多元合金复合薄膜制备设备和制备方法与流程

本发明涉及一种多元合金复合薄膜制备设备和制备方法，尤其是一种涉及纳米涂层技术领域的多元合金复合薄膜制备设备和制备方法。

背景技术：

制造业的发展离不开切削刀具，现代切削刀具已经成为提升制造业技术水平的关键因素之一。高速、高效、智能和环保成为切削加工追求的目标，高强度、高韧性材料以及高温合金、钛合金等难加工材料性能的不断改进，对切削刀具提出了更高要求。现代切削技术涉及学科领域广，其中刀具表面改性(涂层)技术是应市场需求而发展起来的现代切削技术之一。目前已广泛应用于航空航天、汽车、能源、船舶、发电等行业，已成为制造业的关键技术之一。

切削刀具除了应具有良好的常温力学性能，如强度、韧性、硬度外，对于高速切削、干切削、硬切削等而言，还应具备优异的热性能，如抗化学亲和性、扩散、溶解、热冲击性能、高温力学性能等。

涂层作为现代切削刀具表面改性技术的一种，其通过化学或物理的方法在刀具表面上获得微、纳米级的薄膜，并具有硬度高、润滑性好、高温性能优异等特点。对刀具进行表面涂层处理，是提高切削刀具综合性能的重要途径和手段，可延长刀具使用寿命、提高加工效率及加工精度，有助于高速切削、干切削、硬切削、精密切削加工的实现。

在高速加工或干式切削过程中，切削温度成为影响涂层刀具使用寿命的主要原因，因此提高薄膜的高温性能、保证涂层刀具的红硬性成为近几年pvd(physicalvapordeposition)技术的开发热点。提高tialn薄膜中al的含量是改进涂层性能行之有效的方法之一，随着al含量的增加，薄膜的硬度及高温性能都在提高，但随之带来的却是薄膜内应力的增加，韧性的下降及与铁基材料亲和性的增加，从而导致积屑瘤的产生。因此在实际应用中，此类涂层刀具的综合性能并未得到根本性的改变。从最新的发展来看，发展多元合金复合薄膜技术是十分必要的。硬质薄膜综合性能改善的基本途径在于薄膜成分的多元化，利用不同元素各自的特点，实现综合性能指标的良好匹配一直是多元、超硬膜发展的主要思路之一。通过改变薄膜材料成分来解决高速、高温切削加工问题，如在常规的tin、tialn、alcrn中加入cr和y可提高抗氧化性；加入zr、v、b和hf可提高抗磨损性；加入si可提高硬度和抗化学扩散性。

pvd最常用的技术可以分为三大类：真空蒸发镀ve(vacuumevaporating)、磁控溅射ms(magnetronsputtering)、阴极电弧离子镀aip(arcionplating)。

真空蒸发镀蒸发过程中，膜材的蒸发速率及其影响因素等与其饱和蒸气压密切相关。因此真空蒸发镀技术受到材料性质的制约，对于合金材料的蒸发会导致成分的偏析。

磁控溅射技术与阴极电弧离子镀技术相比，沉积效率较低，原子的离化率也比较低，制备的薄膜组织中存在的应力也较大，且磁控溅射的绕镀性和结合力较差。

阴极电弧离子镀，在薄膜制备过程中，由阴极弧源产生的一些金属颗粒、大熔滴易夹在薄膜中或沉积到薄膜的表面，一方面会影响薄膜的致密性，降低薄膜的使用寿命，另一方面会导致薄膜表面粗糙；薄膜成分相对单一。

因此，现有技术单一的装备技术难以满足多种要求，其适应性差，所制备的薄膜的综合性能不高，无法实现高品质的多元合金复合薄膜的制备。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以显著提高所镀膜的切削刀具综合性能的多元合金复合薄膜制备设备。

本发明解决其技术问题所采用的多元合金复合薄膜制备设备，包括加热系统、供气系统、冷却系统、真空系统、真空室、载物架、升降机构、坩埚蒸发源、磁控溅射源、阴极电弧源、电磁场发生装置和电气控制系统，所述真空系统与真空室连通，所述升降机构与载物架传动连接，所述供气系统与真空室连通，所述电气控制系统与坩埚蒸发源、磁控溅射源、阴极电弧源、电磁场发生装置、加热系统电连接，所述坩埚蒸发源、磁控溅射源、阴极电弧源位于真空室中，所述阴极电弧源的靶基距为160mm至230mm，所述磁控溅射源的靶基距为50mm至75mm。

