一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法

本发明属于陶瓷基板金属化领域，具体涉及一种aln陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法。

背景技术：

电子器件不断向高频、高功率、宽频段、小型化发展，带来器件散热问题，严重影响了器件的使用和寿命。aln陶瓷导热性能好、机械强度高、力学性能好，且无毒性，在技术上是绝缘材料的最佳选择。但aln陶瓷表面金属化困难、与热沉金属连接结合强度差，界面层易产生气孔和密度低等问题一直阻碍着aln陶瓷作为封装基板的大规模使用。

在现有技术中，常用的直接敷铜法(dbc法)由于陶瓷基板与金属反应能力低，润湿性差导致连接强度不高，同时由于此方法会引入大量的氧，降低了器件封装的气密性。化学镀法制备的镀层与基体结合机理主要是机械联锁结合，故而镀层与基体之间的附着强度有限。厚膜镀法一般采用含玻璃料的糊剂或印色，在陶瓷基板上通过丝网印刷形成封接用金属层、导体及电阻等，经烧结形成钎焊金属层、电路及引线接点等。由于缺乏适合于aln基板的导体浆料和电阻浆料，此法在烧结过程中，易产生气孔降低气密性。薄膜金属化由于采用气相沉积技术，理论上可以使任何金属成膜或任何基板材料金属化，磁控溅射技术成膜速率高，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。在不同的靶位安装不同的靶材，利用多靶磁控溅射，可通过改变溅射功率就可以实现沉积膜材料组元的梯度过渡。

经薄膜金属化的aln陶瓷基板采用钎焊与铜等热沉连接实现封装功能时，往往因钎焊的缺陷导致整体封装导热性能、连接强度、封装气密性的下降，而且对于小尺寸器件封装的尺寸精度影响严重，甚至无法实现微机电系统等微型器件有效封装。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供了一种aln陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，该方法利用磁控溅射技术沉积包含金属化层、过渡层和热沉成的整体膜材料实现金属化、热沉一体化。

本发明采用以下技术方法来实现的：

一种aln陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，该制备方法采用物理气相沉积技术在aln陶瓷基板上依次形成ti金属化层、ti-cu梯度过渡层和cu热沉层，在沉积过程中，aln和ti层间形成过渡层al3ti+tin；具体包括以下步骤：

步骤一：对aln陶瓷基板进行表面抛光处理；

步骤二：将抛光处理后的aln陶瓷基底进行浸泡，清洗，之后烘干；

步骤三：在清洗后的aln陶瓷基板表面利用磁控溅射沉积方法依次镀覆ti金属化层、ti-cu梯度过渡层和cu热沉层，在沉积过程中，aln和ti层间自行成过渡层al3ti+tin，最终形成金属化、热沉一体的aln陶瓷基板。

本发明进一步的改进在于，在步骤一中，表面光滑处理后的陶瓷基板表面粗糙度ra≤0.03μm。

本发明进一步的改进在于，在步骤二中，先将aln陶瓷基板在无水乙醇中浸泡120～150min，在120～180℃的烘箱中烘干5～10min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10～20min，最后在120～180℃烘箱中烘烤3～5min。

本发明进一步的改进在于，在步骤三中，溅射气体气体通入流量20sccm～40sccm溅射的工作气压为0.3pa～0.5pa。

本发明进一步的改进在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，ti靶的溅射功率设置为150w沉积10～20min，然后在10min内以每分钟7.5～15w的速率从150w减少至0w；总溅射时间为20～30min。

本发明进一步的改进在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，在溅射开始10～20min后，cu靶溅射功率以每分钟7.5～15w速率，在10min内从0w增加至150w，在cu靶溅射功率达到150w后，cu靶溅射功率固定在150w，沉积10min～30min；ti靶溅射，ti靶和cu靶共溅射和cu靶溅射过程中通过动态功率实现ti金属化层、ti-cu梯度过渡层和cu热沉层的制备。

本发明进一步的改进在于，在步骤三中，沉积过程中基底添加负偏压为-60v～-80v，利用磁控溅射沉积方法镀覆ti金属化层、ti-cu梯度过渡层和cu热沉层。

本发明进一步的改进在于，在步骤3中，各功能层的厚度、过渡层成分配比均通过溅射靶材功率、靶材功率变化速率和溅射时间协同调控。

本发明至少具有如下有益的技术效果：

本发明利用高真空磁控溅射技术在aln陶瓷基底上沉积金属化、热沉一体化的镀层，整体封装强度大幅度提高，避免了金属化基板与热沉材料钎焊过程带来的热导率、界面开裂、尺寸精度等不利影响，缩短了封装工艺流程，减少了封装消耗，显著降低了生产成本。

