一种L1₀-FePt颗粒薄膜的制备方法

专利名称：一种L1₀-FePt颗粒薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及利用磁场预退火制备高(001)有序度的Llci-FePt颗粒薄膜的方法。
背景技术：
具有Lltl有序结构的!^ePt薄膜具有高的磁晶各向异性、大的矫顽力、大的饱和磁 化强度、高的居里温度及良好的化学稳定性而引起国内外的广泛关注，成为新型磁存储介 质的研究热点。Llci-FePt颗粒薄膜有良好的综合性能，能够满足超高密度磁记录对热稳定 性的需要，被认为是最有前途的磁记录材料。利用沉积法室温制备的!^ePt薄膜通常为无序的面心立方(fee)结构，所以，一般 采用加热基片沉积工艺或后续热处理工艺制备有序的面心四方(fct)结构的Llci-FePt薄 膜。无论何种工艺，所面临的困难和没有完全解决的问题是如何在降低有序化温度的基础 上，维持较小的Llci-FePt晶粒，实现Llci-FePt颗粒的高度(001)择优取向和优异的磁性能。 针对这一核心问题，人们开展了广泛研究，取得了许多有价值的研究结果。如何降低!^ePt薄膜的有序化温度是该领域近年来研究最为活跃的问题之一。人 们采用了多种手段尝试降低其有序化温度1)添加第三元素如界面层、顶层、底层；2)选 择合适的衬底材料；3)改进制备工艺如离子辐照法和等离子法等；4)外加压力或磁场； 5) FePt多层薄膜或交替沉积等。在磁场热处理方面，人们发现，磁场热处理对磁性材料的微观结构有重要的影响。 磁场退火处理可以在一定程度上降低相变温度、促进织构生长和提高磁性能，但现有研究 均选择对!^ePt薄膜进行磁场退火，并没有有效地诱发Llci-FePt薄膜的(001)织构，这主要 是由于!^ePt薄膜的饱和磁化强度(Ms)较小，Zeeman能较低，因此使磁场的作用减小。应当指出，尽管人们关于Llci-FePt薄膜已经进行了相当广泛的研究，但在织构控 制、组织优化等方面仍需开展大量的研究工作。

发明内容
本发明为降低!^ePt薄膜的有序化温度、促进Llci-FePt薄膜的(001)织构生长、提 高其磁性能，提供了一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法。一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，该方法由以下步骤实现步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备!^eAg纳米薄膜；步骤二、将步骤一制备的!^eAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，获得退火后的 FeAg纳米薄膜；步骤三、将步骤二获得退火后的!^eAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积 Pt层后进行无磁场真空退火，获得Llci-FePVAg薄膜。本发明的原理本发明采用磁控溅射法制备!^eAg纳米薄膜，在磁场中对!^eAg薄 膜进行退火，在预织构的i^eAg薄膜上磁控溅射沉积Pt后，进行非磁场退火。本发明通过采 用磁控溅射方法制备单相(fee)结构i^eAg过饱和固溶体薄膜，以及磁场退火制备预织构!^e (001) Ag薄膜，探索薄膜相分离的微观机制，实现α -Fe晶粒的织构和微结构控制。在获 得!^e(OOl)织构生长的Ci-Fe(Ag)薄膜上沉积Pt，通过Llci-FePt生长机制的研究和有序化 动力学的研究，制备高有序度的Llci-FePt颗粒薄膜。本发明的有益效果本发明采用磁控溅射法制备单相结构!^eAg过饱和固溶体薄 膜，通过磁场退火制备预织构狗(001) /Ag薄膜，有效地降低了 !^ePt的有序化温度，在任意 基片上形成高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间磁相互作用小的高性能Llci-FePt薄膜。本 发明对于超高密度磁记录材料的获得具有重要意义。


