一种用含铝污泥制备氧化铝的方法

专利名称：一种用含铝污泥制备氧化铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，属工业废料提取工业原料的 技术领域。
背景技术：
铝合金是最常用的有色金属材料，在铝合金零件的加工过程中，常采用阳极 氧化工艺对铝合金零件进行表面处理，在处理过程中将产生大量含铝废液，在含 铝废液处理过程中将产生大量含铝污泥。
含铝污泥是一种液体一固体废弃物，是一种能污染环境的工业垃圾，是不能 随意倾倒、堆放、丢弃、遗散的液体一固体废物，随着生产规模的扩大，含铝污 泥的数量越来越多，处理这些废弃的含铝污泥已成了难以解决的课题，在处理这 些污泥的过程中，有的采用投巨资设立填埋场，直接将污泥废料填埋，有的安全 焚烧后填埋，虽然这些方法暂时消除了地面污染，但未从根本上解决污染问题， 甚至给子孙后代埋藏了更大的污染源，也阻碍了铝合金工业的持续发展，故含铝 污泥的合理处理和开发利用已成了十分重要的科研课题。
氧化铝可用于陶瓷、刚玉等，具有硬度高、耐磨等特性，氧化铝主要晶型有 a曙Al203和Y-Al203, a-Al203是六方晶系属稳定型，常在工业中作为首选。
根据对含铝污泥的化学分析，对杂质含量成分的分析对比，也提出了开发利 用的诸多方案，但均不够理想，有的用于耐火材料，发现其密度不够，有的用于 填充材料，体积不够稳定，制品容易变形，有的用于陶瓷，烧结温度不符，易开 裂，有的用于涂料，白度不够，粘结力差，有的用作水泥熟料，煅烧温度高，资 源浪费大，均存在一些弊端、均不够理想。

发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足，以含铝污泥做原料，通过化学水解、 配制溶液、提纯、煅烧，提取a型氧化铝a-Al203，将氧化铝代替铝砜土用作刚 玉原料等。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为含铝污泥、盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、碳酸 钠、氯化钡、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位 含铝污泥 1.5g士0.05g固态块体
盐酸HC1 12ml士0.5ml浓盐酸
氢氧化钠NaOH 5.6g±0.05g 硝酸铝A1(N03)3'9H20 3.75g土0.05g 碳酸钠Na2C03 1.06g士0.05g 氯化钡BaCl2'9H20 2.44g士0.05g 去离子水H20 500ml士10ml
制备方法如下
(1) 精选化学物质 对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度控制
含铝污泥含氧化铝量》38%
盐酸浓度36%-38%
氢氧化钠》96.0%
硝酸铝>99.0%
碳酸钠》99.8%
氯化钡>99.5%
去离子水99.99%
(2) 研磨含铝污泥块体、并过筛 将含铝污泥块体1.56±0.058置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200
目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得含铝污泥粉体1.45g;
(3) 配制盐酸溶液
将盐酸12ml士0.5ml置于烧杯中，加入去离子水38ml±lml,用搅拌器进行搅 拌，使其溶解、成盐酸稀释溶液，浓度为2mol/L;(4) 溶解含铝污泥粉体
将浓度为2mol/L的盐酸稀释溶液置于烧杯中； 将含铝污泥1.45g±0.05g置于烧杯中；
用玻璃棒进行搅拌，使其溶解，搅拌时间5min±lmin，成含铝污泥盐酸溶
液；
在搅拌过程中产生气泡，在溶液表面漂浮不溶物；
(5) 过滤
将含铝污泥盐酸溶液置于滴液漏斗中，用1层中速定性滤纸过滤，得到含有 Al3+、 Mg2+、 Fe3+、 Zn2+、 > 2+的滤液；
(6) 配制氢氧化钠水溶液
将氢氧化钠5.6g±0.05g、去离子水70ml±lml，置于烧杯中，用搅拌棒进行 搅拌，使其溶解成氢氧化钠水溶液，其浓度为2mol/L;
(7) 调节酸碱度pH值
用氢氧化钠水溶液调节含有AP+、 Mg2+、 Fe3+、 Zn2+、 N产滤液，酸碱度pH 值=4，偏酸性；
(8) 配制氯化钡水溶液
将氯化钡2.44g±0.05g、去离子水10mli0.5ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅 拌，使其溶解成氯化钡水溶液，其浓度为lmol/L;
(9) 清除含铝污泥盐酸溶液的硫、磷 将烧杯置于电磁搅拌器上； 在烧杯中加入含铝污泥盐酸溶液50ml±lml;
在烧杯的上部置放滴液漏斗，在滴液漏斗中置放氯化钡水溶液10ml±lml; 将氯化钡水溶液滴入含铝污泥盐酸溶液中，滴入速度为1.5ml/min; 边滴入、边振荡搅拌，含铝污泥盐酸溶液中的硫、磷元素开始沉淀，滴入、 振荡搅拌时间为lOmin;
