专利名称：高纯度硅材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种硅材料的制造方法，特别是涉及一种制造高纯度硅材料的制造方
法。
背景技术：
电子工业最重要的半导体材料为硅(Si)，目前硅制元件的销售量大约为全世界半 导体元件的95%。硅在地壳中的含量约为28%，是仅次于氧的元素，但在自然界，硅绝对不 会以元素存在。硅有很好的机械特性，有天生的介电质-二氧化硅(Si02)。天然的硅是以 硅土 (silica，不纯的SiO2)和硅酸盐(silicate)的型态存在。硅的能隙(energy gap)为 1. leV，大小适中，硅元件可在150°C以内工作。二氧化硅不溶于水，使平面工艺技术成功地 制造晶体管或集成电路。近代人类的文明史，真可以说是硅晶时代(Silicon age)。冶金级硅(Metallurgical-Grade Si,MG-Si)是太阳能电池的材料，主要可以分为 单晶硅、多晶硅和非晶硅三大类。制造多晶硅或单晶硅的原始提炼材料以高纯度(> 97% ) 石英砂为主，其亦是一种二氧化硅(SiO2)的结晶体。自此硅砂中将硅还原出来，为制造高 纯度多晶硅的第一步。生产过程将硅砂、焦碳(Coke)、煤(Coal)及木屑(wood)等原料混合 置于一石墨电弧的加热还原炉中，在1，500 2，000°C高温加热，将氧化硅还原成硅，主要 化学反应如下Si02+C — Si+CO2Si02+2C — Si+2C0此时冶金提炼硅的纯度约98%左右，即称为冶金级硅，此一纯度的硅尚需进一步 纯化以达太阳能电池或半导体业规格的要求。在上述冶金级硅的传统工艺中，提炼过程会产生二氧化碳(CO2)气体，而二氧化碳 气体在高温之下会产生毒性，有破坏脑神经的虞虑，并且二氧化碳气体若释放于空气中则 会造成环境的破坏。因此有必要发展出一套新的技术，减少以化学方法提炼冶金级硅，以减 少二氧化碳气体的产生。接着将冶金级硅进行精炼而制成电子级硅，此电子级硅属于多晶硅的结构，纯度 为99. 9999%，即6N以上，而不纯物需小于lppm。多晶硅的生产技术以传统西门子工艺最 负盛名，共分三大步骤步骤一Si+3HCl — HSiCl3+H2以氯化反应(Chlorination)合成三氯硅烷(Trichlorosilane，TCS，化学式为 HSiCl3)。操作方式是在流体化床(fluidized bed)反应器内，将冶金级硅与氯化氢(HCl) 在氯化铜(CuCl)触媒作用下完成，反应产物除三氯硅烷外，尚有其他硅氯化物(SiH2Cl2或 SiCl4) ο步骤二=HSiCl3 (纯度> 98% ) — HSiCl3 (纯度> 6N)以蒸馏方式制取高纯度三氯硅烷，至少需要两个蒸馏塔。步骤三HSiCl3+H2— Si+3HC1
分解反应(Decomposition)，是将三氯硅烷通入高温分解炉。在氢气作用下，三氯硅烷分解成硅并沉积于高温分解炉内的U型硅晶棒。由于三氯硅烷的分解温度为1，IOO0C, U型硅晶棒以电极加热，棒内温度达1，500°C。为避免三氯硅烷沉积于分解炉壁，造成操作 的困扰，分解炉壁外需以大量冷却水降温。以上述氯化反应方式进行多晶硅精炼的传统西门子工艺具有以下特色(1)技术 成熟，操作可靠，产品已达半导体级要求；(2)硅转化成三氯硅烷效率高；及(3)氯化反应温 度、压力并不高等优点。目前全球多晶硅的生产大都采用传统西门子工艺(超过75%)。但 亦有如下缺点(1)耗电力高且需有氯化氢(HCl)的取得与使用处理能力；(2)氯化反应副 产物氯化硅(SiC14)为一具高污染毒性物质，难处理，常有污染附近地区的传闻；(3)工艺 的操作过程中有高危险性；(4)工艺流程操作不易；及(5)使用此工艺需付与高授权金的纯 化流程。针对氯化反应方式的传统西门子工艺，国际间已有许多改良技术，如改良式西门 子工艺，在此工艺的第一步骤，以氢氯化反应(Hydrochlorination)取代氯化反应，即先行 取得氯化硅(或外购)，将冶金级硅与氯化硅在氢气作用下，经氢氯化反应生成三氯硅烷， 化学反应式如下Si+SiCl4 — 2HSiCl3其后步骤则与氯化反应方式的传统西门子工艺相同蒸馏与分解。此氢氯化反应 方式的改良式西门子工艺具有如下特色(1)投资成本较低；及(2)氢氯化反应耗电量较低 等优点。缺点则包括氢氯化反应温度及压力较高，容易爆炸，第一次硅转化成三氯硅烷良 率较低。在进行电子级硅的精炼过程中，以传统西门子工艺为例，其第三步骤将三氯硅烷 以高温分解成硅，并同时制成硅晶棒，此步骤通常称之为长晶或拉晶。在不断的研究与发 展之下，有各种长晶法及其长晶炉被发展出来，其中，柴氏长晶法及柴氏长晶炉为其中一种 被广泛使用的长晶方法。柴氏长晶法是将硅原料放在一坩锅内，加热使硅熔融，藉由种晶 (seed)的带领，以拉升器慢慢将铸棒(ingot)向上拉，造成一个固相-液相的界面。铸棒直 径愈大，拉升速度愈慢，要长一根八时晶圆的铸棒约需1 2天。铸棒成长时，杂质原子有 往液相跑的趋势，因此大多数杂质被驱逐到液相，留在铸棒的尾端，最后可以切除抛弃，此 种技巧称为区段精制，而硅晶棒的纯度也同时提升了。而此种柴氏长晶法的缺点为长晶所 花费的时间太多，同时亦须耗费许多电力，因此效率不够好，此为有待改良的空间。具以，乃须提供一种新的多晶硅工艺技术，工艺中利用较少的化学方法进行低污 染的制造流程，并利用新的长晶方法以缩短长晶的所需时间，同时达到节省电力的使用，以 克服习知技术不足之处。