一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料制备领域，特别涉及镁基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]航空航天、汽车、机械、3C等高新领域的快速发展，对高性能新型镁基复合材料需求量不断增加。镁基复合材料具有高的比强度、比刚度、耐磨性、减振性等一系列优点，受到了广泛的重视。石墨烯(Graphene)是一种性能优异的二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，具有优异的物理化学性能，其强度可达1060GPa，如何利用其来提高复合材料的强度成为目前的研宄热点。然而，与碳纳米管纳米复合材料很相似，石墨烯同样面临着团聚，与基体混合不均和界面结合质量较差等问题，使得石墨烯的增强效果不明显，复合材料力学性能远未达到理论计算值。相比而言，氧化石墨稀(Graphene oxide, GO)易制备，成本低，且因表面带有较多的含氧官能团(-C00H，-OH, C-O-C等)而极容易在乙醇或水中剥离形成稳定的胶体分散液。此外，镁的化学性很活泼，在高温烧条件下(>400°C)，可以加速氧化石墨烯的还原，生成的附加产物主要为氧化镁(magnesium oxide, MgO)与氢气(hydrogen, H2)0已有石开究报道[Kondoh K, Fukuda H, Umeda J, et al.Materials Science and Engineering:A.2010，527(16 - 17): 4103-4108]在碳纳米管与镁基体界面处存在纳米级氧化镁时复合材料强度更高，界面处纳米氧化镁过渡层的存在可以提高碳纳米管与基体的界面结合质量。鉴于此，借助氧化石墨烯易分散的特性，可与镁基体形成均匀的分散，再经高温烧结将氧化石墨烯还原成石墨烯，可制备分散性较好的石墨烯镁基复合材料，同时，生成的附加产物MgO有利于石墨烯与镁基体的界面结合。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
[0004]本发明所述的制备方法按如下步骤。
[0005](I)将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度彡2mg/ml分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液。
[0006](2)将适量粒度彡325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤(I)所得混合液中，同时进行超声并机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液。
[0007](3)对步骤(2)所得混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100-600MPa压力压制成复合材料生坯。
[0008](4)将步骤(3)所得复合材料生坯在500?600°C，氩气保护下，烧结2_4h。
[0009](5)将步骤(4)烧结后的复合材料在350?400°C温度下进行热挤压。
[0010]本发明制备工艺简单，安全可靠，还原后的石墨烯在镁合金中分散性好，还原副产物MgO有利于提高界面结合强度，使其增强效果更佳，复合材料性能优异。与直接在镁基体中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，适于工业化制备高性能石墨烯增强镁合金复合材料。
【附图说明】
[0011]图1为本发明制备的氧化石墨稀(Graphene oxide)在AZ91镁合金粉中的宏观分布形貌(X 1000倍)。
[0012]图2为本发明制备的氧化石墨稀(Graphene oxide)在AZ91镁合金粉中颗粒表面的分布形貌(X4000倍)。其所示分布形貌的位置为图1中虚线圆圈位置。
[0013]图3为本发明制备的AZ91/0.5wt.% GO复合材料断口形貌情况。
[0014]图4为图3所示断口形貌对应A点位置的能谱分析结果。
【具体实施方式】
[0015]本发明将通过以下实施例作进一步说明。
[0016]实施例1。
[0017]首先将0.3g氧化石墨加入到300ml乙醇溶液按中超声30min溶解得到浓度为lmg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；将99.7g粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入上述混合液后超声与机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用10MPa压力压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在600°C，氩气保护下，烧结2h ;然后将烧结好的复合材料在350°C温度下进行热挤压制得AZ91/0.3wt.% GO复合材料。对AZ91/0.lwt.% GO复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达251-290MPa，延伸率达6_8%，硬度为80-90HV，是一种力学性能优良的复合材料。
[0018]实施例2。
[0019]首先将0.5g氧化石墨加入到500ml乙醇溶液按中超声30min溶解得到浓度为lmg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；将99.5g粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入上述混合液后超声与机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用10MPa压力压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在600°C，氩气保护下，烧结2h ;然后将烧结好的复合材料在350°C温度下进行热挤压制得AZ91/0.5wt.% GO复合材料。对AZ91/0.5wt.% GO复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达345.8-364MPa，延伸率达8_10%，硬度为85-95HV，是一种力学性能优异的复合材料。
[0020]附图1、2为实施例2条件下氧化石墨烯在镁合金粉末中的分散情况，图1中可发现氧化石墨烯均匀地包覆在许多镁粉颗粒表面，结合高倍图2可清晰的观察到氧化石墨烯平铺着粘附在镁合金粉末表面(箭头所示)，其分散性非常好。
[0021]附图3、4为实施例2条件下AZ91/0.5wt.% GO复合材料断口形貌与能谱分析，图3中裂纹处存在着拉裂的片状物，结合图4中对应图3A点处能谱检测发现该片状物含有C、0和Mg元素，由此可确定该片状物实为包覆在镁基体中的还原氧化石墨烯。由此可见，还原氧化石墨烯与镁合金基体结合较紧密，起到了较好的增强作用，复合材料机械性能提升较大。
【主权项】
1.一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征是按以下步骤: (1)将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度< 2mg/ml分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)将适量粒度<325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤(I)所得混合液中，同时进行超声并机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液； (3)对步骤(2)所得混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100-600MPa压力压制成复合材料生坯； (4)将步骤(3)所得复合材料生坯在500?600°C，氩气保护下，烧结2-4h; (5)将步骤(4)烧结后的复合材料在350?400°C温度下进行热挤压。
【专利摘要】一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度≤2mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液；将适量粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到前述混合液中，超声+机械搅拌2h得混合浆液；混合浆液真空干燥后，转移至模具中，室温下100-600MPa压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在500～600℃，氩气保护下，烧结2-4h；最后将烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。本发明制备工艺简单，安全可靠，还原后的石墨烯在镁合金中分散性好，还原副产物MgO有利于提高界面结合强度，使其增强效果更佳，复合材料性能优异。与直接在镁基体中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，适于工业化制备高性能石墨烯增强镁合金复合材料。
【IPC分类】C22C23-00, C22C1-05
【公开号】CN104630528
【申请号】CN201510026377
【发明人】刘勇, 曾效舒, 袁秋红
【申请人】南昌大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月20日