滴入完毕，成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液；
(10) 过滤
将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液置于滴液漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤；
硫、磷元素留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；
(11) 配制碳酸钠水溶液
将碳酸钠1.06g±0.05g、去离子水10ml±lml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌, 使其溶解成碳酸钠水溶液，其浓度为lmol/L;
(12) 清除过量氯化钡
将清除硫、磷的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上进行搅拌， 使其溶解成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液；
(13) 过滤
将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液置于过滤漏 斗中，用1层中速定性滤纸进行过滤；
过量氯化钡留置在滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；
(14) 调整控制混合溶液的酸碱度pH值-5—7 将去除过量氯化钡的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上； 将滴液漏斗置于烧杯上，在滴液漏斗中加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液
20ml;
将氢氧化钠水溶液滴入烧杯中，滴入速度为1.5ml/min; 边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，酸碱度pH值-5—7; 混合溶液中的铝、镁、铁、镍、锌元素以氢氧化物形式存在； 钠元素以离子形式存在；
(15) 除去镁、铁、镍、锌元素、pH值-13、偏碱性 在上述滴液漏斗中继续滴加2mol/L的氢氧化钠30ml，滴入速度1.5ml/min; 边滴入、边振荡搅拌，使其溶解成混合溶液，酸碱度pH值-13,偏碱性； 析出并除去Fe(OH)3、 Mg(OH)2、 Zn(OH)2、 Ni(OH)2;
(16) 过滤
将含铁、镁、镍、锌元素的混合溶液置于过滤漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤；
氢氧化物Fe(OH)3、 Mg(OH)2、 Zn(OH)2、 Ni(OH)2留置滤纸上，混合溶液 过滤后留置滤瓶中，即为铝酸钠溶液；
(17) 配制硝酸铝溶液
将硝酸铝3.75g士0.05g、去离子水10ml士0.5ml置于烧杯中； 用搅拌器进行搅拌，成硝酸铝水溶液，浓度为lmol/L;
(18) 制取氢氧化铝
将铝酸钠溶液置于烧杯中，将烧杯置于振荡器上，在烧杯上置放滴液漏斗； 在滴液漏斗中置放硝酸铝水溶液10ml，并滴入，滴入速度为1.5ml/min，滴
入时间为7min士lmin;
边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，成铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合
溶液；并进行化学反应，反应式如下
,+ 滴入速度1.5ml/min |
Al3+ + 3A10f + 6H20 : 、 : :- 4A1(0H)3丄
滴入时间7min士lmin *
式中-
Ap+—硝酸铝水溶液中的铝离子 A102.—铝酸根离子 Al(OH)3—氢氧化铝胶体
(19) 过滤
将铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤，滤纸上留置的产物即为氢氧化铝Al(OH)3 胶体，滤瓶中液体即为废液；
(20) 超声清洗氢氧化铝胶体 将氢氧化铝胶体产物置于烧杯中，加入去离子水30ml,将烧杯置于超声波
清洗器中，进行超声清洗，清洗时间20minilmin，超声波清洗氢氧化铝胶体， 清除钠等离子元素；
超声清洗重复进行三次，得到纯净氢氧化铝Al(OH)3胶体；
(21) 过滤
在超声波清洗的过程中，用低速离心机过滤得到氢氧化铝Al(OH)3胶体；
(22) 干燥处理
将纯净氢氧化铝胶体置于专用容器中，在干燥箱中进行干燥处理； 干燥温度110。C士3。C,干燥时间600min士30min;
(23) 研磨、过筛将干燥后的纯净氢氧化铝胶体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用 200目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，成A1(0H)3细粉；