进一步的是，还包括热丝离子源，所述热丝离子源设置在真空室中，所述热丝离子源与电气控制系统电连接。

进一步的是，所述电气控制系统包括离子源电源、等离子场维持电源、溅射源电源、阴极电弧电源、偏压电源，所述等离子场维持电源和离子源电源与热丝离子源连接，所述溅射源电源与磁控溅射源连接，所述阴极电弧电源与阴极电弧源连接。

进一步的是，所述加热系统包括位于真空室中部的电子束内部加热系统和位于真空室炉壁四周的外部辐射加热系统。

进一步的是，所述磁控溅射源对称分布在真空室的内壁，所述阴极电弧源以真空室的回转中心为对称轴，呈螺旋状分布在真空室的内壁。

进一步的是，所述真空系统包括分子泵、罗茨泵、机械泵、维持泵，所述分子泵与真空室连通，所述维持泵与分子泵连通的排气口连接，所述罗茨泵与分子泵的排气口连接，所述机械泵与罗茨泵的排气口连接。

进一步的是，还包括保护套，所述保护套安装在阴极电弧源朝向载物架的一侧，所述保护套远离阴极电弧源的一侧还设置有挡板。

本发明所解决的另一个技术问题是提供一种可以显著提高所镀膜的切削刀具综合性能的多元合金复合薄膜制备的方法。

本发明解决其技术问题所采用的多元合金复合薄膜的制备方法，利用阴极电弧源进行多元合金材料离子沉积的同时，利用磁控溅射源掺入单金属元素，形成多元合金复合薄膜层。

进一步的是，通过坩埚蒸发源蒸发金属元素，在工件表面沉积形成金属化合物的同时通过磁控溅射源植入其它元素，在工件表面形成多元合金复合薄膜。

本发明的有益效果是：利用本申请的多元合金复合薄膜制备设备可以实现aip(阴极电弧离子镀)与ms(磁控溅射)的组合工艺，以及ve(真空蒸发镀)与ms(磁控溅射离子镀)相结合的二元蒸发源工艺，进行多元合金复合薄膜的制备，灵活实现涂层成分的适时变化，准确控制各类薄膜的组织结构，通过在aip离子沉积的同时，掺入单金属元素，显著提高薄膜的性能，从而得到高硬度，低内应力、高结合力、低的粗糙度、良好的耐磨性等综合性能优异的多元复合薄膜，且在制备过程中具有很高的沉积速率。

