水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法。
【背景技术】
[0002]钴纳米磁性材料具有特殊的物理、化学性质和磁学性质，它的应用比较广泛，国内外对金属钴纳米磁性材料已经有很多的研究。目前，国内外有很多制备钴纳米磁性材料的方法。如氧化物、草酸盐氢还原法、草酸盐热分解法、高压水喷雾法、电解法、多元醇法、水合肼液相还原法等等。其中有些方法已经实现工业化，而有些还处于实验室探索和研究阶段。随着钴纳米磁性材料应用领域的开拓，现在已有的工艺已经不能满足粉末性能的要求，且存在产物的颗粒直径不均匀，粒径较大的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，解决了现有的工艺已经不能满足粉末性能的要求，且存在产物的颗粒直径不均匀，粒径较大的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤I，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1?2称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；
[0006]步骤2，配制浓度为0.05?0.15mol/L的CoCl2溶液；
[0007]步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
[0008]步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺和水合肼，得到蓝色的混合溶液；
[0009]步骤5，将步骤4中得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应；
[0010]步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀；
[0011]步骤7，使用离心分离器将反应产物中的黑色沉淀进行分离，再用无水乙醇和去离子水反复洗涤3?5次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中进行干燥，即得到为钴纳米磁性材料。
[0012]本发明的特点还在于，
[0013]其中，步骤4中的乙二胺的质量浓度为99%，水合肼的质量浓度为35%。
[0014]其中，步骤5中的反应温度为100?180°C，反应时间为3?7h。
[0015]其中，步骤7中的干燥温度为45?60°C，干燥时间为3?5小时。
[0016]本发明的有益效果是，利用水热合成法选择水合肼作为还原剂，并使用乙二胺作为配位剂，制备出粒径均匀、分散性好且性能优良的钴纳米磁性材料。
【具体实施方式】
[0017]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0018]本发明一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤实施:
[0019]步骤I，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1?2称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；
[0020]步骤2，配制浓度为0.05?0.15mol/L的CoCl2溶液；
[0021 ] 步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
[0022]步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺(EDA，99wt% )和质量浓度为35wt%水合肼(N2H4.H2O)，得到蓝色混合溶液；
[0023]步骤5，将上述蓝色溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。温度100?180°C，反应时间为3?7h
[0024]步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀；
[0025]步骤7，使用离心分离器将黑色沉淀分离出，再分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中40?60°C下干燥3?5小时，得到的黑色物质即为钴纳米磁性材料。
[0026]本发明的制备方法中，利用水热合成法选择水合肼作为还原剂，并使用乙二胺作为配位剂，制备出粒径均匀、分散性好且性能优良的钴纳米磁性材料。其中使用的水合肼中的分子通过强氢键缔合，广泛用作还原剂。作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力强，它的氧化产物是N2，不会给产物引进杂质金属离子。
[0027]实施例1
[0028]一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤实施:
[0029]步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；
[0030]步骤2，配制浓度为0.05mol/L的CoCl2溶液；
[0031 ] 步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
[0032]步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺(EDA，99wt% )和质量浓度为35wt%水合肼(N2H4.H2O)，得到蓝色混合溶液；
[0033]步骤5，将上述蓝色溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。温度100°c，反应时间为3h
[0034]步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀；
[0035]步骤7，使用离心分离器将黑色沉淀分离出，再分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中40°C下干燥3小时，得到的黑色物质即为钴纳米磁性材料。
[0036]实施例2
[0037]—种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤实施:
[0038]步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:2称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；
[0039]步骤2，配制浓度为0.15mol/L的CoCl2溶液；
[0040]步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
[0041]步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺(EDA，99wt% )和质量浓度为35wt%水合肼(N2H4.H2O)，得到蓝色混合溶液；
[0042]步骤5，将上述蓝色溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。温度180°C，反应时间为7h
[0043]步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀；
[0044]步骤7，使用离心分离器将黑色沉淀分离出，再分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中60°C下干燥5小时，得到的黑色物质即为钴纳米磁性材料。
[0045]实施例3
[0046]—种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤实施:
[0047]步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1.5称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；
[0048]步骤2，配制浓度为0.lmol/L的CoCl2溶液；
[0049]步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
[0050]步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺(EDA，99wt% )和质量浓度为35wt%水合肼(N2H4.H2O)，得到蓝色混合溶液；
[0051]步骤5，将上述蓝色溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。温度150°C，反应时间为5h
[0052]步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀；
[0053]步骤7，使用离心分离器将黑色沉淀分离出，再分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中50°C下干燥4小时，得到的黑色物质即为钴纳米磁性材料。
【主权项】
1.一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1?2称取NaOH和蒸馏水，然后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温； 步骤2，配制浓度为0.05?0.15mol/L的CoCl2溶液； 步骤3，将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加进步骤I中制得的NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液； 步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺和水合肼，得到蓝色的混合溶液； 步骤5，将步骤4中得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。 步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和黑色沉淀； 步骤7，使用离心分离器将反应产物中的黑色沉淀进行分离，再用无水乙醇和去离子水反复洗涤3?5次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中进行干燥，即得到为钴纳米磁性材料。2.根据权利要求1所述的一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，其特征在于，所述的步骤4中的乙二胺的质量浓度为99%，水合肼的质量浓度为35%。3.根据权利要求1所述的一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，其特征在于，所述的步骤5中的反应温度为100?180°C，反应时间为3?7h。4.根据权利要求1所述的一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，其特征在于，所述的步骤7中的干燥温度为45?60°C，干燥时间为3?5小时。
【专利摘要】本发明公开了一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，首先配制NaOH溶液及配制浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；将CoCl2溶液缓慢滴加进NaOH溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；再依次滴入乙二胺和水合肼，得到蓝色的混合溶液；混合溶液转移到聚四氟乙烯容器中，放入真空干燥箱内加热反应；反应完成后，冷却至室温，得到无色透明溶液和黑色沉淀；最后使用离心分离器将反应产物中的黑色沉淀进行分离，并进行洗涤，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中进行干燥，即得到为钴纳米磁性材料。本发明的方法解决了现有的工艺已经不能满足粉末性能的要求，且存在产物的颗粒直径不均匀，粒径较大的问题。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105562704
【申请号】CN201410547024
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月15日