(24) 高温煅烧
将干燥、研磨、过筛后的A1(0H)3粉末置于石英坩锅中，将石英坩锅置于高 温煅烧炉中，并密闭；
开启高温煅烧炉，炉内温度由20。C士3'C升至1100°C±5°C,升温速度 10°C/min，恒温、保温、煅烧120min士3min;
煅烧后，关闭高温煅烧炉加热器，随炉冷却至20°C±3°C,冷却后即得到 ct-Al203产物粉末；
(25) 研磨
将a-Al2Cb粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨成细粉，其细粉粒径 为5-10^m， BP:白色a型三氧化二铝产物a-Al203;
(26) 检测、分析、表征
对制备的a-Al203产物粉末的色泽、纯度、成分、粒径、化学性能进行检测 分析；
用场发射扫描电镜观察Ct-Al203粉末的粒径大小、分布及团聚情况；
用能谱分析仪场发射扫描电镜分析产品成分、含量； 用X衍射仪对产品晶型结构进行测试；
(27) 储存
将制备的白色粉末a-Al203置于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存温 度20。C士3。C，相对湿度《20%，要防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。
所述的用含铝污泥制备氧化铝的方法，是以含铝污泥为原料、以盐酸、氢氧 化钠、氯化钡、碳酸钠、硝酸铝的水溶液为溶解剂，以去离子水为溶剂、清洗剂。
所述的清除含铝污泥的硫、磷元素，是在浓度为2mol/L的含铝污泥盐酸溶 液内，以1.5ml/min的速度滴入浓度为lmol/L的氯化钡水溶液10ml，经溶解、 搅拌、过滤去除硫、磷元素。
所述的清除铁、镁、镍、锌元素，是在含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液
+碳酸钠水溶液的混合溶液内，以1.5ml/min的速度滴入浓度为2mol/L的氢氧化 钠水溶液50 ml，酸碱度pH值-13，偏碱性，混合溶液成铝酸钠溶液，析出并 除去Fe(OH)3、 Mg(OH)2、 Zn(OH)2、 Ni(OH)2。
所述的制取氢氧化铝，是在铝酸钠溶液中，以1.5ml/min的速度滴入浓度为 lmol/L的硝酸铝水溶液10ml，经溶解、搅拌、过滤、清洗、干燥，制得纯净氢 氧化铝胶体。
所述的氢氧化铝煅烧，是在立式高温炉中进行的，煅烧温度为1100'Ci5'C， 煅烧时间为120min±3min，随炉冷却至20°C±3'C，制得a型三氧化二铝产物 a-Al2()3。
所述的用含铝污泥制备的氧化铝粉末，其粉末为白色、粒径为5-10拜，纯 度为98%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,它是以含铝污泥为原料，以盐酸、 氢氧化钠、硝酸铝、碳酸钠、氯化钡的水溶液为溶解剂，以去离子水为溶剂、清 洗剂，经原料研磨、过筛、含铝污泥粉体溶解、过滤、清除硫、磷、镁、铁、镍、 锌、钠元素，调整酸碱度pH值，制成铝酸钠溶液，再经硝酸铝溶液溶解，制成 氢氧化铝，经过滤、清洗、干燥、研磨、过筛制成氢氧化铝粉末，经1100'C士5"C 煅烧、研磨，最终制得稳定型的白色细粉状的a型三氧化二铝，艮Pa-Al203产物 粉末，其粉末粒径为5-10阿，纯度达98%,此制备方法工艺流程短，使用设备 少，操作容易，是十分理想的用含铝工业污泥制备、提取高附加值产品一a型氧 化铝的方法，a型氧化铝可代替铝矾土用作刚玉原料，制造砂轮、磨具等。


图1为制备工艺流程图
图2为高温煅烧炉结构图
图3为高温煅烧与时间坐标关系图
图4为产物a-Al203衍射强度与衍射角坐标关系图
图5为产物a-Al203 110(TC煅烧状态图
图6为产物a-Al203放大1500倍形貌图
图7为产物a-Al203放大8000倍形貌图
图中所示，附图标记清单如下
l.炉座，2.炉体，3.炉盖，4.炉腔，5.坩锅，6.产物氧化铝粉末，7.坩锅座， 8.电阻加热器，9.显示屏，IO.开关，11。控制器，12.导线。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明做进一步说明
图1所示，为制备工艺流程图，要按照工艺流程进行，按程序操作。
制备所需的化学物质材料是在预先设置的数值范围内确定的，以克、毫升为 计量单位，当工业化制取时，以千克、升为计量单位。
在制备过程中可先制备出氢氧化钠水溶液、硝酸铝水溶液、碳酸钠水溶液、 氯化钡水溶液，以便于在各个工序中使用。
含铝污泥是铝合金化学加工后形成的白色废料，其氧化铝含量在污泥中占到 38%，其他化学物质占到62%，氧化铝是最多的，提取氧化铝是最具经济价值 的。
含铝污泥块体研磨、过筛后要用浓度为2mol/L的稀释盐酸进行溶解成含铝 污泥盐酸溶液，然后再经提取。
含铝污泥中的硫、磷的清除，要用氯化钡水溶液进行滴定，滴入速度 1.5ml/min，滴入量为10ml。
