专利名称：大尺寸块体微米晶/纳米晶双相Fe-Al-Cr材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及!^e-Al-Cr材料制备方法。
背景技术：
金属间化合物的室温脆性阻碍了其广泛的应用，而纳米化和合金化是解决室温脆性的有效途径。目前块体纳米晶材料的制备方法主要有由小到大法和由大到小法两种，即由纳米粉体经压实烧结得到块体材料的高能耗、高成本的方法，或者由块体材料经过非晶晶化或者大塑性变形等得到纳米晶材料的方法，但这些方法只适用于几种材料并且无法进行放大化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料及其制备方法。本发明是大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料及其制备方法，其材料的成分为1 70-80%, Al 10-15%, Cr 5-20% ；材料的直径可以达到150 200mm，厚度达到 8 12mm ；材料中纳米晶相的晶粒尺寸在5 80nm之间，其中小于30nm的纳米晶占70 75%以上；微米晶相以条状形式分布，长度为0. 5 10 μ m ；维氏硬度值为2. 5 3. OGPa ； 屈服强度为680 810Mpa。其制备方法的步骤为(1)按照三氧化二铁、铝、铬的质量比为M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例称取反应物料；(2)将称取的粉末在球磨机中干磨8-16小时，然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在30-60MPa的压力下压制成坯体；将压好的1 2公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂，引燃剂占反应物料质量百分比的0. 1-0.2% ；(3)室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热，等到温度升至 200°C保温半小时后再次排气，然后充入3 6MPa的氩气继续加热。当温度达到260-320°C 时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中。反应可在几十秒内完成，反应产物在氩气保护下随炉冷却。室温后取出材料， 将表面覆盖的副产物Al2O3剥离去除；(4)将制备的铸态!^e-Al-Cr材料放入箱式电阻炉中进行800 1000°C等温处理 8-24小时后，制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料。本发明的有益之处是低能耗、低成本、高效率，并可工业化生产的制备大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料。本发明得到的大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料直径可以达到 150-200mm,厚度达到8_12mm。经X射线衍射技术和透射电镜表征，该材料具有!^e3Al无序体心立方结构，无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于5-80nm之间，其中小于30nm的纳米晶占70-75%以上。微米晶相以条状形式分布，长度为0. 5-10 μ m。对大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料经行了维氏硬度与室温压缩性能测试。硬度测试条件为载荷198g，保压时间15s。压缩强度试样尺寸直径5mm高度5mm 的圆柱，压头位移速度为0. lmm/min。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^-Al-Cr材料的维氏硬度值为2. 5-3. OGPa,屈服强度为680_810MPa。
具体实施例方式实施例1 按照三氧化二铁铝铬的质量比为22 11 1.2称取反应物料，将称好的粉末在球磨机中干磨8小时，然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在40MPa的压力下压制成反应坯体。将1公斤反应坯体放入反应器的铜模内，坯体下部放置引燃剂(占反应物料质量百分比的0.2%，硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为 1.25 1 1 2)。室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气，等到温度升至200°C 保温半小时后再次排气，然后充入3MPa的氩气继续加热。当温度达到260°C左右时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成，反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出，将表面覆盖的副产物Al2O3剥离去除。将制备的铸态 Fe-Al-Cr材料放入热处理炉中经800°C，24小时等温处理后，制备得到大尺寸块体微米晶/ 纳米晶双相!^e-Al-Cr材料。经X射线衍射技术和透射电镜表征，该材料具有!^e3Al无序体心立方结构，无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于8-70nm之间，其中小于30nm的纳米晶占70%以上。微米晶相以条状形式分布，长度为0.5-8 μ m。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相 ^-Al-Cr材料的维氏硬度值为2. 6GPa,屈服强度为690MPa。实施例2:按照三氧化二铁铝铬的质量比为11 5 1称取反应物料，将称好的粉末在球磨机中干磨8小时，然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在 60MPa的压力下压制成反应坯体。将1. 5公斤反应坯体放入反应器的铜模内，坯体下部放置引燃剂(占反应物料质量百分比的0. 13%，硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为 1.25 :2:1: 2)。