，无法形成膜厚 数十nm的金属被膜。与此相对的是，非电解镀敷法中，由于难以引起粒子彼此的凝聚，因此 可在各个粒子上均质地形成金属被膜，另外，可自由地调整金属被膜的膜厚。
[0115] 如以上所详述，本发明的导电性粒子的制造方法可制造包含上述导电性粒子即含 有Al的芯粒子、及被覆该芯粒子的金属被膜，且金属被膜具有比芯粒子高的导电性，金属 被膜对芯粒子表面被覆率为80%以上的导电性粒子。
[0116] 另外，本发明所使用的镀敷法是作为湿式镀敷法之一的非电解镀敷法。因此，与干 式镀敷法相比，无需大规模的装置，且可一次性制造大量的导电性粒子。
[0117] 实施例
[0118] 以下，列举实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些。
[0119] 《研究1》
[0120] 〈实施例1>
[0121] 1.材料的制备
[0122] 制备以下的材料。
[0123] 作为芯粒子使用从球形状至粒状形状的Al粉末（平均粒径5ym，东洋铝株式会社 制造）。作为混合溶剂使用将异丙醇（IPA) 50升与离子交换水200升混合而成的溶剂。作 为蚀刻剂使用将氢氧化钠566g混合至IPA并调整为10升的蚀刻溶液。需要说明的是，该 蚀刻溶液也作为PH值调整剂发挥功能。作为金属盐及络合剂，使用向氨水6. 4升中添加硝 酸银1415g，并利用离子交换水调整为10升的硝酸银水溶液。即，硝酸银水溶液中所含的硝 酸银作为金属盐发挥功能，氨作为络合剂发挥功能。另外，作为还原剂使用将葡萄糖4. 3kg 混合至IPA中并调整为10升的还原剂溶液。
[0124] 2.导电性粒子的制造
[0125] 首先，在混合溶剂中添加2kgAl粉末，使用夹钳式喷射搅拌机对混合溶剂进行搅 拌。由此，使芯粒子分散至混合溶剂中（"添加工序"）。接着，在该混合溶剂中添加蚀刻溶 液1.75升，连续搅拌90秒，由此进行芯粒子的蚀刻（"蚀刻工序"）。接下来，在该混合溶 剂中添加剩余的蚀刻溶液8. 25升、硝酸银水溶液10升、及还原剂溶液10升。然后，将该混 合溶剂的液温调整为27°C并搅拌30分钟，从而进行镀敷处理（"形成金属被膜的工序"）。
[0126] 上述处理后，对混合溶剂中所产生的浆料进行过滤分离，利用离子交换水及甲醇 将所过滤分离的浆料清洗。然后，使清洗的浆料在130°C的真空环境下干燥。由此，获得作 为芯粒子的Al粒子被包含Ag的被膜所被覆的被覆银的铝粒子，作为导电性粒子。
[0127]〈实施例2>
[0128] 1.材料的制备
[0129] 作为芯粒子使用从球形状至粒状形状的Al粉末（平均粒径6ym，东洋铝株式会社 制造）。作为混合溶剂使用将IPA1升、正丁醇1升及离子交换水3. 4升混合而成的溶剂。 作为蚀刻剂使用将氢氧化钠189g混合至IPA并调整为1. 4升的蚀刻溶液。需要说明的是， 该蚀刻溶液也作为PH值调整剂发挥功能。作为金属盐及络合剂使用向氨水2. 1升中添加 硝酸银472. 4g并调整为2. 5升的硝酸银水溶液。即，硝酸银水溶液中所含的硝酸银作为金 属盐发挥功能，氨作为络合剂发挥功能。另外，作为还原剂使用将葡萄糖710g混合至正丁 醇中并调整为1. 4升的还原剂溶液。
[0130] 2.导电性粒子的制造
