专利名称：一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法
技术领域：
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种制备粒径可控纳米 氧化镍颗粒的方法。
二背景技术：
氧化镍是一种用途广泛的无机材料，在自然界中，氧化镍具有六 方结构，以绿矿石的形式存在。如同其它无机纳米材料一样，纳米氧 化镍颗粒具有许多优异性能，广泛应用在热敏元件、玻璃、功能陶瓷、 催化剂、涂料、气敏元件、电子元件等方面。在实际应用上对纳米氧 化镍颗粒的粒径及形状都有严格的要求，即粒径要控制在一定范围 内，并且分布均匀，颗粒形状要规则。目前，制备纳米氧化镍颗粒有 固相法、气相法和液相沉淀法等多种方法。其中大多采用液相沉淀法， 但是利用该方法制备的纳米氧化镍颗粒，不但颗粒形状不规则，而且 粒径大小难以控制，分布也不均匀，并有一定程度的团聚现象。
利用微乳液来制备纳米颗粒是上世纪末发展起来的一种行之有 效的方法，该方法通过由油相、助表面活性剂、表面活性剂及水相构 成的反相微乳液来制备纳米颗粒。反相微乳液是热力学稳定体系，微 乳内的水核实质上是一微型反应器，可以通过选择合适的微乳体系来 控制水核的大小，且保证表面活性剂界面层有一定强度，从而控制微 型反应器的尺寸，达到控制纳米微粒粒径大小、分布及形状的目的。 同时表面活性剂包膜也解决了纳米微粒团聚的问题。而目前通过反相 微乳液来制备粒径可控的纳米氧化镍颗粒的方法尚未见报道。
三
发明内容
本发明的目的是提供一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法， 采用该方法制备的纳米氧化镍颗粒粒径大小可控，分布均匀，形状规 则。本发明方法是通过油相环已烷、助表面活性剂正已醇、表面活性 剂辛基酚聚氧乙烯醚、水相氯化镍或氨水溶液混合而成的氯化镍微乳 液和氨水的微乳液来制备纳米氧化镍颗粒。具体步骤如下
1) 按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已垸氯化镍=3: 2: 5: l-3及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氨水=3: 2: 5: 1-3的 重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；
2) 取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合， 使微乳液中的氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得上层绿色清液和 下层的浅绿色氢氧化镍沉淀；
3) 将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温
焙烧即得纳米氧化镍颗粒。
步骤2)中搅拌时间为l小时。
步骤3)中离心分离采用离心机进行，转速为4000转/分；干燥温 度为8(TC。；焙烧温度为450*C，焙烧时间为1小时。
本发明方法以氯化镍或氨水、环已烷、正已醇、辛基酚聚氧乙烯 醚组成的反相微乳体系为纳米反应器，通过纳米反应器中的氯化镍和 氨水发生沉淀反应，制备出高质量的纳米级氧化镍颗粒。制备的颗粒
粒径大小可控并且分布均匀，形状规则。特征如下结构相立方结
构氧化镍，无杂质相；颗粒粒径11-28nm;颗粒形状近似球形，
完全达到纳米氧化镍在实际应用上的要求。还具有装置简单、操作容
易等优点o
具体实施例方式
实施例1:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氯化镍=3: 2: 5: l及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氨水=3: 2: 5: 1的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氨水的浓
度分别为0.1mol/L和0.2mol/L。
2) 取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合， 搅拌时间为1小时，使微乳液中的氯化镍和氨水充分反应，静止陈化， 得上层绿色清液和下层的浅绿色氢氧化镍沉淀；
3) 将上述氢氧化镍沉淀用转速为4000转/分的离心机进行分离， 用乙醇洗涤，在80'C的温度下干燥至恒重后，在450t:高温焙烧1小 时即得纳米氧化镍颗粒。
经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为llnm。
实施例2:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氯化镍=3: 2: 5: 2及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氨水=3: 2: 5: 2的 重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氨水的 浓度分别为0.1mol/L和0.2mol/L。 步骤2)、 3)同实施例l相同。
经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为20iim。 实施例3:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氯化镍=3: 2: 5: 3及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇环已烷氨水=3: 2: 5: 3的 重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氦水的 浓度分别为0.1mol/L和0.2mol/L。 步骤2)、 3)同实施例l相同。
经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为28nm。
权利要求
1、一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，其特征是包括如下步骤1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；2)取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得下层氢氧化镍沉淀；3)将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。
2、 根据权利要求1所述的一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方 法，其特征是步骤2)中搅拌时间为l小时。
3、 根据权利要求1或2所述的一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒 的方法，其特征是步骤3)中离心分离采用离心机进行，转速为4000 转/分。
4、 根据权利要求1或2所述的一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒 的方法，其特征是步骤3)中干燥温度为80'C。
5、 根据权利要求1或2所述的一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒 的方法，其特征是步骤3)中焙烧温度为450C焙烧时间为l小 时。
全文摘要
本发明公开了一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，属于无机材料技术领域。包括如下步骤1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；2)取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得下层氢氧化镍沉淀；3)将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。该方法制备的颗粒粒径大小可控并且分布均匀，形状规则，完全达到纳米氧化镍在实际应用上的要求。还具有装置简单、操作容易等优点。
文档编号C01G53/00GK101302040SQ200810011860
公开日2008年11月12日 申请日期2008年6月13日 优先权日2008年6月13日
发明者韩冬云 申请人:辽宁石油化工大学