附图说明

图1是本申请的总装图；

图2是本申请的真空室的结构示意图；

图3是真空室的平面展开图；

图4是热丝离子源的结构示意图；

图5是载物架的结构示意图；

图6为采用单一的阴极电弧制备的alcrn薄膜的xrd图谱；

图7为采用本发明的设备，利用ams工艺制备alcrn薄膜的xrd图谱；

图8为采用单一的阴极电弧制备的alcrn薄膜的硬度图像；

图9为采用本发明的设备，利用ams工艺制备alcrn薄膜的硬度图像；

图10为采用单一的阴极电弧制备的tialn薄膜的xrd图谱；

图11为采用本发明的设备，利用ams工艺通过添加元素，调整al67ti33n结构后的tialn薄膜的xrd图谱；

图12为采用单一的阴极电弧制备的tialn薄膜的硬度图像；

图13为采用本发明的设备，利用ams工艺通过添加元素，调整al67ti33n结构后的tialn薄膜的硬度图像；

图14为采用现有技术制备的alcrn薄膜的裂痕实验的声音信号图；

图15为本发明采用在aip进行alcrn化合物沉积的同时，就通过ms植入单质元素mo制得的薄膜的裂痕实验的声音信号图；

图16为本发明阴极电弧源的结构示意图；

图17为单独采用aip制得的薄膜微观结构图；

图18为采用aip同时利用ms植入me元素而制得的薄膜微观结构图。

图中主要零部件及编号：载物车电机1、载物车2、载物架3、真空室支架4、升降丝杠5、线圈6、观察孔7、阴极电弧源8、磁控溅射源9、热丝离子源10、气体流量接口11、真空腔体12、高真空阀13、分子泵14、前级真空阀15、预抽阀16、旁通阀17、罗茨泵18、维持泵19、机械泵20、真空系统支架21、辅助阳极22、坩埚蒸发源23、基材24、保护套25、挡板26、工件27、中间层28、alcrmen成份29、menx成份30、alcrn成分31。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1及图2所示，本发明的多元合金复合薄膜制备设备，包括加热系统、供气系统、冷却系统、真空系统、真空室、载物架3、升降机构、坩埚蒸发源23、磁控溅射源9、阴极电弧源(即cae源)、电磁场发生装置和电气控制系统，所述真空获得系统与真空室连通，所述升降机构与载物架3传动连接，所述供气系统与真空室连通，所述电气控制系统与坩埚蒸发源23、磁控溅射源9、阴极电弧源8、电磁场发生装置、加热系统电连接，所述坩埚蒸发源23、磁控溅射源9、阴极电弧源8位于真空室中，所述阴极电弧源8的靶基距为160mm至230mm，所述磁控溅射源9的靶基距为50mm至75mm。

真空系统将真空室抽成真空，形成真空腔体12，使多元合金复合薄膜的制备过程，在符合制备工艺标准的真空环境中完成。如图5所示，其中载物架3用于固定需要镀膜的刀具并实现刀具的二维平面运动，升降机构用来移动载物架3。其中载物架3的二维平面运动和升降机构的升降运动可以采用机械上广泛应用的螺旋传动的方式。具体实施是还可以添加载物车电机1、载物车2、升降机构采用升降丝杠5，并提供支撑真空室的真空室支架4，在真空室上方还设置有线圈6。

坩埚蒸发源23用于薄膜制备过程中完成复合tin、crn、zrn的涂覆，并作为辅助离化源的接收阳极，实现气体离子刻蚀目的。并且坩埚蒸发源23可以通过蒸发对真空室起到洁净作用，其运行成本低，绕射性好，可以保障连续工作的一致性，尤其对于非导电薄膜的长期制备尤为关键。

阴极电弧源8用于在多元合金复合薄膜制备过程中，以阴极电弧离子镀(aip)沉积为主的工艺以及用于进行多元合金材料多元元素的添加的工艺过程。

磁控溅射源9用于在多元合金复合薄膜制备过程微量元素的植入工艺中。

加热系统用于在多元合金复合薄膜制备过程中对真空室进行加热，以维持多元合金复合薄膜制备工艺所需要的稳定的环境温度。

冷却系统用于满足多元合金复合薄膜制备过程中冷却工艺的要求，对真空室进行及时有效的冷却。

供气系统主要用于向真空室内通入ar、n2、h2、o2等气体，并对通入的气体的量进行精确的调控。本申请优选采用六路质量流量控制系统，最大流量为300～1000sccm。

本设备的电磁场发生装置，用于产生可变电磁场，使在电弧弧斑可变电磁场的驱动下，不仅沿着靶面圆环快速跑动，并且沿径向往复移动，使得弧斑跑动更快、数量更多；(在可变磁场的驱动下，可使弧斑移动速度相比未采用可变磁场时提高30％以上，弧斑的数量相比不采用可变磁场时提高30％以上)此外，在蒸发材料表面附近产生的等离子体，通过可变电磁场会被推向镀膜区域(距离可大于300mm)，大大增强了真空室内的等离子体密度，改善了反应离子镀膜的环境和条件，从而能显著改善反应离子镀膜质量。

利用本申请的多元合金复合薄膜制备设备可以实现以下镀膜工艺以增强被镀膜工件27的综合性能：

现有技术中在薄膜制备中所采用的是真空蒸发镀、磁控溅射、阴极电弧离子镀其中一种单一技术，或者先利用阴极电弧离子镀制作底层薄膜，再利用磁控溅射做顶部薄膜，即阴极电弧离子镀和磁控溅射分别进行的方法。采用上述方法各个薄膜之间的材料没有相互融合，而是分层覆盖在工件27表面，各层的性能单一，无法充分实现对多种材质优异性能的综合利用，使最终制得的薄膜的综合性能偏低。

