工法既可制成各种碳化硅微结构。此项技术在碳化硅MEMS中得到越来越广泛的应用。 碳化硅多数沉积在单晶硅基底上，故而在MEMS中多采用体微机械方法加工生长碳化硅的 硅基底来制造高温压力传感器。碳化硅作为材料的微结构可采用表面微机械也可采用体微 机械加工，采用不同的牺牲层可以研制出性能不同的微机电系统。目前制备碳化硅薄膜的方法已有许多，诸如离子注入法、物理气相输运(PVT)、液 相外延生长(LPE)、分子束外延(MBE)、磁控溅射(RMS)和激光脉冲(PLD)等。本发明基于现有的PECVD系统，通过调整工艺参数使本底达到高温高真空，制作 具有质量好、晶化率高，能应用于窗口器件、微机电系统或光电子器件上的碳化硅薄膜。
发明内容
(一)要解决的技术问题本发明提供了一种降低沉积薄膜的缺陷密度，制备均勻、致密的碳化硅薄膜的方 法，以解决碳化硅薄膜纯度和力学性能差，在制作大面积窗口器件的时容易造成坍塌、褶 皱，以及薄膜到一定厚度会出现裂纹的问题。( 二 )技术方案为达到上述目的，本发明提供了一种采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，包括1)衬底预备；2)衬底清洗；3)腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)加热到预定温度，通入反应气体；
5)调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。上述方案中，步骤1)中所述衬底包括硅、石英玻璃、蓝宝石的任一种。上述方案中，步骤2)中所述清洗衬底的方法是将衬底用浓硫酸和双氧水的混合 溶液加热到一定温度浸泡，然后用去离子水清洗后，再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分 钟，最后将衬底烘干。上述方案中，步骤3)中所述真空度预定值至少为3. 5 X IO-4Pa0上述方案中，步骤4)中所述预定温度为800 1000°C。上述方案中，步骤4)中所述通入的反应气体为硅烷和甲烷的混合气体。上述方案中，步骤5)中所述工作气压为20 120Pa。上述方案中，步骤6)中所述预定温度为180°C。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果1、利用本发明，通过采用等离子体辅助高温制备的方法，保证腔体具有高本底真 空度，使薄膜的结晶化程度显著提高，同时减少薄膜杂质和缺陷的产生，极大提高了薄膜的 力学性能，解决了制备碳化硅薄膜的缺陷密度大、杂质多、硬度小、结构应力大、制作器件时 薄膜破损的问题。2、利用本发明，可沉积高质量高晶化率的碳化硅薄膜，作为保护层或是结构层，可 极大的改善传统硅MEMS性能，是目前改善传统硅MEMS性能最为可行和廉价的方法。
图1是本发明提供的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法流程图；图2是依照本发明实施例所制备的碳化硅薄膜的X射线衍射曲线，从图中明显得 到晶向为(222)的碳化硅薄膜。图3是依照本发明实施例所制备的碳化硅薄膜的拉曼谱，在900 lOOOcnT1段有 明显且尖锐的锋，说明碳化硅薄膜的晶化率比较高。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明进一步详细说明。如图1所示，图1是本发明提供的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法流程图，该方 法包括步骤1 衬底预备；所述衬底可以采用硅、石英玻璃、蓝宝石的任一种。步骤2 衬底清洗；清洗衬底的方法为将衬底用浓硫酸和双氧水的混合溶液加热 到一定温度浸泡，然后用去离子水清洗后，再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分钟，最后将 衬底烘干。步骤3 腔体抽真空，达到真空预定值后加热；真空度预定值至少为3. 5X 10_4Pa。步骤4 加热到预定温度，通入反应气体；预定温度为800 1000°C，通入的反应 气体为硅烷和甲烷的混合气体。
步骤5 调整工作气压，打开射频电源，开始反应；工作气压为20 120Pa。步骤6:反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度，预定温度为 180 "C。本发明首先将衬底用浓硫酸和双氧水比例为10 (1 3)的混合溶液在120°C 130°C下浸泡15 30分钟；取出后，用去离子水清洗，用甲苯、丙酮和乙醇在25°C 80°C之 间各超生清洗2 10分钟；再用去离子水在25°C 80°C之间超生清洗2 10分钟。烘干 后，衬底可以用于进行沉积。沉积采用13. 56MHz射频感应耦合等离子体增强化学气相沉积系统，将清洗烘干 过的样品水平放置在样品台上，预真空抽至KT4Pa以上，使用氦气稀释到5%的硅烷和高 纯甲烷作为反应气体，气体比例为4 (1 3)工作气压为20 120Pa，射频功率为50 250W衬底温度为800 1000°C，反应时间为15 60min。实施例本实施例选用2英寸单晶(100)晶向硅片，在沉积前清洗硅片，步骤如下1)把硅片放入浓硫酸和双氧水比例为10 1的混合液体中加热到125°C浸泡30 分钟，去除衬底油污；2)用去离子水清洗衬底；3)分别在甲苯、丙酮和乙醇中超生清洗10分钟；4)用去离子水超生清洗10分钟后烘干。5)将清洗烘干后的硅片放入反应腔中，样品台加热至1000°C，反应腔内真空度抽 至3X10_4Pa，射频功率为150W工作气压80Pa，硅烷流量为80sccm，甲烷流量为20sccm反 应时间为40分钟。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
权利要求
一种采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤1)、衬底预备；2)、衬底清洗；3)、腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)、加热到预定温度，通入反应气体；5)、调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)、反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。
2.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤1)中 所述衬底包括硅、石英玻璃、蓝宝石的任一种。
3.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(2)所 述清洗衬底的方法是将衬底用浓硫酸和双氧水的混合溶液浸泡，然后用去离子水清洗后， 再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分钟，最后将衬底烘干。
4.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(3)所 述真空度预定值不得低于3. 5X 10_4Pa。
5.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(4)所 述预定温度为800 1000°C。
6.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(4)所 述通入的反应气体为硅烷和甲烷的混合气体。
7.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(5)所 述工作气压为20 120Pa。
8.根据权利要求1所述的采用PECVD制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤(6)所 述预定温度为低于180°C。
全文摘要
本发明公开了一种利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)在高温条件下制作碳化硅薄膜的方法，包括1)衬底预备；2)衬底清洗；3)腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)加热到预定温度，通入反应气体；5)调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。利用本发明，改善了碳化硅薄膜的结晶状态，使其晶化，有效减少了碳化硅薄膜内部的缺陷和杂质，避免了薄膜中较大的张应力造成薄膜破裂，有效地提高了碳化硅薄膜的质量。
文档编号C23C16/505GK101985743SQ20091009000
公开日2011年3月16日 申请日期2009年7月29日 优先权日2009年7月29日
发明者刘宇, 刘明, 宋曦, 朱效立, 谢常青 申请人:中国科学院微电子研究所