一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置及其使用方法与流程

本发明涉及一氧化硅复合负极材料生产领域，具体涉及一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置及其使用方法。

背景技术

目前，在一氧化硅复合负极材料生产过程中，对于初次煅烧并粉碎完毕的粉碎料一般需要放入化学气相沉积cvd炉中进行气相沉积，其操作步骤为：

将粉碎料放入化学气相沉积cvd炉中，通入保护性气体氮气或氩气，流量为0.5～1.5l/min，以1～5℃/min的升温速度，至沉积温度600～700℃后，通入碳源气体乙炔或液化石油气（液化气），流量为2～3.5l/min，时间1～3h，至一氧化硅表面形成碳纳米管和无定型碳包覆层，包覆层的厚度为2～5μm，然后停止通入碳源气体，炉内冷却至室温，之后，停止通入保护性气体，即可得到复合颗粒。

上述工艺步骤中，粉碎料是直接加入化学气相沉积cvd炉中的并且在化学气相沉积cvd炉内没有进行任何的搅拌，因此，粉碎料会沉积在炉底形成料堆，由于粉碎料的粒度为15～25μm，直径较小，故碳源气体和保护气体难以迅速、大量进入粉碎料堆中进行裂解反应，因此往往出现料堆表面的粉碎料上形成有碳纳米管和无定型碳包覆层，而位于料堆内部的粉碎料表面难以形成碳纳米管和无定型碳包覆层，尤其是在粉碎料的接触面上，故采用化学气相沉积cvd炉制备出来的复合材料颗粒质量不高，碳纳米管和无定型碳包覆层不致密，而且制备作业所花费的时间也比较长。

技术实现要素：

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置及其使用方法，以解决现有技术中采用化学气相沉积cvd炉制备出来的复合材料颗粒质量不高，颗粒表面包裹的碳纳米管和无定型碳包覆层不致密，而且制备作业所花费的时间也比较长，生产成本较高等问题。本发明提供的诸多技术方案中优选的技术方案能够实现粉碎颗粒表面包裹的碳纳米管和无定型碳包覆层致密、均匀，包覆效果好，而且制备复合颗粒作业所花费的时间较短，生产成本较低等技术效果，详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置，包括底座，所述底座上端固定安装有坩埚筒，所述坩埚筒上端密封扣接有绝缘筒盖；所述坩埚筒下端安装有出料管、搅拌电机和进气管一；所述坩埚筒外壁上缠绕有感应线圈；

所述坩埚筒的筒壁和筒底内分别开设有互不连通的储气套和储气腔，所述进气管一与所述储气腔连通，所述坩埚筒外壁上固定安装有与所述储气套连通的进气管二；所述坩埚筒的内壁和内侧底面上均镶嵌有多个分别与所述储气套和所述储气腔连通的喷气嘴；所述坩埚筒内竖直滚动安装有下端与所述搅拌电机输出轴固定连接的绝缘搅拌轴，所述绝缘搅拌轴上固定安装有导电螺旋叶片，所述导电螺旋叶片上布满落料通孔；

所述喷气嘴包括密封盒、固定安装在所述密封盒内的气嘴体以及设置在密封盒的盒口内的防护网；

所述绝缘筒盖上表面安装有显示屏、处理器和与所述坩埚筒内部连通的进料斗以及温度传感器，所述处理器与所述显示屏和所述温度传感器电连接；

所述进料斗、所述进气管一、所述出料管和所述进气管二上均安装有控制阀。

作为优选，所述绝缘筒盖与所述坩埚筒上表面之间设置有上绝缘隔热板；

其中，所述上绝缘隔热板与所述绝缘筒盖下表面固定连接。

作为优选，所述坩埚筒下表面固定安装有下绝缘隔热板；

其中，所述搅拌电机固定安装在所述下绝缘隔热板下表面上。

作为优选，所述绝缘筒盖上表面中心处开设有安装孔；

其中，所述绝缘搅拌轴的上端伸入所述安装孔内并与所述安装孔滚动连接。

作为优选，所述绝缘筒盖上表面设置有多处观察窗。

作为优选，所述喷气嘴采用绝缘材料制作；

其中，所述绝缘搅拌轴采用不导热材料制作。

作为优选，所述导电螺旋叶片的外壁与所述坩埚筒内壁滑动连接。

一种权利要求1-7任意一项所述的一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置的使用方法，包括如下步骤：

