本发明涉及一种碳纳米管骨架吸气剂的制备方法，属于吸气剂制备技术领域。
背景技术：
吸气剂广泛应用于电真空器件,如各种电子管、离子管、电子束管、电光源以及中子管、各种粒子加速器、色谱仪、气体激光器等。吸气剂吸收电真空器件封离之后的残余气体和器件工作时放出的H2、O2、N2、CO、CO2、H2O等活性气体，起到提高和维持器件真空度作用，稳定了器件的特性参量，可显著提高器件的性能及使用寿命。
目前常用的吸收剂是非蒸散型吸气剂，它不需要把吸气金属蒸散出来，通过对吸气金属表面激活使其具有吸气能力而是。目前常以锆为主体。是体积型的吸气剂（涂层型），它分为单质体积型、合金体积型、大比表面积型三种。它们适于应用在不能使用膜吸气的场合。但以锆铝、锆钒等为材料制得的非蒸散型吸气剂由于强度低，在使用过程中的热应力和机械负荷易导致其破裂和松散，发生脱粉现象，且吸气速率低，吸气容量不足。因此在此基础上研究出一种强度和吸气速率高、吸气容量足的吸气剂，在相关领域具有很好的发展前景。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前常见的吸气剂在使用过程中的热应力和机械负荷易导致其破裂和松散，发生脱粉现象，且吸气速率低，吸气容量不足的缺陷，提供了一种碳纳米管骨架吸气剂的制备方法。该方法首先收集铁锈经预处理后和五氧化二钒、铝粉、氯酸钾和碳纳米管混合，经镁条引燃发生铝热反应生成高熔点金属单质吸附在碳纳米管表面制得吸气剂半成品，再将半成品经橙皮油和有机溶剂及表面活性剂改性，最后经高温和表面气体压强复合活化，最终制得吸气剂。本发明制得吸气剂充分利用了碳纳米管的高比表面积及自身的储气特性，经金属附着表面后使产品强度提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脱粉，吸气率高于常见产品25%以上，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）用刮刀在生锈的钢铁表面刮取250～350g铁锈先用紫外灯辐照1～2h后取出并转入烘箱，在105～110℃下干燥4～6h，得到预处理铁锈；
（2）按重量份数计称取20～30份上述预处理铁锈、10～15份五氧化二钒、15～20份铝粉和5～10份氯酸钾依次装入球磨机中研磨混合10～15min，得到混合粉末，再按质量比为2:1将混合粉末和碳纳米管共同放入不锈钢反应釜中，再向反应釜中以3～5mL/s的速率通入氧气，直至反应釜中含氧量达到85～90%；
（3）待氧气通入完毕，点燃镁条放入反应釜中并立即密封反应釜，静置反应40～60min并待其自然冷却至室温后取出反应产物，再将反应产物倒入其体积3～5倍的质量分数为30%盐酸中，摇床振荡浸渍18～20min后过滤得到滤渣，再将滤渣用去离子水反复冲洗10～15min后烘干，得到吸气剂半成品，备用；
（4）取茄子切成厚度为3～5mm的薄片，在蒸笼上铺上一层纱布，将切好的茄片平铺在纱布上，再在茄片上铺满橙皮，铺设厚度为2～3cm，铺设完毕后将蒸笼放入蒸锅中蒸制30～40min，蒸制结束后取出茄片，用榨油机压榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；
（5）按质量比为1:1将上述得到的橙皮油和备用的吸气剂半成品混合后装入烧杯，再向烧杯中加入橙皮油等质量的异丙醇和吸气剂半成品总质量5～8%的十二烷基苯磺酸钠，在70～80℃下以300～400r/min转速搅拌反应3～5h后过滤，得到改性滤渣；
（6）将上述改性滤渣装入激活装置中并抽真空使激活装置的真空度达到2×10-4～3×10-4Pa，并加热升温至700～800℃保温激活10～15min后出料，即得碳纳米管骨架吸气剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的吸气剂和桃胶以及水按质量比为2:1:3在50～60℃下搅拌混合成浆料，再将浆料均匀的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度为5～7mm即可，本发明制得的吸气剂可有效吸收电真空器件封离之后的残余气体和器件工作时放出的H2、O2、N2、CO、CO2、H2O等活性气体，稳定器件的特性参量，提高器件的使用寿命，强度较传统吸气剂提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脱粉，吸气率高于常见产品25%以上，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果：