而本发明的设备，在真空室中将对阴极电弧源8，磁控溅射源9结合，并对其空间位置进行优化布置，使阴极电弧源8的靶基距为160mm至230mm，磁控溅射源9的靶基距为50mm至75mm。其中靶基距是指阴极电弧源8或磁控溅射源9等靶源到待镀膜的工件27的表面的距离。这样利用本发明的设备可以实现阴极电弧离子镀和磁控溅射同时进行的工艺，在aip进行沉积的同时，通过ms植入微量元素，使最终制得的薄膜在同一层中紧密融合了多种合金材料和单金属元素，通过单金属元素的掺入来进一步提高薄膜的性能，从而使采用前述方法制得薄膜同时具有高硬度，低内应力、高结合力、低粗糙度、高耐磨性的性能，并且具有很高的沉积率。

利用本申请的设备以aip沉积为主，采用多元合金材料方式，通过阴极电弧源8(cae)，实现多元元素薄膜的合成；微量元素的植入则采用ms技术方案(aip与ms的组合简称ams)，相对成分含量小于1％。可以实现对薄膜物相结构的精确控制，以获得可以达到最佳的力学性能的薄膜物相结构。图17为当me靶电流为0a时，即单纯采用aip方法制得的薄膜结构，图中底部为基材24，紧贴基材24的是中间层28紧靠中间层28的是alcrn成分31。图18为当me靶电流提高时，即采用ms植入me元素时制得的薄膜结构，其所获得薄膜的特点在于：短柱状结构形态。图中底部为基材24，紧贴基材24的是中间层28紧靠中间层28的是alcrmen成分29和menx成分30。通过图17和图18的对比可以看出当me靶电流为0a时，涂层以典型的柱状晶形态生长，当me靶电流提高时，一部分me原子进入menx晶体格替换cr原子，对涂层起到固溶强化作用，另一部分me形成me存在与alcrn晶间形成细小的menx晶粒抑制alcrn晶体的进一步生长，起到强化作用。

利用本发明的设备可以实现真空蒸发镀与磁控溅射离子镀相结合的二元蒸发源工艺技术；即通过坩埚蒸发源蒸发金属元素，在工件表面沉积形成金属化合物的同时，通过磁控溅射源植入其它元素，在工件表面形成多元合金复合薄膜，具体实施时可在n2与ar的混合气氛下，通过电子束蒸发源23蒸发ti元素，形成传统的tin薄膜，在沉积形成tin膜的同时通过磁控溅射源9植入x元素，在工模具表面镀制(tix，me1-x)n层；所述x为al、cr、si中的至少一种。由于tin是一种非常理想的薄膜体系，有着广泛的制备基础，如aip、ms、ve等方法皆可满足工业化生产要求。tin具有优异的物理、化学性能，如硬度高、摩擦系数低、良好的化学相容性等，是低速切削加工刀具的理想涂层材料，它可以减轻切削刃部与被加工材的粘附，增加刀具的使用寿命和提高加工效率，仍是目前应用较多的薄膜材料之一。但传统的tin硬度相对较低、耐磨性欠缺、热稳定性差，限制了其更广泛的应用。tin薄膜的改进主要体现在新型的tin基合金和多元复合层方面。此外，过渡族金属的二元氮化物、碳化物往往可以彼此互溶，通过向tin膜中添加某些元素，可以形成复合型氮化合物，进而可以从根本上改变tin薄膜的性能，改善其抗磨损性和热稳定性。以tin为基，多元合金化可改变控制薄膜的物相结构，获得所谓的(tix，me1-x)n膜系。多元元素可涉及c、si、cr、al、mo、w、v、zr、y、la等。

利用本申请的设备以aip沉积为主可以实现绝缘氧化物薄膜的制备。虽然aip有助于离化的发生，其镀膜的沉积率较高，但在o2过量或原有的电场发生变化时，o2更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素。目前pvd的氧化物主要为氧化铝，al、alti材料相对更易与o2发生反应，因此常规的做法在al材料中添加一定含量的cr，可以有效阻止靶面的氧化，但氧化铬稳定性相对较差，会导致薄膜性能的改变。因此现有技术认为aip虽然沉积率高，但无法用它制备出满足要求的绝缘氧化物薄膜。而采用本申请的设备方法通过控制系统和电磁场发生装置产生的可变电磁，可以引导并驱使o2朝向镀膜的工件27方向移动，从而远离靶体，有效避免了o2在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，制备出高性能的氧化物薄膜，克服了现有技术中不能利用aip制备绝缘氧化物的技术偏见。