图1为本发明所述的在经400°C零磁场预退火的!^eAg薄膜基础上获得的i^ePt/Ag 薄膜的磁滞回线；图2为本发明所述的在经400°C且磁场IOkOe时预退火的!^eiVg薄膜基础上获得的 !^ePtAg薄膜的磁滞回线。
具体实施例方式具体实施方式
一、结合图1和图2说明本实施方式，一种Llci-FePt颗粒薄膜的制 备方法，该方法由以下步骤实现步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备!^eAg纳米薄膜；步骤二、将步骤一制备的!^eAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，获得退火后的 FeAg纳米薄膜；步骤三、将步骤二获得退火后的!^eAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积 Pt层后进行无磁场真空退火，获得Llci-FePVAg薄膜。本实施方式中步骤二所述的磁场真空退火的温度300 400°C，退火时间为0. 5 1小时；所述磁场强度为0 IOkOe磁场。本实施方式中步骤三所述的获得Llci-FePt薄膜的具体过程为采用直流磁控溅 射沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜；将所述Pt/FeAg薄膜进行无磁场真空退火，最终获得 Ll0-FePt/Ag 薄膜。本实施方式中步骤三所述的采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场退火的温 度为300 600°C，退火时间为0. 5 1小时。结合图1和图2给出了本发明实施列的结果。由图1可见，对于零磁场预处理样 品，后续退火温度为400°C时，样品的矫顽力较小，呈现软磁特性，说明样品中还未形成硬磁 相Llci-FePt ；由图2可见，对于IOkOe磁场预处理样品，后续退火温度为400°C时，其平行膜 面和垂直膜面矫顽力分别为7. 43k0e和5. 38k0e，呈现硬磁特性，说明样品中已形成硬磁相 Llci-FePtt5图2表明，与零磁场预处理的样品相比较，磁场退火预处理有效地降低了无序fee 到有序fct结构!^ePt的转变温度，在400°C即可获得高矫顽力的Llci-FePt薄膜。
具体实施方式
二、本实施方式为具体实施方式
一所述的一种Llci-FePt颗粒薄膜的 制备方法的具体实施例一、基片处理本实施方式所述基片为Si(OOl)基片，将所述基片在丙酮、乙醇及 去离子水中超声清洗15min，干燥后送入真空室；
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二、沉积条件在室温下，采用ATC 1800-F型多靶磁控溅射系统采用直流共溅射， 溅射系统的本底真空优于1. 5X10_4Pa，溅射时Ar工作气压为4. 5mTorr，基片旋转速率为 20r/min, Fe和Ag靶的纯度均为99. 95%,获得!^eAg纳米薄膜；三、退火处理将获得的!^eAg薄膜样品于真空磁退火炉中分别在0和IOkOe磁场 下进行400°C退火，磁场方向垂直于膜面，获得!^e(OOl)织构生长的!^eAg薄膜。四、选取经0磁场和IOkOe磁场在温度400°C时进行预退火!^eAg薄膜，然后室温直 流溅射沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜。再将Pt/FeAg薄膜在零磁场下经不同温度进行在磁场退火处理，获得i^ePt/Ag薄 膜；所述不同的磁场退火温度可以为300°c、400°c、50(rc、60(rc ；五、最终在较低退火温度下获得高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间相互隔离的 Ll0-FePt/Ag 薄膜。本发明采用X射线衍射仪和振动样品磁强计对本实施例获得的样品的结构和磁 性进行分析，结果表明，在磁场中退火!^eAg薄膜，对i^ePt/Ag薄膜有序化温度的降低和磁性 的提高有明显的促进作用，与零磁场预处理样品比较，经过磁场预处理得到的i^ePt/Ag薄 膜样品于400°C退火即可形成Llci-FePt相，FePt的有序化温度明显降低，样品的有序度和 矫顽力明显增大。
权利要求
1.一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征是，该方法由以下步骤实现步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备!^eAg纳米薄膜；步骤二、将步骤一制备的!^eAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火；获得退火后的!^eAg 纳米薄膜；步骤三、将步骤二获得退火后的!^eAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层 后进行无磁场真空退火，获得Llci-FePVAg薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所 述的磁场真空退火的温度300 400°C，退火时间为0. 5 1小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤 二所述的将I^eAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，所述磁场为0 IOkOe磁场。
4.根据权利要求1所述的一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三所 述的获得Llci-FePVAg薄膜的具体过程为采用直流磁控溅射沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄 膜；将所述Pt/FeAg薄膜进行无磁场真空退火，最终获得Llci-FePVAg薄膜。
5.根据权利要求1或4所述的一种Llci-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤 三所述的采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火的温度为300 600°C，退火 时间为0. 5 1小时。
全文摘要
一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法，涉及利用磁场预退火制备高有序度的L10-FePt颗粒薄膜的方法。本发明降低了FePt薄膜的有序化温度、促进L10-FePt薄膜的(001)织构生长、提高了磁性能；步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备FeAg纳米薄膜；步骤二、将步骤一制备的FeAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，获得退火后的FeAg纳米薄膜；步骤三、将步骤二获得退火后的FeAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火，获得L10-FePt/Ag薄膜。本发明所述方法可在任意基片上形成高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间磁相互作用小的高性能L10-FePt/Ag薄膜。
文档编号C23C14/58GK102061451SQ20101058589
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者刘梅, 孟祥东, 张玉梅, 李海波, 陈芳慧 申请人:吉林师范大学