（1）本发明制得的吸气剂制备步骤简单易操作，强度较传统吸气剂提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脱粉；
（2）本发明制得的吸气剂吸气率高于常见产品25%以上，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
用刮刀在生锈的钢铁表面刮取250～350g铁锈先用紫外灯辐照1～2h后取出并转入烘箱，在105～110℃下干燥4～6h，得到预处理铁锈；按重量份数计称取20～30份上述预处理铁锈、10～15份五氧化二钒、15～20份铝粉和5～10份氯酸钾依次装入球磨机中研磨混合10～15min，得到混合粉末，再按质量比为2:1将混合粉末和碳纳米管共同放入不锈钢反应釜中，再向反应釜中以3～5mL/s的速率通入氧气，直至反应釜中含氧量达到85～90%；待氧气通入完毕，点燃镁条放入反应釜中并立即密封反应釜，静置反应40～60min并待其自然冷却至室温后取出反应产物，再将反应产物倒入其体积3～5倍的质量分数为30%盐酸中，摇床振荡浸渍18～20min后过滤得到滤渣，再将滤渣用去离子水反复冲洗10～15min后烘干，得到吸气剂半成品，备用；取茄子切成厚度为3～5mm的薄片，在蒸笼上铺上一层纱布，将切好的茄片平铺在纱布上，再在茄片上铺满橙皮，铺设厚度为2～3cm，铺设完毕后将蒸笼放入蒸锅中蒸制30～40min，蒸制结束后取出茄片，用榨油机压榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按质量比为1:1将上述得到的橙皮油和备用的吸气剂半成品混合后装入烧杯，再向烧杯中加入橙皮油等质量的异丙醇和吸气剂半成品总质量5～8%的十二烷基苯磺酸钠，在70～80℃下以300～400r/min转速搅拌反应3～5h后过滤，得到改性滤渣；将上述改性滤渣装入激活装置中并抽真空使激活装置的真空度达到2×10-4～3×10-4Pa，并加热升温至700～800℃保温激活10～15min后出料，即得碳纳米管骨架吸气剂。
实例1
用刮刀在生锈的钢铁表面刮取250g铁锈先用紫外灯辐照1h后取出并转入烘箱，在105℃下干燥4h，得到预处理铁锈；按重量份数计称取20份上述预处理铁锈、10份五氧化二钒、15份铝粉和5份氯酸钾依次装入球磨机中研磨混合10min，得到混合粉末，再按质量比为2:1将混合粉末和碳纳米管共同放入不锈钢反应釜中，再向反应釜中以3mL/s的速率通入氧气，直至反应釜中含氧量达到85%；待氧气通入完毕，点燃镁条放入反应釜中并立即密封反应釜，静置反应40min并待其自然冷却至室温后取出反应产物，再将反应产物倒入其体积3倍的质量分数为30%盐酸中，摇床振荡浸渍18min后过滤得到滤渣，再将滤渣用去离子水反复冲洗10min后烘干，得到吸气剂半成品，备用；取茄子切成厚度为3mm的薄片，在蒸笼上铺上一层纱布，将切好的茄片平铺在纱布上，再在茄片上铺满橙皮，铺设厚度为2cm，铺设完毕后将蒸笼放入蒸锅中蒸制30min，蒸制结束后取出茄片，用榨油机压榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按质量比为1:1将上述得到的橙皮油和备用的吸气剂半成品混合后装入烧杯，再向烧杯中加入橙皮油等质量的异丙醇和吸气剂半成品总质量5%的十二烷基苯磺酸钠，在70℃下以300r/min转速搅拌反应3h后过滤，得到改性滤渣；将上述改性滤渣装入激活装置中并抽真空使激活装置的真空度达到2×10-4-4Pa，并加热升温至700℃保温激活10min后出料，即得碳纳米管骨架吸气剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的吸气剂和桃胶以及水按质量比为2:1:3在50℃下搅拌混合成浆料，再将浆料均匀的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度为5mm即可，本发明制得的吸气剂可有效吸收电真空器件封离之后的残余气体和器件工作时放出的H2、O2、N2、CO、CO2、H2O等活性气体，稳定器件的特性参量，提高器件的使用寿命，强度较传统吸气剂提高了50%，使用后不易破裂、松散及脱粉，吸气率高于常见产品27%，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。
实例2