如图4所示，还包括热丝离子源，所述热丝离子源设置在真空室中，所述热丝离子源与电气控制系统电连接。本申请增设的热丝离子源可以显著增强气体刻蚀效果。对于刀具涂层来说，真空刻蚀、活化至为重要。采用本发明的设备舍弃了传统的cae金属高偏压轰击模式，而采用气体离子低偏压刻蚀方法，可以获得更为均匀、整体的洁净效果，并且保证刀具刃部的完整性。此外本申请增设的热丝离子源还可以起到内部加热，增加离化强度，辅助沉积的作用，在单独进行蒸发离子镀时起到增加等离子体的作用。

所述电气控制系统包括离子源电源、等离子体维持电源、溅射源电源、阴极电弧电源、偏压电源，所述等离子场维持电源和离子源电源与热丝离子源连接，所述溅射源电源与磁控溅射源9连接，所述阴极电弧电源与阴极电弧源8连接，工作时偏压电源与被镀工件27连接。其中离子源电源为热丝离子源通过电源，等离子体维持电源为热丝离子源的提供弧电源，溅射源电源为磁控溅射源9通过电源，阴极电弧电源为阴极电弧源8提供电源。偏压电源提供控制带电离子运动的电场。电气控制系统主要为本设备的电气部件提供相应的参数可调的电源，其中前述各个电源的电压及电流等参数均可按照工艺要求采用现有的电气控制技术进行控制调节，使本设备通过控制各个电源的参数来控制工艺过程，对电源参数的调整可以采用硬件电路来实现，也可以采用软件和硬件结合的方式。

所述加热系统包括位于真空室中部的电子束内部加热系统和位于真空室炉壁四周的外部辐射加热系统。本申请采用内外加热相结合的结构使加热的整体性更为完善，并且在ams体系运行时，可以有效的维持温度场的均匀性，满足沉积工艺要求。具体实施是本设备将热丝离子源作为内部加热装置，再在热丝离子源加热的基础上，增加外部辐射加热系统。

如图3所示，所述磁控溅射源9对称分布在真空室的内壁，所述阴极电弧源8以真空室的回转中心为对称轴，呈螺旋状分布在真空室的内壁。采用螺旋分布方案，充分利用空间，这样阴极电弧的靶源可以增至八个以上，显著增强了本设备对薄膜成份的调整和控制的能力，使本设备可以制作出成份更加复杂，综合性能更加优异的薄膜。

所述真空系统包括所述真空系统包括分子泵14、罗茨泵18、机械泵20、维持泵19，所述分子泵14与真空室连通，所述维持泵19与分子泵14连通的排气口连接，所述罗茨泵18与分子泵14的排气口连接，所述机械泵20与罗茨泵18的排气口连接。真空系统管路上还可设置前级真空阀15、预抽阀16、旁通阀17。其中用分子泵14决定真空室的极限压力，工作压力，高真空的抽气时间，镀膜压力的稳定性，要求其不返油，无开关机辅助时间。机械泵20用于把真空室抽到满足分子泵14进气口、排气口的压力值。其决定了低真空的抽气时间。维持泵19用于维持分子泵14排气口的排气压力，使真空室在打开时主泵也能正常运转工作，维持泵19可选用旋片泵。真空系统固定安装在真空系统支架21上。

所述真空室上设置有观察孔7。增设观察孔7便于操作人员实时了解真空室内情况。真空室上还设置有气体流量接口11，以便在工作过程中通入相关气体。

如图16所示，还包括保护套25，所述保护套25安装在阴极电弧源8朝向载物架(3)的一侧，所述保护套25远离阴极电弧源8的一侧还设置有挡板26。虽然aip有助于离化的发生，其镀膜的沉积率较高，但在o2过量或原有的电场发生变化时，o2更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素。目前pvd的氧化物主要为氧化铝，al、alti材料相对更易与o2发生反应，因此常规的做法在al材料中添加一定含量的cr，可以有效阻止靶面的氧化，但氧化铬稳定性相对较差，会导致薄膜性能的改变。因此现有技术认为aip虽然沉积率高，但无法用它制备出满足要求的氧化物薄膜。本申请采用前述结构对靶面进行有效保护，防止o2进入阴极靶面，并可以引导流经靶面周围的o2，朝镀膜工件27的方向移动，从而远离靶面，有效避免了o2在阴极靶面上发生反应，生成所谓的氧化物，制备出高性能的氧化物薄膜，克服了现有技术中不能利用aip制备氧化物的技术偏见。

