专利名称：一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种制备NbTi薄膜的方法，尤其涉及的是一种利用磁控溅射法 制备NbTi薄膜的方法。
背景技术：
NbTi超导体具有良好的加工塑性、很高的强度以及良好的超导性能，同时原材料 及制造成本远低于其他超导材料，因此自20世纪60年代初被发现以来得到了广泛应用。目 前NbTi超导体主要应用于核磁共振成像(MRI)、实验室仪器、粒子加速器、电力、扫雷、矿石 磁分离、磁悬浮列车、超导储能(SMES)等领域。近年来一些大型的科学实验如欧洲的LHC 及W72X、韩国的KSTAR、中国的EAST、日本的JT602SA和国际合作项目ITER都已经或将消耗 数以百吨计的NbTi超导线材。NbTi材料目前主要应用还是以线材的形式，对NbTi薄膜及其超薄膜的制备和应 用的报道还没有具体的报导。工作人员研究出一套制备高性能超导NbTi薄膜的方法，利用 此方法制备出的NbTi薄膜具有相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度和很高的 超导临界电流密度，可以应用于制备高质量的超导热电子测辐热仪(HEB)和超导单光子检 测器(SSPD)等超导器件，在太赫兹检测技术和量子通讯领域具有重要的应用前景。
发明内容
发明目的本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用磁控溅射法 制备NbTi薄膜的方法，采用直流磁控溅射的方法，在衬底不加热的情况下，制备出高质量 的NbTi薄膜。技术方案本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤(1)靶材选取选取纯度为99.9%的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是 53 47，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；⑶制备NbTi薄膜磁控溅射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电 流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。所述的步骤(3)中，溅射气压是0. 4Pa，溅射电流是0. 4A的恒定电流，沉积速率是 50nm/min,对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。为了提高NbTi薄膜的超导转变温度和临界电流密度，在NbTi薄膜表面再交流溅 射一层氮化铝(AlN)保护层，本发明还包括步骤(4)交流溅射AlN薄膜，其中磁控溅射室 的真空度小于等于2 X IO-5Pa,溅射功率密度是2W/cm2 (射频)，工作气体是氮气，靶材是纯 度为99. 999%的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的衬底，溅射气压是0. 27Pa,
3沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15 25s，保护层的厚度是1 2nm。有益效果本发明制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时加AlN 保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。利用本发明制备 的NbTi薄膜具有相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度和很高的超导临界电流 密度，可以应用于制备高质量的超导热电子测辐热仪(HEB)和超导单光子检测器(SSPD)等 超导器件，在太赫兹检测技术和量子通讯领域具有重要的应用前景。
图1是本发明的电阻-温度特性曲线图；图2是不同厚度的NbTi和NbN薄膜临界电流密度图。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。实施例1本实施例包括以下步骤(1)靶材选取选取纯度为99.9%的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是 53 47，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理选取高阻硅作为衬底，对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，然后将处理后的 衬底放入磁控溅射室；(3)制备 NbTi 薄膜溅射制备NbTi薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2 X IO-5Pa,工作气体是纯度是 99. 999%氩气，溅射气压是0. 4Pa，溅射电流是0. 4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对 衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间4s，制得薄膜厚度是3. 5nm。实施例2本实施例中的其他实施条件和实施例1相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护 层，其中磁控溅射室的真空度是大于等于2 X IO-5Pa,溅射功率密度是2W/cm2 (射频)，工作 气体是纯度是99. 999%的氮气，靶材是纯度为99. 999%的Al材，衬底是步骤(3)制得的带 有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0. 27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处 理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是lnm，本实施例最终制得 3. 5nm的NbTi薄膜和Inm的AlN保护层。实施例3本实施例中步骤(3)沉积的时间是5s，其他实施条件和实施例1相同，制得的 NbTi薄膜的厚度是4. 2nm。实施例4
4