由此可见，上述现有的硅材料的制造方法在制造与使用上，显然仍存在有不便与 缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解 决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，此显然是相关业者急欲解决的问题。 因此如何能创设一种新的高纯度硅材料的制造方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为 当前业界极需改进的目标。有鉴于上述现有的硅材料的制造方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设 计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的高纯度硅材料的制造方法，能够改进一般现有的硅材料的制造方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值 的本发明。
发明内容
故，有鉴于前述的问题与缺失，发明人以多年的经验累积，并发挥想象力与创造 力，在不断试作与修改之后，始有本发明的一种高纯度硅材料的制造方法。本发明的目的在于，克服现有的硅材料的制造方法存在的缺陷，而提供一种新的 高纯度硅材料的制造方法，所要解决的技术问题是使其可避免传统工艺的高污染、高耗能 及高危险等缺点。本发明的另一目的在于，提供一种新的高纯度硅材料的制造方法，所要解决的技 术问题是使其利用创新的制造流程以及原料设备，由二氧化硅进行还原到硅晶棒长晶完成 的整个工艺，仅需花费不到三十六个小时的时间，相较于传统需花费四十六个小时以上的 时间，可节省许多电力，亦可使多晶硅的生产效率增加。本发明的再一目的在于，提供一种新的高纯度硅材料的制造方法，所要解决的技 术问题是使其可减少二氧化硅纯化的困难度，同时提高二氧化硅原料的纯度。本发明的还一目的在于，提供一种新的高纯度硅材料的制造方法，所要解决的技 术问题是，石英砂原料在进行还原之前先经过净化的步骤，此步骤利用特别的酸洗流程以 大幅减少杂质含量，可减少二氧化硅纯化的困难度，同时提高二氧化硅原料的纯度。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提 出的一种高纯度硅材料的制造方法，其包括以下步骤(1)挑选一特纯石英矿石为原料，该 石英矿石含有一第一特定纯度的二氧化硅；(2)将石英矿石进行清洗(Cleaning)的动作； (3)将石英矿石进行碎化(Comminution)的动作；(4)以一光学分析仪精准选择一特定尺寸 粒度的石英矿石；(5)将石英矿石进行净化(Purification)的动作，使其含有一第二特定 纯度的二氧化硅，且含有一特定含量的硼与磷；(6)将石英矿石送入一冶金炉，并施以一特 定温度的高温使石英矿石熔融；(7)添加一纯碳还原剂以进行碳热还原法(Carbothermal Reduction)及反应纯化(Post-refining)，熔融的石英矿石与该纯碳还原剂反应以得到一 液态硅；(8)该液态硅通过该冶金炉底部的一阀门流入一容置桶；(9)在该容置桶中以氧 气进行吹气除湿法(Moist Reduction Gas Blowing)除去液态硅的杂质；(10)在容置桶中 以炉渣处理法(Slag Treating)进一步除去液态硅的杂质，使液态硅含有一第三特定纯度 的硅；以及(11)将液态硅倾倒进入一长晶炉的一铸件区域，在该铸件区域中以方向性固化 法(Directional Solidification)对液态硅进行固化的动作以得到一固态硅，该固态硅含 有一第四特定纯度的硅。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤⑴所述的该第一特定纯度为 99. 99% 99. 999%。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(1)所述的该石英矿石是石英砂。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(4)所述的该特定尺寸粒度为20mm 80mmo前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(4)所述的该特定尺寸粒度的石英矿 石呈白色或乳白色的外观。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(5)所述的该净化(Purification)方 法包含以下步骤(5. 1)将该石英矿石以去离子水进行掏洗的动作；(5. 2)将石英矿石进行 研磨的动作；(5. 3)将石英矿石进行过滤的动作以过滤杂质；(5. 4)使用一酸性溶液将石英 矿石进行酸洗的动作；(5. 5)将酸洗后的石英矿石再次以去离子水进行水洗的动作，以去 除酸性溶液的成分；(5. 6)将水洗后的石英矿石进行干燥的动作；以及(5. 7)将干燥后的石 英矿石进一步干燥使其形成结晶状。 前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(5. 4)所述的该酸性溶液是由以下组 合物择一使用硫酸、氢氧化铵与乙二胺四醋酸的混合液、酸性过氧化物混合液以及二甲基酸。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(5)所述的该第二特定纯度为 99. 999% 99. 99999%。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(5)所述的该特定含量是小于lppm。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(6)所述的该冶金炉主要由一电弧炉 (Submerged Arc Furnace, SAF)及一过滤设备组成，该电弧炉至少包含一坩埚、至少一电极