用刮刀在生锈的钢铁表面刮取300g铁锈先用紫外灯辐照2h后取出并转入烘箱，在108℃下干燥5h，得到预处理铁锈；按重量份数计称取25份上述预处理铁锈、13份五氧化二钒、18份铝粉和8份氯酸钾依次装入球磨机中研磨混合13min，得到混合粉末，再按质量比为2:1将混合粉末和碳纳米管共同放入不锈钢反应釜中，再向反应釜中以4mL/s的速率通入氧气，直至反应釜中含氧量达到88%；待氧气通入完毕，点燃镁条放入反应釜中并立即密封反应釜，静置反应50min并待其自然冷却至室温后取出反应产物，再将反应产物倒入其体积4倍的质量分数为30%盐酸中，摇床振荡浸渍19min后过滤得到滤渣，再将滤渣用去离子水反复冲洗13min后烘干，得到吸气剂半成品，备用；取茄子切成厚度为4mm的薄片，在蒸笼上铺上一层纱布，将切好的茄片平铺在纱布上，再在茄片上铺满橙皮，铺设厚度为2cm，铺设完毕后将蒸笼放入蒸锅中蒸制35min，蒸制结束后取出茄片，用榨油机压榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按质量比为1:1将上述得到的橙皮油和备用的吸气剂半成品混合后装入烧杯，再向烧杯中加入橙皮油等质量的异丙醇和吸气剂半成品总质量7%的十二烷基苯磺酸钠，在75℃下以350r/min转速搅拌反应4h后过滤，得到改性滤渣；将上述改性滤渣装入激活装置中并抽真空使激活装置的真空度达到2.5×10-4Pa，并加热升温至750℃保温激活13min后出料，即得碳纳米管骨架吸气剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的吸气剂和桃胶以及水按质量比为2:1:3在55℃下搅拌混合成浆料，再将浆料均匀的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度为6mm即可，本发明制得的吸气剂可有效吸收电真空器件封离之后的残余气体和器件工作时放出的H2、O2、N2、CO、CO2、H2O等活性气体，稳定器件的特性参量，提高器件的使用寿命，强度较传统吸气剂提高了55%，使用后不易破裂、松散及脱粉，吸气率高于常见产品29%，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。
实例3
用刮刀在生锈的钢铁表面刮取350g铁锈先用紫外灯辐照2h后取出并转入烘箱，在110℃下干燥6h，得到预处理铁锈；按重量份数计称取30份上述预处理铁锈、15份五氧化二钒、20份铝粉和10份氯酸钾依次装入球磨机中研磨混合15min，得到混合粉末，再按质量比为2:1将混合粉末和碳纳米管共同放入不锈钢反应釜中，再向反应釜中以5mL/s的速率通入氧气，直至反应釜中含氧量达到90%；待氧气通入完毕，点燃镁条放入反应釜中并立即密封反应釜，静置反应60min并待其自然冷却至室温后取出反应产物，再将反应产物倒入其体积5倍的质量分数为30%盐酸中，摇床振荡浸渍20min后过滤得到滤渣，再将滤渣用去离子水反复冲洗15min后烘干，得到吸气剂半成品，备用；取茄子切成厚度为5mm的薄片，在蒸笼上铺上一层纱布，将切好的茄片平铺在纱布上，再在茄片上铺满橙皮，铺设厚度为3cm，铺设完毕后将蒸笼放入蒸锅中蒸制40min，蒸制结束后取出茄片，用榨油机压榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按质量比为1:1将上述得到的橙皮油和备用的吸气剂半成品混合后装入烧杯，再向烧杯中加入橙皮油等质量的异丙醇和吸气剂半成品总质量8%的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下以400r/min转速搅拌反应5h后过滤，得到改性滤渣；将上述改性滤渣装入激活装置中并抽真空使激活装置的真空度达到3×10-4Pa，并加热升温至800℃保温激活15min后出料，即得碳纳米管骨架吸气剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的吸气剂和桃胶以及水按质量比为2:1:3在60℃下搅拌混合成浆料，再将浆料均匀的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度为7mm即可，本发明制得的吸气剂可有效吸收电真空器件封离之后的残余气体和器件工作时放出的H2、O2、N2、CO、CO2、H2O等活性气体，稳定器件的特性参量，提高器件的使用寿命，强度较传统吸气剂提高了60%，使用后不易破裂、松散及脱粉，吸气率高于常见产品32%，吸气容量足，附着能力好，具有广阔的应用前景。