本发明通过引入ti-cu梯度过渡层在ti金属化层与cu热沉层之间形成良好的成分过渡，可减小器件在热循环中因ti、cu之间较大热膨胀系数差异(ti、cu的热膨胀系数分别为8.2×10^-6/k、17.6×10^-6/k)，提高器件的可靠性。根据cu-ti相图，在室温下cu、ti之间不会发生界面反应，为降低因热膨胀系数、弹性模量及原子半径差异导致的应力不匹配，在设计时保证各功能层的ti层厚度在200nm以上，并逐渐添加cu层成分，从而在保证金属化质量的前提下，降低纯ti对封装基板导热性能的不利影响(aln陶瓷、ti、cu的导热系数分别为320w/(m·k)、15.24w/(m·k)、400w/(m·k))。

由于采用磁控溅射沉积金属化、热沉一体的镀层，尺寸精度可控制至纳米级别，进一步提高器件封装精度的同时可有效实现微型器件装配、封装的需要。同时，各功能层的厚度可灵活调节，且不受aln基板尺寸影响，适用性广。整个制备过程环境友好性高，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1为梯度薄膜表面xrd图

图2为梯度薄膜横截面sem图

具体实施方式

以下具体实施案例对本发明技术方案做进一步作描述，对于本发明溅射材料、溅射功率和溅射时间的改变也应包含在本发明的保护范围内。

步骤1：对aln陶瓷基板进行表面光滑处理；

步骤2：将抛光处理后的aln陶瓷基板进行清洗；

步骤3：在清洗后的aln陶瓷基板表面利用磁控溅射双靶共沉积方法镀覆ti-cu梯度薄膜，最终获得生长有ti-cu梯度薄膜的aln陶瓷基板。

步骤2中氮化铝陶瓷基板的清洗为：在无水乙醇中浸泡120min，在120℃烘箱烘干5min，然后用丙酮超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。

步骤3中进行梯度薄膜制备时，磁控溅射室的本底真空度为2×10^-4pa～3×10^-4pa，溅射工作气体为体积比氩气96％、氢气4％的混合气体，气流为20sccm～40sccm，工作气压为0.2pa～0.4pa，钛靶采用直流电源功率为150w～0w，铜靶采用直流电源功率为0w～150w，沉积前对钛、铜靶材均预溅射10min～20min，然后加基底负偏压-60v～-80v，开始通过调节钛、铜靶的溅射功率依次沉积各功能层，待各功能层厚度满足封装需要后完成金属化、热沉一体化制备。

实施例1:

利用磁控溅射技术制备aln陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：

步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度ra≤0.03μm。

步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。

步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3pa，采用直流电源功率150w对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70v，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积ti金属化层，沉积30min。然后开始ti-cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30w溅射铜靶，并将ti靶的溅射功率降至120w，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60w，降低钛靶溅射功率至100w，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120w，降低钛靶溅射功率至80w，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120w，钛靶的溅射功率降至60w，沉积10min后完成ti-cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150w溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。

实施例2:

利用磁控溅射技术制备aln陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：

步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度ra≤0.03μm。

步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡150min后，在180℃烘箱烘干10min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗20min，最后在180℃烘箱中烘烤5min。

步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流20sccm，调节腔室内气压为0.3pa，采用直流电源功率150w对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70v，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积ti金属化层，沉积30min。然后开始ti-cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30w溅射铜靶，并将ti靶的溅射功率降至120w，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60w，降低钛靶溅射功率至100w，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120w，降低钛靶溅射功率至80w，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120w，钛靶的溅射功率降至60w，沉积10min后完成ti-cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150w溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。

实施例3:

利用磁控溅射技术制备aln陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：

步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度ra≤0.03μm。

步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。

步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流40sccm，调节腔室内气压为0.3pa，采用直流电源功率150w对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70v，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积ti金属化层，沉积30min。然后开始ti-cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30w溅射铜靶，并将ti靶的溅射功率降至120w，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60w，降低钛靶溅射功率至100w，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120w，降低钛靶溅射功率至80w，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120w，钛靶的溅射功率降至60w，沉积10min后完成ti-cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150w溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。

实施例4:

利用磁控溅射技术制备aln陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：

步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度ra≤0.03μm。

步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。

步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3pa，采用直流电源功率150w对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70v，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积ti金属化层，沉积30min。然后开始ti-cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流20w溅射铜靶，并将ti靶的溅射功率降至130w，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至40w，降低钛靶溅射功率至120w，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120w，降低钛靶溅射功率至40w，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至130w，钛靶的溅射功率降至60w，沉积10min后完成ti-cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150w溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。

实施例5:

利用磁控溅射技术制备aln陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：

步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度ra≤0.03μm。

步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。

步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3pa，采用直流电源功率200w对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70v，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积ti金属化层，沉积30min。然后开始ti-cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流20w溅射铜靶，并将ti靶的溅射功率降至150w，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至40w，降低钛靶溅射功率至100w，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至100w，降低钛靶溅射功率至40w，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至150w，钛靶的溅射功率降至80w，沉积10min后完成ti-cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用200w溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。