含铝污泥中铁、镁、镍、锌、钠元素的清除要用氨氧化钠水溶液进行滴定， 滴入速度l,5ml/min，滴入量为50ml，酸碱度pH值-13，偏碱性，析出以氢氧 化物形式存在的Fe(OH)3、 Mg(OH)2、 Zn(OH)2、 Ni(OH)2。
在提取氧化铝的过程中，要先制取氢氧化铝，是在清除硫、磷、铁、锌、镍、 镁、钠后的铝酸钠溶液中，滴加硝酸铝溶液10ml，滴入速度1.5ml/min，并进行
化学反应，
<formula>formula see original document page 16</formula> 反应式为<formula>formula see original document page 16</formula>
痛入时间7m;n+1
氢氧化铝粉末经1100。C士5。C高温煅烧120min±3min后，经随炉冷却至 2(TC士3'C，即制得最终产物—a型三氧化二铝粉末，gpa-Al203。
图2所示，为高温煅烧炉结构图，炉座1上部为炉体2，炉体2上部为炉盖 3，炉体2内为炉腔4，炉腔4底部为坩锅座7，坩锅座7上部为坩锅5，坩锅5 内为产物氧化铝粉末6，炉体2的外部设有电阻加热器8，在炉体2的侧部为控 制器ll，控制器11上设有液晶显示屏9、开关IO、导线12。
图3所示，为高温煅烧温度与时间坐标关系图，当温度由20'C士3'C升至相 交于A点，恒温保温120mini3min，即A-B区段，煅烧后关闭加热器，随炉冷 却至C点，即20'C士3'C。
图4所示，为产物a-Al203衍射强度坐标关系图，纵坐标为相对强度指数， 横坐标为衍射角29角，图中可知29为25.65，显露晶面为(012) ; 2G为35.2， 显露晶面为(104) ; 2e为37.85，显露晶面为(110) ; 29为43,4，显露晶面为 (113) ; 29为52.6,显露晶面为(024) ; 26为57.55，显露晶面为(116) ; 29 为59.8,显露晶面为(211) ; 20为61.3，显露晶面为(018) ; 29为66.55，显 露晶面为(214) ; 29为68.25，显露晶面为(300) ; 29为77.25，显露晶面为 (1010)。
图5所示，为产物a-Al2O3煅烧温度1100'C时放大3000倍煅烧状态图，图 中可知晶化程度好，较均匀。
图6所示，为产物a-Al203放大1500倍形貌图，图中可知产物为均匀长 棒状氧化铝晶体，标尺单位20pm。
图7所示，为产物a-Al2O3放大8000倍形貌图，图中可知产物形貌呈长 棒状不规则排列，标尺单位lpin。
权利要求
1.一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于制备使用的化学物质材料为含铝污泥、盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、无水碳酸钠、氯化钡、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位含铝污泥1.5g±0.05g固态块体盐酸HCl 12ml±0.5ml浓盐酸氢氧化钠NaOH5.6g±0.05g硝酸铝Al(NO3)3·9H2O3.75g±0.05g碳酸钠Na2CO31.06g±0.05g氯化钡BaCl2·9H2O 2.44g±0.05g去离子水H2O 500ml±10ml制备方法如下(1)精选化学物质对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度控制含铝污泥含氧化铝量≥38％盐酸浓度36％-38％氢氧化钠≥96.0％硝酸铝≥99.0％碳酸钠≥99.8％氯化钡≥99.5％去离子水99.99％(2)研磨含铝污泥块体、并过筛将含铝污泥块体1.5g±0.05g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得含铝污泥粉体1.45g；(3)配制盐酸溶液将盐酸12ml±0.5ml置于烧杯中，加入去离子水38ml±1ml，用搅拌器进行搅拌，使其溶解、成盐酸稀释溶液，浓度为2mol/L；(4)溶解含铝污泥粉体将浓度为2mol/L的盐酸稀释溶液置于烧杯中；将含铝污泥1.45g±0.05g置于烧杯中；用玻璃棒进行搅拌，使其溶解，搅拌时间5min±1min，成含铝污泥盐酸溶液；在搅拌过程中产生气泡，在溶液表面漂浮不溶物；(5)过滤将含铝污泥盐酸溶液置于滴液漏斗中，用1层中速定性滤纸过滤，得到含有Al3+、Mg2+、Fe3+、Zn2+、Ni2+的滤液；(6)配制氢氧化钠水溶液将氢氧化钠5.6g±0.05g、去离子水70ml±1ml，置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成氢氧化钠水溶液，其浓度为2mol/L；(7)调节酸碱度pH值用氢氧化钠水溶液调节含有Al3+、Mg2+、Fe3+、Zn2+、Ni2+滤液，酸碱度pH值＝4，偏酸性；(8)配制氯化钡水溶液将氯化钡2.44g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成氯化钡水溶液，其浓度为1mol/L；(9)清除含