[0131] 首先，向混合溶剂中添加Al粉末700g，使用夹钳式喷射搅拌机对混合溶剂进行搅 拌，同时进行利用超声波的分散。需要说明的是，利用超声波的分散使用超声波清洗机来 实施。由此，使芯粒子分散至混合溶剂中（"添加工序"）。接着，在该混合溶剂中添加上述 蚀刻溶液15ml并连续搅拌30秒，由此进行芯粒子的蚀刻（"蚀刻工序"）。接着，在该混合 溶剂中添加硝酸银水溶液2. 5升及还原剂溶液1. 4升。然后，将该混合溶剂的液温调整为 30°C并搅拌60分钟而进行镀敷处理（"形成金属被膜的工序"）。
[0132] 上述处理后，对混合溶剂中所产生的浆料进行过滤分离，利用离子交换水及甲醇 清洗所过滤分离的浆料。然后，使清洗的浆料在130°C的真空环境下干燥。由此，获得作为 芯粒子的Al粒子被包含Ag的被膜所被覆的被覆银的铝粒子，作为导电性粒子。
[0133]〈实施例3>
[0134] 1.材料的制备
[0135] 制备以下的材料。
[0136] 作为芯粒子使用从球形状至粒状的粒子形状的Al粉末（平均粒径33ym，东洋铝 株式会社制造）。作为混合溶剂使用将IPA80升与离子交换水170升混合而成的溶剂。作 为蚀刻剂使用将氢氧化钠553g混合至丙二醇单丙醚中并调整为10升的蚀刻溶液。需要说 明的是，该蚀刻溶液也作为PH值调整剂发挥功能。金属盐及络合剂使用向氨水6. 2升中添 加硝酸银1381g并利用离子交换水调整为10升的硝酸银水溶液。即，硝酸银水溶液中所含 的硝酸银作为金属盐发挥功能，氨作为络合剂发挥功能。另外，作为还原剂使用将葡萄糖 8. 3kg混合至丙二醇单丙醚中并调整为10升的还原剂溶液。
[0137] 2.导电性粒子的制造
[0138] 首先，在混合溶剂中添加Al粉末3. 3kg，使用高剪力混合机对混合溶剂进行搅拌。 由此，使芯粒子分散至混合溶剂中（"添加工序"）。接着，在该混合溶剂中添加蚀刻溶液1 升并连续搅拌120秒，由此进行芯粒子的蚀刻（"蚀刻工序"）。接着，对该混合溶剂添加剩 余的蚀刻溶液9升、硝酸银水溶液10升、及还原剂溶液10升。然后，将该混合溶剂的液温 调整为43°C并搅拌45分钟而进行镀敷处理（"形成金属被膜的工序"）。
[0139] 上述处理后，对混合溶剂中所产生的浆料进行过滤分离，利用离子交换水及甲醇 将所过滤分离的浆料清洗。然后，使清洗的浆料于130°C的真空环境下干燥。由此，获得作 为芯粒子的Al粒子被包含Ag的被膜所被覆的被覆银的铝粒子，作为导电性粒子。
[0140]〈实施例4>
[0141] 1.材料的制备
[0142] 制备以下的材料。
[0143] 作为芯粒子使用从球形状至粒状形状的Al粉末（平均粒径2. 3ym，东洋铝株式会 社制造）。作为混合溶剂使用将乙醇7升与离子交换水2. 5升混合而成的溶剂。作为蚀刻 剂使用将氢氧化钠320g混合至IPA中并调整为2. 3升的蚀刻溶液。需要说明的是，该蚀刻 溶液也作为pH值调整剂发挥功能。金属盐及络合剂使用向氨水2. 0升添加硝酸银800g并 利用离子交换水调整为2. 3升的硝酸银水溶液。即，硝酸银水溶液中所含的硝酸银作为金 属盐发挥功能，氨作为络合剂发挥功能。另外，作为还原剂使用将葡萄糖I. 2kg混合至乙醇 中并调整为2. 3升的还原剂溶液。
[0144] 2.导电性粒子的制造
[0145] 首先，在混合溶剂中添加Al粉末500g，使用夹钳式喷射搅拌机对混合溶剂进行搅 拌。由此，使芯粒子分散至混合溶剂中（"添加工序"）。接着，在该混合溶剂中添加蚀刻溶 液180ml并连续搅拌90秒，由此进行芯粒子的蚀刻（"蚀刻工序"）。接着，在该混合溶剂 中添加剩余的蚀刻溶液2. 1升、硝酸银水溶液2. 3升、及还原剂溶液2. 3升。然后，将该混 合溶剂的液温调整为3°C并搅拌30分钟而进行镀敷处理（"形成金属被膜的工序"）。
