一种氧化锌压控变容管的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化锌压控变容管的制备方法，先将ZnO粉末压制成型，采用固相烧结法于1100℃烧制ZnO靶材；再将Pt-Si衬底清洗干净，利用磁控溅射沉积技术，沉积得到ZnO薄膜，溅射功率100～200W；再于氧气气氛炉中400℃～600℃后退火处理，退火时间5～60min；再利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者溅射法制备Au或者Pt电极。本发明的ZnO压控薄膜变容管的调谐率极高（70%以上），驱动电压低（小于80kV/cm），材料价廉，工艺简单、电学性能优良，具有良好的应用前景。
【专利说明】一种氧化锌压控变容管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种新型氧化锌压控薄膜变容管的制备方法。
【背景技术】
[0002]微波介质材料作为新型功能电子陶瓷，由于其在微波功能器件中的应用受到越来越多的关注。与块体材料相比，薄膜器件工作电压低、响应速度快、能够与微带线电路技术和半导体技术集成。微波电子系统正向宽频带、高容量、体积更加小型化的方向发展，因此对集成化、高性能的微波元器件的需求日益迫切。介电可调材料其介电常数可通过外加电场来调节，利用这种特性可以调制微波信号的频率、相位、幅度，制成压控微波器件，使得它在移动通信、卫星系统、雷达系统等军事和民用电子系统中有着广阔的应用前景。
[0003]ZnO材料易得、价廉,成为最有开发潜力的薄膜材料之一,我们以Pt-Si为衬底,采用磁控溅射法沉积ZnO薄膜，所得到的新型ZnO可调谐薄膜变容管的调谐率达到70%以上，驱动电压低，因此，ZnO薄膜在微波通信元器件中具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，是采用价廉、易得的ZnO材料，利用磁控溅射沉积技术，提供一种制备新型ZnO高调谐率压控薄膜变容管的制备方法。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]一种氧化锌压控变容管的制备方法，具有如下步骤:
[0007](I)称取ZnO粉末，压制成型，采用固相烧结法于1100°C烧制ZnO靶材；
[0008](2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上；
[0009](3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P〈7.0X KT6Torr，然后加热Pt-Si衬底至300 ~700。。；
[0010](4)以高纯氩气和氧气作为溅射气体，Ar和O2的流量比为10:1~2:1，气体总流量为lOOsccm，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为100~200W，进行沉积得到ZnO薄膜；
[0011](5)步骤(4)停止后，待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理，所述退火温度为400°C~600°C，退火时间为5~60min ；
[0012](6)在步骤(5)退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者派射法制备Au或者Pt电极。
[0013]所述步骤(1) ZnO粉末的纯度为99%。
[0014]所述步骤(4)氩气和氧气的纯度为99.99%。
[0015]所述步骤(4)得到ZnO薄膜的厚度为150~500nm，通过调节溅射功率和沉积时间
控制薄膜厚度。
[0016]所述步骤(5)氧气气氛炉中通入氧气的压强< 0.1Mpa,氧气纯度≥99%。
[0017]所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径≤0.3mm。[0018]本发明的ZnO压控薄膜变容管的调谐率极高(70%以上)，驱动电压低(小于80kV/cm)，材料价廉，制备工艺流程简单、电学性能优良，具有良好的应用前景。
[0019]现有技术的薄膜调谐器件通常采用铌酸锌铋和钛酸锶钡作为介质层，其调谐率50%~60%,驱动电场均大于2MV/cm ;本发明米用ZnO材料,利用磁控派射沉积技术，提供的ZnO高调谐率压控薄膜变容管的性能优于传统的介电调谐材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的扫描电子显微镜照片；
[0021]图2为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的电容(电场可调)图谱。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0023]实施例1
[0024](I)用电子天平称取纯度为99%Zn0粉末，在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1100°C，并保温6小时，采用固相烧结法制备ZnO靶材；
[0025](2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上；
[0026](3)将磁控溅 射系统的本底真空抽至6.0X 10_6Torr，然后加热衬底至450°C ；
[0027](4)以高纯(99.99%) Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为4:1 ;气体总流量为lOOsccm，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到ZnO薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm，通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度；
[0028](5)待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，将得到的ZnO薄膜置入气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99%的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为550°C，退火时间为IOmin ；
[0029](6)在退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的圆形Au电极,制得ZnO压控变容管。
[0030]图1为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的扫描电子显微镜照片，可见所得到的ZnO薄膜表面平整，颗粒均匀。
[0031]图2为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的电容(电场可调)图谱，可见在65kV/cm的电场下调谐率为86%。
[0032]实施例2
[0033]实施例2与实施例1基本相同，区别在于:实施例2步骤(4)的溅射功率为100W，退火温度为400°C。实施例2的压控薄膜变容管的调谐率为72%，驱动电场为62kV/cm。
[0034]溅射功率与退火温度对薄膜的性能具有决定性影响。溅射时间通常与溅射功率相协调，通过调整溅射时间，以保证在不同功率下制备指定厚度的薄膜(溅射功率不同，薄膜的溅射速率不同)。
[0035]实施例3
[0036]实施例3与实施例1基本相同，区别在于:实施例3步骤(4)的溅射功率为200W，退火温度为600°C。实施例3的压控薄膜变容管的调谐率为71%，驱动电场为63kV/cm。[OO37]本发明各个工艺参数(溅射功率、温度、时间)的上下限取值、及区间值都能实现本发明，在此不一一进 行举例说明。
【权利要求】
1.一种氧化锌压控变容管的制备方法，具有如下步骤: (1)称取ZnO粉末，压制成型，采用固相烧结法于1100°C烧制ZnO靶材； (2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上； (3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P〈7.0X 10_6Torr，然后加热Pt-Si衬底至300~700 V ； (4)以高纯氩气和氧气作为溅射气体，Ar和O2的流量比为10:1~2:1，气体总流量为lOOsccm，溅射气压为1OmTorr,溅射功率为100~200W，进行沉积得到ZnO薄膜； (5)步骤(4)停止后，待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理，所述退火温度为400°C~600°C，退火时间为5~60min ； (6)在步骤(5)退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者派射法制备Au或者Pt电极。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)ZnO粉末的纯度为99%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)氩气和氧气的纯度为99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)得到ZnO薄膜的厚度为150~500nm，通过调节溅射功率和沉积时间控制薄膜厚度。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)氧气气氛炉中通入氧气的压强≤0.1Mpa，氧气纯度≥99%ο
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径≤0.3mm。
【文档编号】C23C14/08GK103952674SQ201410139003
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】李玲霞, 郑浩然, 于仕辉, 许丹, 董和磊, 金雨馨 申请人:天津大学