铝污泥盐酸溶液的硫、磷将烧杯置于电磁搅拌器上；在烧杯中加入含铝污泥盐酸溶液50ml±1ml；在烧杯的上部置放滴液漏斗，在滴液漏斗中置放氯化钡水溶液10ml±1ml；将氯化钡水溶液滴入含铝污泥盐酸溶液中，滴入速度为1.5ml/min；边滴入、边振荡搅拌，含铝污泥盐酸溶液中的硫、磷元素开始沉淀，滴入、振荡搅拌时间为10min；滴入完毕，成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液；(10)过滤将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液置于滴液漏斗中；用1层中速定性滤纸进行过滤；硫、磷元素留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；(11)配制碳酸钠水溶液将碳酸钠1.06g±0.05g、去离子水10ml±1ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成碳酸钠水溶液，其浓度为1mol/L；(12)清除过量氯化钡将清除硫、磷的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上进行搅拌，使其溶解成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液；(13)过滤将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中，用1层中速定性滤纸进行过滤；过量氯化钡留置在滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；(14)调整控制混合溶液的酸碱度pH值＝5-7将去除过量氯化钡的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上；将滴液漏斗置于烧杯上，在滴液漏斗中加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液20ml；将氢氧化钠水溶液滴入烧杯中，滴入速度为1.5ml/min；边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，酸碱度pH值＝5-7；混合溶液中的铝、镁、铁、镍、锌元素以氢氧化物形式存在；钠元素以离子形式存在；(15)除去镁、铁、镍、锌元素、pH值＝13、偏碱性在上述滴液漏斗中继续滴加2mol/L的氢氧化钠30ml，滴入速度1.5ml/min；边滴入、边振荡搅拌，使其溶解成混合溶液，酸碱度pH值＝13，偏碱性；析出并除去Fe(OH)3、Mg(OH)2、Zn(OH)2、Ni(OH)2；(16)过滤将含铁、镁、镍、锌元素的混合溶液置于过滤漏斗中；用1层中速定性滤纸进行过滤；氢氧化物Fe(OH)3、Mg(OH)2、Zn(OH)2、Ni(OH)2留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中，即为铝酸钠溶液；(17)配制硝酸铝溶液将硝酸铝3.75g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中；用搅拌器进行搅拌，成硝酸铝水溶液，浓度为1mol/L；(18)制取氢氧化铝将铝酸钠溶液置于烧杯中，将烧杯置于振荡器上，在烧杯上置放滴液漏斗；在滴液漏斗中置放硝酸铝水溶液10ml，并滴入，滴入速度为1.5ml/min，滴入时间为7min±1min；边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，成铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液；并进行化学反应，反应式如下Al3++3AlO<sb>2</sb>-+6H<sb>2</sb>O<chf height="32" width="180" align="middle" arrowtype="SINGLE" ><upper><![CDATA[滴入速度1.5ml/min]]></upper><lower><![CDATA[滴入时间7min±1min]]></lower></chf>4Al(OH)<sb>3</sb>↓</reaction><!