本实施例中的其他实施条件和实施例3相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护 层，其中磁控溅射室的真空度是大于等于2 X IO-5Pa,溅射功率密度是2W/cm2 (射频)，工作 气体是纯度是99. 999%的氮气，靶材是纯度为99. 999%的Al材，衬底是步骤(3)制得的带 有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0. 27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处 理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是lnm，本实施例最终制得 4. 2nm的NbTi薄膜和Inm的AlN保护层。实施例5本实施例中步骤(3)沉积的时间是6s，其他实施条件和实施例1相同，制得的 NbTi薄膜的厚度是5nm。实施例6本实施例中的其他实施条件和实施例5相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护 层，其中磁控溅射室的真空度是大于等于2 X IO-5Pa,溅射功率密度是2W/cm2 (射频)，工作 气体是纯度是99. 999%的氮气，靶材是纯度为99. 999%的Al材，衬底是步骤(3)制得的带 有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0. 27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处 理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是lnm，本实施例最终制得 5nm的NbTi薄膜和Inm的AlN保护层。如图1所示，对实施例1、2、3、4、5和6制得的薄膜分别测量其电阻-温度(R-T) 特性。NbTi材料超导转变温度Tc约为9. 8K，而采用本方法制备的3. 5nmNbTi薄膜，Tc接近 5K，5nm薄膜Tc超过6. 5K，同时3. 5nm 5nm薄膜超导转变宽度(Δ T)很窄，均小于0. 15Κ， 测量结果证明依照本方法制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时也证明 加AlN保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。如表1所示，是不同厚度(D)NbTi薄膜的超导转变温度(TJ，从本表中可以看出 AlN保护层对NbTi薄膜具有一定保护作用，可防止因NbTi薄膜氧化造成的超导特性退化和 转变温度降低。表1不同厚度NbTi薄膜的超导转变温度 如附图2所示，是不同厚度加AlN保护层和不加保护层的NbTi薄膜的临界电流密 度，由图中可以发现，使用本方法制得的NbTi薄膜具有较高的临界电流密度，3. 5nm加AlN 保护层的NbTi薄膜的临界电流密度可达4. 4X IO1Vm2,同时可以发现加了 AlN保护层后会 使临界电流密度有明显提升。将这些数据与MgO上外延生长的NbN薄膜与高阻硅上生长的 NbN薄膜进行比较(此两种薄膜为最常用的HEB和SSPD制备薄膜)，可以发现相同厚度情 况下生长的NbTi薄膜的临界电流密度约比高阻硅上生长的NbN薄膜的临界电流密度高一 个数量级，与MgO上外延生长的NbN薄膜的临界电流密度基本相当。利用磁控溅射法制备的NbTi薄膜具有较高的超导性能，主要体现在相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度、较高的超导临界电流密度，可以利用此薄膜制备出高 性能在液氦温区工作的HEB和SSPD器件，也可以用于其他超导器件的制备中。
权利要求
一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)靶材选取选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；(3)制备NbTi薄膜磁控溅射室的真空度小于等于2×10 5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于所 述的步骤(3)中，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min， 对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于还 包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中磁控溅射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，溅射功 率密度是2W/cm2 (射频)，工作气体是氮气，靶材是纯度为99. 999 %的Al材，衬底是步骤(3) 制得的带有NbTi薄膜的衬底，调节溅射气压、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经 过一定时间溅射沉积制得保护层。
4.根据权利要求3所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于所 述的步骤(4)中，溅射气压是0. 27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材 到衬底的距离是55mm，溅射时间15 25s，制得保护层的厚度是1 2nm。
5.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于所 述的氮气和氩气的纯度是99. 999%。
全文摘要
本发明公开了一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，包括以下步骤(1)靶材选取，选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，纯Nb和纯Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理，对衬底依次用超声波和丙酮清洗，抛光后放入磁控溅射室；(3)制备NbTi薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。本发明制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时加AlN保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。
文档编号C23C14/35GK101914753SQ20101025980
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月23日 优先权日2010年8月23日
发明者刘晓宇, 吴培亨, 康琳, 贾小氢 申请人:南京大学