专利名称：一种钼铜梯度材料的制备方法
技术领域：
本发明属于材料制备技术领域，涉及ー种钼铜梯度材料的制备方法。
背景技术：
目前，MoCu梯度材料的主要制备方法是机械合金化法和高温液相烧结法。由于机械合金化法易引入杂质，降低了材料的导电和导热性能。液相烧结不能获得高的致密度，进而影响材料的导电与导热性能。液相烧结加渗少量铜的方法既能获得高的致密度，具有优良的性能的钼铜梯度材料。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种钼铜梯度材料的制备方法，该方法通过按设计的成分混粉并渗少量铜的方法制备钼铜梯度材料，比现有方法制备出的MoCu梯度材料杂质含量
小，致密度高。本发明所采用的技术方案是，ー种钼铜梯度材料的制备方法，该方法按以下步骤进行步骤1 原料的选取选取粒径为2 5μπι，纯度不小于99. 9%的钼粉，以及100 500目，纯度不小于 99. 9%的电解铜粉；步骤2:混粉将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分別按照质量百分比80%: 20%,70% 30%及60%: 40%称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2 5%添加无水乙醇，在混料机中混合4 8小时；步骤3 压制依次将3份经步骤2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，然后进行单向模压，压强为200 600MPa，压制时间为30 50秒；步骤4:烧结将步骤3压制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，紫铜块添加量为坯料质量的 40% 50%，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以不大于10°C /分钟的升温速度从室温升到800°C 1000°C，并保温30 50分钟，再以不大于20°C /分钟的升温速度将温度升到 1250°C 1450°C，并保温1 3小吋，即制成钼铜梯度材料；步骤5 对步骤4烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。本发明的特点还在干，步骤1中选取的钼粉与电解铜粉的存放时间均不超过六个月。本发明的方法操作简单，可制备得到显微组织与性能呈梯度变化的钼铜梯度材料，该材料组织与性能沿厚度方向呈梯度变化，结构致密，可同时满足与基板的封接和优良的导电、导热性能。
图1为本发明制备エ艺的流程图；图2为烧结温度为1350°C的MoCu20/MOCu30/MOCu40三层梯度材料的金相组织照片，其中a图是MoCu20/MoCu30界面处的金相组织照片，b图是MoCu30/MoCu40界面处的金相组织照片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明提供ー种钼铜梯度材料的制备方法，如图1所示，该方法按以下步骤进行步骤1:原料的选取选取粒径为2 5μπι，纯度不小于99. 9%的钼粉，以及100 500目，纯度不小于 99. 9%的电解铜粉，钼粉与电解铜粉存放时间均不超过六个月；步骤2:混粉将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分別按照质量百分比80%: 20%,70% 30%及60%: 40%称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2 5%添加无水乙醇，在混料机中混合4 8小时；步骤3 压制依次将3份经步骤2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，进行单向模压，压强为200 600MPa，压制时间为30 50秒；步骤4 烧结将步骤3压制好的坯料与紫铜块(紫铜块添加量为生坯的40% 50% )，一同放入坩埚内，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以小于或等于10°c /分钟的升温速度从室温升到800°C 1000°C，并保温30 50分钟，再以小于或等于20°C /分钟的升温速度将温度升到1250°C 1450°C，并保温1 3小吋，即制成钼铜梯度材料；步骤5 对烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。实施例1选取粒径为2 μ m，纯度大于99. 9%的钼粉，存放不超过六个月；选取100目的电解铜粉，纯度大于99.9%，存放不超过六个月；先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80% 20% 比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的2%添加无水乙醇，混制4小时；再配制MoCu30 粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70% 30%的比例混合，在混料机内按钼粉、 铜粉总质量的2%添加无水乙醇，混制4小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60% 40%的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的2%添加无水乙醇，混制4小吋；将混合均勻后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压カ为200MPa，压制时间为30秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为坯料质量的40%，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以8°C /分钟的升温速度从室温升到800°C，并保温30分钟，再以16°C /分钟的升温速度将温度升到1250°C，并保温1小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。实施例2选取粒径为3 μ m，纯度大于99. 9%的钼粉，存放不超过六个月；选取300目的电解铜粉，纯度大于99.9%，存放不超过六个月；先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80% 20% 比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的3%添加无水乙醇，混制6小时；再配制MoCu30 粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70% 30%的比例混合，在混料机内按钼粉、 铜粉总质量的3%添加无水乙醇，混制6小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60% 40%的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的3%添加无水乙醇，混制6小吋；将混合均勻后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压カ为400MPa，压制时间为40秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为生坯的45%，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以10°C /分钟的升温速度从室温升到950°C，并保温40分钟，再以20°C /分钟的升温速度将温度升到1350°C，并保温2小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。实施例3选取粒径为5 μ m，纯度大于99. 9%的钼粉，存放不超过六个月；选取500目的电解铜粉，纯度大于99.9%，存放不超过六个月；先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80% 20% 比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的5%添加无水乙醇，混制8小时；再配制MoCu30 粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70% 30%的比例混合，在混料机内按钼粉、 铜粉总质量的5%添加无水乙醇，混制8小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60% 40%的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的5%添加无水乙醇，混制8小吋；将混合均勻后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压カ为600MPa，压制时间为50秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为坯料质量的50%，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以9°C /分钟的升温速度从室温升到1000°C，并保温50分钟，再以19°C /分钟的升温速度将温度升到1450°C，并保温3小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。本发明方法制备的MOCu20/MoCu30/MoCu40梯度材料的密度如表1所示。表1MoCu20/MoCu30/MoCu40各个梯度层的密度
权利要求
1.ー种钼铜梯度材料的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行 步骤1 原料的选取选取粒径为2 5μπι，纯度不小于99. 9%的钼粉，以及100 500目，纯度不小于 99. 9%的电解铜粉； 步骤2 混粉将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分別按照质量百分比 80% 20%,70% 30%及60% 40%称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2 5%添加无水乙醇，在混料机中混合4 8小时； 步骤3 压制依次将3份经步骤2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，然后进行单向模压，压强为200 600MPa，压制时间为30 50秒； 步骤4 烧结将步骤3压制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，紫铜块添加量为坯料质量的40% 50%，井置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以不大于10°C /分钟的升温速度从室温升到 SOO0C 1000°C，并保温30 50分钟，再以不大于20°C /分钟的升温速度将温度升到 1250°C 1450°C，并保温1 3小吋，即制成钼铜梯度材料； 步骤5 对步骤4烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在干，步骤1中选取的钼粉与电解铜粉的存放时间均不超过六个月。
全文摘要
本发明公开了一种钼铜梯度材料的制备方法，先选取钼粉和电解铜粉；将选取好的钼粉与铜粉分别按照质量百分比80％∶20％、70％∶30％及60％∶40％进行混粉，3次混粉过程中均按粉料总质量的2～5％添加无水乙醇，在混料机中混合；依次将3份混合均匀后的粉料按Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中进行单向模压，制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下2次升温后即制成钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。本发明的方法操作简单，可制备得到显微组织与性能呈梯度变化的钼铜梯度材料，该材料组织与性能沿厚度方向呈梯度变化，结构致密可同时满足与基板的封接和优良的导电、导热性能。
文档编号C22C27/04GK102554235SQ20111033802
公开日2012年7月11日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者张尼娜, 杨晓红, 梁淑华, 武洲, 肖鹏 申请人:西安理工大学