--img id="icf0001" file="A2007100622650005C1.gif" wi="475" he="43" img-content="drawing" img-format="tif"/-->式中Al3+-硝酸铝水溶液中的铝离子AlO2--铝酸根离子Al(OH)3-氢氧化铝胶体(19)过滤将铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中；用1层中速定性滤纸进行过滤，滤纸上留置的产物即为氢氧化铝Al(OH)3胶体，滤瓶中液体即为废液；(20)超声清洗氢氧化铝胶体将氢氧化铝胶体产物置于烧杯中，加入去离子水30ml，将烧杯置于超声波清洗器中，进行超声清洗，清洗时间20min±1min，超声波清洗氢氧化铝胶体，清除钠等离子元素；超声清洗重复进行三次，得到纯净氢氧化铝Al(OH)3胶体；(21)过滤在超声波清洗的过程中，用低速离心机过滤得到氢氧化铝Al(OH)3胶体；(22)干燥处理将纯净氢氧化铝胶体置于专用容器中，在干燥箱中进行干燥处理；干燥温度110℃±3℃，干燥时间600min±30min；(23)研磨、过筛将干燥后的纯净氢氧化铝胶体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，成Al(OH)3细粉；(24)高温煅烧将干燥、研磨、过筛后的Al(OH)3粉末置于石英坩锅中，将石英坩锅置于高温煅烧炉中，并密闭；开启高温煅烧炉，炉内温度由20℃±3℃升至1100℃±5℃，升温速度10℃/min，恒温、保温、煅烧120min±3min；煅烧后，关闭高温煅烧炉加热器，随炉冷却至20℃±3℃，冷却后即得到α-Al2O3产物粉末；(25)研磨将α-Al2O3粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨成细粉，其细粉粒径为5-10μm，即白色α型三氧化二铝产物α-Al2O3；(26)检测、分析、表征对制备的α-Al2O3产物粉末的色泽、纯度、成分、粒径、化学性能进行检测分析；用场发射扫描电镜观察α-Al2O3粉末的粒径大小、分布及团聚情况；用能谱分析仪场发射扫描电镜分析产品成分、含量；用X衍射仪对产品晶型结构进行测试；(27)储存将制备的白色粉末α-Al2O3置于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％，要防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。
2. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的用含铝污泥制备氧化铝的方法，是以含铝污泥为原料、以盐酸、氢氧化钠、 氯化钡、碳酸钠、硝酸铝的水溶液为溶解剂，以去离子水为溶剂、清洗剂。
3. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的清除含铝污泥的硫、磷元素，是在浓度为2mol/L的含铝污泥盐酸溶液内， 以1.5ml/min的速度滴入浓度为lmol/L的氯化钡水溶液10ml，经溶解、搅拌、 过滤去除硫、磷元素。
4. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的清除铁、镁、镍、锌、钠元素，是在含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液 +碳酸钠水溶液的混合溶液内，以1.5ml/min的速度滴入浓度为2mol/L的氢氧化 钠水溶液50 ml,酸碱度pH值-13，偏碱性，混合溶液成铝酸钠溶液，析出并 除去Fe(OH)3、 Mg(OH)2、 Zn(OH)2、 Ni(OH)2。
5. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的制取氢氧化铝,是在铝酸钠溶液中，以1.5ml/min的速度滴入浓度为lmol/L 的硝酸铝水溶液10ml，经溶解、搅拌、过滤、清洗、干燥，制得纯净氢氧化铝 胶体。
6. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的氢氧化铝的煅烧，是在立式高温炉中进行的，煅烧温度为1100'C士5'C， 煅烧时间为120min士3min,随炉冷却至20°C±3°C，制得三氧化二铝产物a-Al203。
7. 根据权利要求1所述的一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于 所述的用含铝污泥制备的氧化铝，其粉末为白色、粒径为5-l(Hun,纯度为98%。
全文摘要
一种用含铝污泥为原料制备氧化铝的方法，它是以铝合金化学加工后的含铝污泥为原料，以盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、碳酸钠、氯化钡的水溶液为溶解剂，以去离子水为溶剂、清洗剂，经原料研磨、过筛、含铝污泥粉体溶解、过滤、清除硫、磷、铁、镁、镍、锌、钠元素，调整酸碱度pH值，制成氢氧化铝胶体，经干燥、研磨、过筛得到氢氧化铝粉末，再经1100℃±5℃煅烧、研磨，最终制得稳定型的白色细粉状的α型三氧化二铝，即α-Al₂O₃产物，其细粉粒径为5-10μm，纯度高达98％，此方法工艺流程短，使用设备少，操作容易，是十分理想的用含铝污泥制备提取高附加值产品-α型氧化铝的方法，α-Al₂O₃可代替铝矾土用作刚玉材料，制作砂轮、磨具等。
文档编号C01F7/00GK101113000SQ20071006226
公开日2008年1月30日 申请日期2007年7月5日 优先权日2007年7月5日
发明者欣 刘, 刘旭光, 牛青山, 许并社, 贾虎生 申请人:太原理工大学