步骤一：将一氧化硅复合负极材料的粉碎原料倒入进料斗内；之后，将进气管一和进气管二分别与保护气体和碳源气体连通；

步骤二：启动搅拌电机，打开所述进料斗和所述进气管一上的控制阀向坩埚筒内加入粉碎原料并注入保护气体，粉碎原料在导电螺旋叶片的旋转带动下不断上升并沿着落料通孔下落，之后接通感应线圈，向所述感应线圈内通入交变电流，根据涡流效应，所述导电螺旋叶片被加热；

步骤三：待所述坩埚筒内的温度升高至预定温度后，打开所述进气管二上的所述控制阀向所述坩埚筒内注入碳源气体，碳源气体在所述坩埚筒内裂解后产生含碳物质并沉积于粉碎原料表面形成碳纳米管和无定型碳包覆层；

步骤四：通气一段时间后，关闭所述进气管二，断开所述感应线圈，停止加热；

步骤五：待所述坩埚筒内温度降至室温后，关闭所述进气管一，打开绝缘筒盖，取出粉碎原料。

作为优选，步骤一中所述保护气体包括氮气、氩气；

其中，所述碳源气体包括乙炔、液化石油气。

有益效果在于：本发明所述的一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置及其使用方法能够实现粉碎颗粒表面包裹的碳纳米管和无定型碳包覆层致密、均匀，包覆效果好，而且制备复合颗粒作业所花费的时间较短，因此能够有效降低生产成本，实用性好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的主视图；

图2是本发明的图1的内部结构图；

图3是本发明的图2的局部放大图；

图4是本发明的绝缘筒盖的俯视图。

附图标记说明如下：

1、底座；2、坩埚筒；3、感应线圈；4、绝缘筒盖；5、上绝缘隔热板；6、下绝缘隔热板；7、出料管；8、搅拌电机；9、进气管一；10、进气管二；11、进料斗；12、控制阀；13、观察窗；14、安装孔；15、显示屏；16、处理器；17、温度传感器；18、绝缘搅拌轴；19、导电螺旋叶片；20、落料通孔；21、储气套；22、储气腔；23、喷气嘴；24、密封盒；25、气嘴体；26、防护网。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

参见图1-图4所示，本发明提供的一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置，包括底座1，底座1上端固定安装有坩埚筒2，坩埚筒2上端密封扣接有绝缘筒盖4，绝缘筒盖4用于密封坩埚筒2；坩埚筒2下端安装有出料管7、搅拌电机8和进气管一9，出料管7用于排出坩埚筒2内的粉碎料，搅拌电机8用于带动绝缘搅拌轴18旋转，进气管一9用于保护气体进入坩埚筒2内；坩埚筒2外壁上缠绕有感应线圈3，感应线圈3用于通入高频交变电流加热导电螺旋叶片19；

坩埚筒2的筒壁和筒底内分别开设有互不连通的储气套21和储气腔22，储气套21和储气腔22分别用于临时存储碳源气体和保护气体，进气管一9与储气腔22连通，坩埚筒2外壁上固定安装有与储气套21连通的进气管二10；坩埚筒2的内壁和内侧底面上均镶嵌有多个分别与储气套21和储气腔22连通的喷气嘴23，喷气嘴23方便储气套21和储气腔22内的气体能够迅速充满坩埚筒2；坩埚筒2内竖直滚动安装有下端与搅拌电机8输出轴固定连接的绝缘搅拌轴18，绝缘搅拌轴18上固定安装有导电螺旋叶片19，导电螺旋叶片19一方面用于加热粉碎原料，另一方面用于带动粉碎原料上升，导电螺旋叶片19上布满落料通孔20，落料通孔20用于粉碎原料从导电螺旋叶片19上落下，防止粉碎原料在坩埚筒2内上部聚集，由于落料通孔20的存在，使得粉碎原料能够均匀下落，从而与碳源气体充分接触，保证了粉碎原料表面形成的碳纳米管和无定型碳包覆层致密、均匀，包覆效果好；