[0146] 上述处理后，对混合溶剂中所产生的浆料进行过滤分离，利用离子交换水及甲醇 将所过滤分离的浆料清洗。然后，使清洗的浆料在130°C的真空环境下干燥。由此，获得作 为芯粒子的Al粒子被包含Ag的被膜所被覆的被覆银的铝粒子，作为导电性粒子。
[0147]〈比较例1>
[0148] 关于材料，使用250升的IPA代替混合溶剂，除此以外，设为与实施例1相同。另 外，关于导电性粒子的制造，通过与实施例1相同的方法而制造被覆银的铝粒子。
[0149]〈比较例2>
[0150] 关于材料，使用5. 4升的离子交换水代替混合溶剂，除此以外，设为与实施例2相 同。另外，关于导电性粒子的制造，进行与实施例2相同的方法。
[0151] 〈比较例3>
[0152] 关于材料，使用250升的离子交换水代替混合溶剂，除此以外，设为与实施例3相 同。另外，关于导电性粒子的制造，进行与实施例3相同的方法。
[0153] 〈金属被膜的被覆量〉
[0154] 求出各实施例及各比较例的导电性粒子上的金属被膜的被覆量（质量％ )。
[0155] 具体而言，首先，准备使各导电性粒子溶解至酸溶液中而成的各试样。然后，针对 该各试样，使用原子吸收分光光度计（制品名："A-2000"，株式会社日立高技术制造）测定 导电性粒子中所含的金属成分。而且，根据该测定结果算出Al/Ag的质量比，基于该质量 比，由下述式（2)算出各导电性粒子的平均被覆量（质量％)。将该结果示于表1。需要说 明的是，上述各试样使用如下的试样：适量采取导电性粒子后，使用包含硝酸及氢氟酸的混 酸在室温下以30分钟左右的时间使该导电性粒子溶解，并稀释至适于测定的浓度而成的 试样。另外，测定波长为328.lnm，气体条件设为空气-乙炔。
[0156] 被覆量（质量％ ) = |W1AW1+W2)}X100. ? ? (2)
[0157] (式（2)中，Wl表不构成金属被膜的金属（Ag)的质量，W2表不构成芯粒子的金属 (Al)的质量）。
[0158] [表 1]
[0159]
[0160] 〈金属被膜的被覆率〉
[0161] 求出各实施例及各比较例中的导电性粒子中金属被膜的被覆率（％)。
[0162] 具体而言，首先，准备使各导电性粒子分散至碳带上的各试样。接着，使用扫描型 电子显微镜（制品名："JSM-5510"，日本电子株式会社制造）在加速电压5kV、测定倍率 3000倍的条件下拍摄各试样的反射电子像。将包含实施例1的导电性粒子的试样的反射电 子像（倍率3000倍）示于图1。图1中，可见粒子状的区域对应于导电性粒子，在该导电性 粒子的间隙可见黑色的区域对应于碳带。
[0163] 另外，作为参考，将包含实施例1的导电性粒子的试样的二次电子像（倍率2000 倍）示于图2,将包含实施例1的导电性粒子的试样的二次电子像（倍率3000倍）示于图 3,将包含比较例1的导电性粒子的试样的二次电子像（倍率2000倍）示于图4,将包含铝 粒子的试样的二次电子像（倍率2000倍）示于图5。由图2及图3可观察到：实施例1的 导电性粒子的表面相对平滑，该表面被金属被膜均质地被覆。另一方面，由图4可观察到： 比较例1的导电性粒子的表面不均匀地分散存在金属被膜。图4中，附着于导电性粒子上 而使其表面凹凸的物质对应于金属被膜。
[0164]