所述真空室上设置有温度测量装置和真空测量装置。通过增设的温度测量装置和真空测量装置，可以测得真空室中的温度和真空度，以便在镀膜过程中对以上两种参数进行准确控制。

所述冷却系统为多路水循环式冷却系统。采用多路水循环式冷却系统，冷却效果好，并可以节省资源和成本。

本发明的多元合金复合薄膜的方法，利用阴极电弧源8进行多元合金材料离子沉积的同时，利用磁控溅射源9掺入单金属元素，形成多元合金复合薄膜层。由于现有技术中镀膜工艺采用阴极电弧离子镀或者磁控溅射分别进行的工艺，因此不能有效结合两种工艺的优点，使制得的薄膜不能同时具备多种优异的性能。而本申请在用阴极电弧源8进行多元合金材料离子沉积的同时，利用磁控溅射源9掺入单金属元素，形成多元合金复合薄膜层，这样可以精确控制薄膜的金相组织结构，根据使用需要对薄膜涂层的性能进行优化调整，并能在制备过程中保证较高的沉积率，从而使制得的薄膜相比现有技术性能更高。

利用本发明的多元合金复合薄膜制备设备制备多元合金复合薄膜的工艺过程：

a、aip和ms

(1)前处理：

镀膜前，刀具经常规弱碱性清洗剂和无水酒精超声波清洗后干燥，置于镀膜室内；

(2)涂层前准备工作：

①真空室充气，打开炉门；

②根据需要更换电弧、溅射靶材料，更换视窗玻璃；

③用高压气枪清洁炉体各个部位，压强0.6mpa；

④选择适当的夹具，装入工件27(刀具)，确认夹具运动可靠无误；

⑤确认热丝离子源、阴极电弧源8、磁控溅射源、辅助阳极22、工件27夹具的绝缘状况，其阻值应大于100kω；

⑥关闭蒸镀室、关闭放气阀。

(3)抽真空(至5×10^-2pa)及预加热

①启动冷水机组；

②机械泵(20)、罗茨泵(18)、打开预抽阀16；

③启动复合真空计，打开热偶规1，测试前级管道真空，真空小于5pa

④启动分子泵14；

⑤当分子泵14进入正常工作状态，并真空室真空度满足小于5pa后，关闭预抽阀16、开启前级阀15、高真空阀13；

⑥当真空值小于5×10^-2pa时，送入40～60sccm的ar气，并开启辅助加热(5kw)；

⑦开启工件27转动，调频15hz；

⑧40min后准备进入复合加热阶段。

(4)电子束加热

①真空室压强调至2.5×10^-1pa，ar气流量90～120sccm；

②开热丝离子源电源，缓慢升电流至170～230a；

③开磁场电流调至12～20a；

④开等离子场维持电源，开关转至加热挡；

⑤引起电弧，电流逐渐加至于180a；

⑥复合加热时段40～70min。

(5)气体等离子刻蚀

①灯丝电流维持在170～230a；

②等离子场维持电源电流减至100～120a；

③磁场电流减至6～8a；

④真空室压强调至2×10^-1pa，ar气流量50～65sccm，h2气流量12～20sccm；

⑤启开偏压电源，逐渐加电压至直流电压0～200v、脉冲电压300～500v；

⑥离子刻蚀时段约为80～150min。

(6)镀层

①ti、cr、zr层：氮气(ar)流量80～140sccm，偏压调至800～1000v，开启2个阴极电弧源8(ti、cr、zr)，弧靶电流70～100a，周期180～600sec；

②tin、crn、zrn层：氮气流量480～680sccm，偏压调至150v，开启2个阴极电弧源8源(ti、cr、zr)，弧靶电流100～120a，周期180～600sec；

③tial层：氮气流量540～900sccm，偏压调至100～120v，开启4个阴极电弧源8(tial)，弧靶电流100～120a，周期3600～7200sec；

④开启2个磁控溅射源9，溅射电流1～3a,周期3600～7200sec：氮气流量540～900sccm，偏压调至80～100v；

⑤关闭4个阴极电弧源8源(tial)，开启(2)个阴极电弧源8(alti)，弧靶电流100～120a，周期1800～3600sec，氮气流量540～900sccm，o2流量30～100sccm；

