专利名称：一种铁酸铋薄膜材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铁电薄膜材料的生长方法，具体是指一种基于脉冲激光 沉积法制备铁酸铋薄膜材料的方法。
背景技术：
铁酸铋在室温下同时具有铁电性和反铁磁性。可用于制备磁控电学状态 器件或电控磁学状态器件。铁酸铋薄膜的剩余极化为现在广泛使用的铁电材
料锆钛酸铅(PZT)的2 — 3倍，如果将其用于铁电存储器的电容存储单元， 可以减小存储单元的尺寸，从而提高集成电路的容量和集成度。但是由于高 质量铁酸铋薄膜对制备工艺要求非常苛刻，目前国内外只有少数工作者能采 用脉冲激光沉积法制备出漏电小、剩余极化大的铁酸铋薄膜，而他们的工作 也主要是采用钙钛矿结构氧化物单晶为衬底，或者采用分子束外延技术在单 晶硅衬底上先制备一层钙钛矿氧化物的外延层,然后采用脉冲激光沉积技术 在上面生长钙钛矿结构电极。采用钙钛矿结构单晶衬底的方法不能和硅基读 出电路技术兼容，而增加氧化物外延层的方法对设备要求高、工艺复杂、生 产成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提出的一种在单晶硅衬底上生长 具有高剩余极化的铁酸铋薄膜材料的制备方法，所得材料可用于硅基半导体 器件，其制备方法简单，成本低。
本发明的目的是这样实现的
一种铁酸铋(BiFeO:,)薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下 具体步骤a) 、衬底的清洗和安装
将有底电极覆盖的硅衬底依次用纯净水及无水酒精冲洗，接着用氮气枪 吹干，固定在样品托盘上，将样品托盘安装在脉冲激光沉积系统的样品托盘
架上，系统抽真空至l(TPa;
b) 、薄膜材料制备
对固定在样品托盘内的样品即有底电极覆盖的硅衬底加热，使其保持在
650°C;脉冲激光沉积系统内通入氧气，使系统内的氧气气压保持在lPa;
调整系统内的靶面与样品面距离为4 6厘米，设置靶材托盘和样品托盘 以相反方向转动，转速为1 1.5转/分钟；
激光器烧蚀靶材进行沉积，耙材为铁酸铋靶、直径4 10厘米、厚度0.8 1. 6厘米；靶材中Bi的摩尔含量过量5%，激光脉冲重复频率为3Hz，沉积时 间为1 1.5小时；
沉积完成后，使系统内的氧气气压达到1大气压，期间保持样品温度 650oC;
将样品温度以5。C/分钟降至495T,保持30分钟，之后以5"C/分钟降至 室温；即可在样品上得到一层铁酸铋(BiFeO:、)薄膜材料。
所述硅衬底的底电极为化学溶液方法生长的LaNiO:,。
本发明方法的优点是以单晶硅为衬底，使得该技术生长的铁酸铋可用 于硅基半导体器件；采用化学溶液方法制备的LaNi03作为底电极，制备方法 简单，成本低。
图1为本发明制得材料的XRD图
图2为本发明制得材料的电滞回线图具体实施方式
实施例
a) 、衬底的清洗和安装
采用(100)取向的单晶硅衬底，其上覆盖有化学溶液方法生长的LaNi03 导电层，导电层厚度约100nm，将该衬底依次用去离子水、无水乙醇冲洗后， 高纯氮气吹干，固定在样品托盘上，将样品托盘装入系统的样品托盘架上， 抽真空使系统真空度达到l(TPa。
b) 、薄膜材料制备
对衬底(样品)进行加热，使其温度保持在650°C;在系统内通入氧气， 使系统内的氧气气压保持在1Pa;调整靶面和样品面距离至5厘米，设置靶 材托盘和样品托盘以相反方向转动，转速为1.5转/分钟；激光器烧蚀靶材进 行沉积，靶材为商业定制的铁酸铋靶，靶材直径5厘米，厚度1厘米。其中 Bi的摩尔含量过量5X，即Bi:Fe的摩尔比例为1.05:1;激光脉冲重复频率 为3Hz，沉积时间1小时；沉积完成后，增大系统氧气输入量，使系统内的 氧气气压达到l大气压，期间保持样品温度650"C;将样品温度降至495T， 降温速率5"C/分钟，在此温度点保持30分钟，之后以5。C/分钟降至室温。即 在衬底上得到得到厚度为400nm的铁酸铋(BiFeO:》薄膜材料。
参阅图l,从图中可以看出，本发明生长的铁酸铋薄膜为纯钙钛矿结构， 不含杂质相。
参阅图2，图中显示出该铁酸铋薄膜的剩余极化达到40nC/cm2。
权利要求
1、一种铁酸铋(BiFeO3)薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤a)、衬底的清洗和安装将有底电极覆盖的硅衬底依次用纯净水及无水酒精冲洗，接着用氮气枪吹干，固定在样品托盘上，将样品托盘安装在脉冲激光沉积系统的样品托盘架上，系统抽真空至10-4Pa；b)、薄膜材料制备对固定在样品托盘内的样品即有底电极覆盖的硅衬底加热，使其保持在650℃；脉冲激光沉积系统内通入氧气，使系统内的氧气气压保持在1Pa；调整系统内的靶面与样品面距离为4～6厘米，设置靶材托盘和样品托盘以相反方向转动，转速为1～1.5转/分钟；激光器烧蚀靶材进行沉积，靶材为铁酸铋靶、直径4～10厘米、厚度0.8～1.6厘米；靶材中Bi的摩尔含量过量5％，激光脉冲重复频率为3Hz，沉积时间为1～1.5小时；沉积完成后，使系统内的氧气气压达到1大气压，期间保持样品温度650℃；将样品温度以5℃/分钟降至495℃，保持30分钟，之后以5℃/分钟降至室温；即可在样品上得到一层铁酸铋(BiFeO3)薄膜材料。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅衬底的底电极为 化学溶液方法生长的LaNiO:,。
全文摘要
本发明公开了一种铁酸铋薄膜的制备方法，该方法采用脉冲激光沉积技术，在电极覆盖的硅衬底上沉积铁酸铋薄膜，通过调节沉积过程工艺参数和原位后退火，得到高剩余极化的铁酸铋薄膜。本发明的优点是采用单晶硅为衬底材料，得到的铁酸铋薄膜的剩余极化高于传统铁电薄膜，是铁电存储器等硅基铁电器件的理想材料。
文档编号C23C14/28GK101665915SQ20091019709
公开日2010年3月10日 申请日期2009年10月13日 优先权日2009年10月13日
发明者李亚巍, 褚君浩 申请人:华东师范大学