喷气嘴23包括密封盒24、固定安装在密封盒24内的气嘴体25以及设置在密封盒24的盒口内的防护网26，防护网26用于阻挡粉碎原料进入密封盒24内堵塞喷气嘴23；

绝缘筒盖4上表面安装有显示屏15、处理器16和与坩埚筒2内部连通的进料斗11以及温度传感器17，处理器16与显示屏15和温度传感器17电连接，温度传感器17能够实时检测坩埚筒2内的温度并将检测数据传递给处理器16，经处理器16处理后显示在显示屏15上，方便工作人员观察随时掌握了解坩埚筒2内的温度情况；

进料斗11、进气管一9、出料管7和进气管二10上均安装有控制阀12，控制阀12用于控制进料斗11、进气管一9、出料管7和进气管二10通断。

作为可选的实施方式，绝缘筒盖4与坩埚筒2上表面之间设置有上绝缘隔热板5；

其中，上绝缘隔热板5与绝缘筒盖4下表面固定连接，上绝缘隔热板5用于阻挡坩埚筒2内的热量传导至绝缘筒盖4上影响显示屏15、处理器16正常工作。

坩埚筒2下表面固定安装有下绝缘隔热板6；

其中，搅拌电机8固定安装在下绝缘隔热板6下表面上，下绝缘隔热板6用于阻挡坩埚筒2内的热量传导至搅拌电机8上影响搅拌电机8正常工作。

绝缘筒盖4上表面中心处开设有安装孔14；

其中，绝缘搅拌轴18的上端伸入安装孔14内并与安装孔14滚动连接，这样设计，可保证绝缘搅拌轴18旋转过程中不会发生偏转。

绝缘筒盖4上表面设置有多处观察窗13，观察窗13方便工作人员观察坩埚筒2内粉碎原料的沉积情况。

喷气嘴23采用绝缘材料制作，这样设计，防止喷气嘴23内产生涡流致使喷气嘴23发热；

其中，绝缘搅拌轴18采用不导热材料制作，这样设计，防止绝缘搅拌轴18将坩埚筒2内的热量传导至搅拌电机8上破坏搅拌电机8正常工作。

导电螺旋叶片19的外壁与坩埚筒2内壁滑动连接，这样设计，保证粉碎原料能够全部顺利沿着坩埚筒2上升而不会在坩埚筒2的筒底聚集。

一种权利要求1-7任意一项的一氧化硅复合负极材料制备用气相沉积装置的使用方法，包括如下步骤：

步骤一：将一氧化硅复合负极材料的粉碎原料倒入进料斗11内；之后，将进气管一9和进气管二10分别与保护气体和碳源气体连通；

步骤二：启动搅拌电机8，打开进料斗11和进气管一9上的控制阀12向坩埚筒2内加入粉碎原料并注入保护气体，粉碎原料在导电螺旋叶片19的旋转带动下不断上升并沿着落料通孔20下落，之后接通感应线圈3，向感应线圈3内通入交变电流，根据涡流效应，导电螺旋叶片19被加热；

步骤三：待坩埚筒2内的温度升高至预定温度后，打开进气管二10上的控制阀12向坩埚筒2内注入碳源气体，碳源气体在坩埚筒2内裂解后产生含碳物质并沉积于粉碎原料表面形成碳纳米管和无定型碳包覆层；

步骤四：通气一段时间后，关闭进气管二10，断开感应线圈3，停止加热；

步骤五：待坩埚筒2内温度降至室温后，关闭进气管一9，打开绝缘筒盖4，取出粉碎原料。

作为可选的实施方式，步骤一中保护气体包括氮气、氩气；

其中，碳源气体包括乙炔、液化石油气。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。