室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气，等到温度升至200°C 保温半小时后再次排气，然后充入5MPa的氩气继续加热。当温度达到260°C左右时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成，反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出，将表面覆盖的副产物Al2O3剥离去除。将制备的铸态 Fe-Al-Cr材料放入热处理炉中经900°C，12小时等温处理后，制备得到大尺寸块体微米晶/ 纳米晶双相!^e-Al-Cr材料。经X射线衍射技术和透射电镜表征，该材料具有!^e3Al无序体心立方结构，无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于5-70nm之间，其中小于30nm的纳米晶占75%以上。微米晶相以条状形式分布，长度为0.5-10 μ m。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料的维氏硬度值为2. 6GPa,屈服强度为780MPa。实施例3:按照三氧化二铁铝铬的质量比为7 3 0.8称取反应物料，将称好的粉末在球磨机中干磨8小时，然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在50MPa的压力下压制成反应坯体。将2公斤反应坯体放入反应器的铜模内，坯体下部放置引燃剂(占反应物料质量百分比的0. 1%，硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为1. 25 3 1 2)。 室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气，等到温度升至200°C保温半小时后再次排气，然后充入6MPa的氩气继续加热。当温度达到260°C左右时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成，反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出，将表面覆盖的副产物Al2O3剥离去除。将制备的铸态!^e-Al-Cr材料放入热处理炉中经1000°C，8小时等温处理后，制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr 材料。经X射线衍射技术和透射电镜表征，该材料具有!^e3Al无序体心立方结构，无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于5-70nm之间，其中小于30nm的纳米晶占71%以上。微米晶相以条状形式分布，长度为0. 8-10 μ m。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料的维氏硬度值为2. 9GPa,屈服强度为810MPa。
权利要求
1.大尺寸块体微米晶/纳米晶双相i^e-Al-Cr材料，其特征在于材料的成分为 Fe70-80%,A1 10-15%,Cr 5-20%；材料的直径可以达到150 200mm，厚度达到8 12mm ； 材料中纳米晶相的晶粒尺寸在5 SOnm之间，其中小于30nm的纳米晶占70 75%以上； 微米晶相以条状形式分布，长度为0. 5 10 μ m ；维氏硬度值为2. 5 3. OGPa ；屈服强度为 680 810Mpao
2.大尺寸块体微米晶/纳米晶双相i^e-Al-Cr材料的制备方法，其步骤为(1)按照三氧化二铁、铝、铬的质量比为M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例称取反应物料；(2)将称取的粉末干磨8 16小时，然后将混合好的反应物料装入模具中在30 60MPa的压力下压制成坯体；将压好的1 2公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂，引燃剂占反应物料质量百分比的0. 1-0. 2% ；(3)在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热，等到温度升至200°C 保温半小时后再次排气，然后充入3 6MPa的氩气继续加热。当温度达到260-320°C时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中，反应在几十秒内完成，反应产物在氩气保护下随炉冷却至室温后取出材料，将表面覆盖的副产物Al2O3剥离去除；(4)将制备的铸态!^e-Al-Cr材料放入箱式电阻炉中进行800 1000°C等温处理8- 小时后，制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料。
3.根据权利要求2所述的大尺寸块体微米晶/纳米晶双相!^e-Al-Cr材料的制备方法， 其特征在于引燃剂中硫、铝、二氧化锰、硝酸钾的质量比为1.25 1 3 1 2。
全文摘要
大尺寸块体微米晶/纳米晶双相Fe-Al-Cr材料及其制备方法，其材料的成分为Fe 70-80％、Al 10-15％、Cr 5-20％；其方法的步骤为首先按比例称取反应物料；其次将称取的粉末干磨8～16小时，然后将混合好的反应物料装入模具中在30～60MPa的压力下压制成坯体；将压好的1～2公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂；然后在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热，等到温度升至200℃保温半小时后再次排气，充入3～6MPa的氩气继续加热。当温度达到260-320℃时，引燃剂反应放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中，反应可在几十秒内完成；最后将制备的铸态Fe-Al-Cr材料放入箱式电阻炉中进行800～1000℃等温处理8-24小时后，得到该材料。
文档编号C22C33/00GK102345069SQ20111016536
公开日2012年2月8日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者刘雪梅, 卢学峰, 喇培清, 王鸿鼎, 郭鑫, 魏玉鹏 申请人:兰州理工大学