⑥关闭阴极电弧、磁控溅射靶源、偏压电源；

⑦关闭加热源、n2、o2源、关闭分子泵14启动电源，开启维持泵(19)；送氮气80～120sccm；

⑧送氩气至30pa；

(7)冷却：工艺时间60～120min。

b、ve和ms

(1)前处理：

镀膜前，高速钢或硬质合金刀具(无需特殊抛光处理)经常规弱碱性清洗剂和无水酒精超声波清洗后干燥，置于镀膜室内；

(2)设备检查：

①真空室充气，打开炉门；

②根据需要更换溅射靶材料，更换视窗玻璃；

③蒸镀源回位，并添加新的蒸发材料20～30g(ti)；

④用高压气枪清洁炉体各个部位，压强0.6mpa；

⑤选择适当的夹具，装入工件27(刀具)，确认夹具运动可靠无误；

⑥确认电子枪、蒸发源23、溅射源、辅助阳极22、工件27夹具的绝缘状况，其阻值应大于100kω；

⑦升底盘，关闭蒸镀室、关闭放气阀。

(3)抽真空及预加热

①启动冷水机组；

②机械泵(20)、罗茨泵(18)、打开预抽阀16；

③启动复合真空计，打开热偶规1，测试前级管道真空，真空小于5pa

④启动分子泵14；

⑤当分子泵14进入正常工作状态，并真空室真空度满足小于5pa后，关闭预抽阀16、开启前级阀、高真空阀13；

⑥当真空值小于1×10^-1pa时，送人40～60sccm的ar气，并开启辅助加热；

⑦开启工件27转动，调频20hz；

⑧40min后准备进入复合加热阶段。

(4)电子束加热

①真空室压强调至2.5×10^-1pa，ar气流量90～110sccm；

②开热丝离子源电源，缓慢升电流至170～230a；

③开磁场电流调至12～20a；

④开等离子场维持电源，开关转至加热挡；

⑤引起电弧，电流逐渐加至于180a；

⑥复合加热时段40～100min。

(5)气体等离子刻蚀

①热丝离子源电流维持在170～230a；

②等离子场维持电源电流减至100～120a；

③磁场电流减至6～8a；

④真空室压强调至2×10^-1pa，ar气流量50～65sccm；

⑤启开偏压电源，逐渐加电压至直流电压0～200v、脉冲电压300～500v；

⑥离子刻蚀时段约为50～90min。

(6)镀层

①热丝离子源电流维持在170～230a；

②氩气调至23～35sccm，

③磁场电流调至25～35a；

④偏压调至电压直流0～200v、脉冲300～500v；

⑤加等离子场维持电源电流至200a(5min)；

⑥涂覆ti金属过渡层5～20min；

⑦送氮气80～120sccm；

⑧偏压调至180v(10min)；

⑨开启磁控溅射靶源，1.0～2.0a(alticr、c、cr、zr、si等)

⑩偏压调至100～150v(10min)；

⑾镀膜时段20～50min；

⑿关闭磁控溅射靶源；

⒀关闭等离子场维持电源、灯丝电源、磁场电源、加热源、n2源、关闭分子泵14启动电源，开启维持泵(19)；

⒁送氩气至30pa；

(7)冷却：工艺时间60～120min。

实测数据对比：

如图6和图7所示，采用单一的阴极电弧的制备alcrn涂层和采用本发明的设备利用ams工艺制备alcrn涂层相比。两者在(111)、(200)衍射峰上存在差异，通过微量mo加入，引起alcrn(200)衍射强度的增强。如图8和图9所示，采用本发明的设备利用ams工艺制备alcrn涂层在添加mo后，薄膜硬度提高约10％左右。

如图10和图12所示，采用单一的阴极电弧制备的tialn涂层，tin(200)衍射强度较强，tialn(200)衍射强度相对较弱，薄膜硬度约为2400～3000hv。

如图11和图13所示，采用本发明的设备利用ams工艺通过添加元素，调整al67ti33n结构，tialn(200)衍射强度大幅变化，薄膜硬度提升至3500～4000hv。

如图14和15所示，对采用现有技术制得的薄膜和采用本发明在aip离子沉积的同时掺入单金属元素的方法制得的薄膜进行划痕实验，对划痕产生过程中的声能进行检测得到声音信号图。从图中可以看出采用本发明制造的薄膜划痕产生过程中的声能相比现有技术显著减小，由此表明本发明所制备的薄膜硬度相比现有技术有显著的提高。