棒及一阀门。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(6)所述的该特定温度的高温为 1500°C 1800°C。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(7)所述的纯碳还原剂是气态的气黑 (Gas black)所组成。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(7)中还加入一纤维素材料及一有机 碳材料以进行碳热还原法及反应纯化的反应。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(10)所述的该第三特定纯度为 99. 999% 以上。前述的高纯度硅材料的制造方法，其中步骤(11)所述的该第四特定纯度为 99. 9999% 以上。本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本发明 高纯度硅材料的制造方法至少具有下列优点及有益效果—、本发明的高纯度硅材料的制造方法中的碳热还原法是使用特殊成分的纯碳还 原剂以取代传统高重金属含量的焦油碳或焦煤碳，并以特殊成分的纤维素及其他有机碳材 料取代传统的木屑，可避免传统工艺的高污染、高耗能及高危险等缺点。二、本发明的高纯度硅材料的制造方法仅需花费不到不到三十六个小时的时间即 可完成高纯度硅晶棒的制作，相较于传统需花费四十六个小时以上的时间，本发明可节省 许多电力，亦可使多晶硅的生产效率增加。三、本发明的高纯度硅材料的制造方法的二氧化硅原料直接开采粒度较小且纯度 较高的硅砂，因此可减少二氧化硅纯化的困难度，同时提高二氧化硅原料的纯度。四、本发明的高纯度硅材料的制造方法，在将石英矿石原料进行净化的步骤时，利用酸洗方式将杂质剔除，由于此种酸洗方式仅使用些微的化学原料进行处理，因此对于环 境的影响非常小，同时也能减少原料的污染。综上所述，本发明是利用较少的化学方法进行低污染的制造流程，并利用新的长 晶方法以缩短长晶的所需时间，同时达到节省电力的使用。本发明在技术上有显著的进步， 具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够 更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
图1是本发明的一较佳实施例的高纯度硅材料制造方法流程图。图2是本发明该较佳实施例的石英矿石净化流程图。图3是石英矿石裂缝线示意图。图4是本发明较佳实施例的冶金炉结构示意图。图5是二氧化硅与碳反应的自由能变化示意图。101 111 是本发明一较佳实施例的制作方法流程编号201 207 是本发明该较佳实施例的石英矿石净化流程编号300 石英矿301 裂缝线400:冶金炉410:电弧炉420:过滤设备430:坩埚440 电极棒450 阀门
具体实施例方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合 附图及较佳实施例，对依据本发明提出的高纯度硅材料的制造方法其具体实施方式
、步骤、 特征及其功效进行详细说明。为达前述的目的与功效，发明人由硅原料的挑选、还原、纯化及精炼等步骤，皆进 行有别于习知技术的改良，在不断的修正与调整之下，始得到本发明的一种高纯度硅材料 的制造方法。兹以本发明的一较佳实施例的高纯度硅材料的制造方法对本发明的技术特征 及制造方法做详细的介绍。请参阅如图1所示，是本发明的该较佳实施例的高纯度硅材料制造方法流程图。 本发明的该较佳实施例的高纯度硅材料制造方法，包含以下步骤(1)挑选二氧化硅纯度为99. 99% 99. 999%的特纯石英矿石为原料(步骤 101)，其中，该石英矿石是石英砂，并且此原料的纯度为传统石英矿石原料的100倍；(2)将石英矿石进行清洗(Cleaning)的动作(步骤102)；(3)将石英矿石沿着裂缝线进行无污染的碎化(Comminution)动作(步骤103)， 如图3所示，是石英矿石300的裂缝线301示意图；(4)以光学分析仪精准选择尺寸粒度为20mm 80mm的石英矿石(步骤104)，而 石英矿石必须呈白色或乳白色的外观；
(5)将石英矿石进行净化(Purification)的动作，使二氧化硅纯度为99. 999% 99. 99999%，硼与磷的含量小于Ippm(步骤105)，请参照如图2所示，该净化方法更包含以 下步骤(5. 1)将该石英矿石以去离子水进行掏洗的动作，以初步过滤杂质(步骤201)；(5. 2)将石英矿石进行研磨的动作(步骤202)；(5. 3)将石英矿石进行过滤的动作以过滤杂质(步骤203)；(5. 4)使用一酸性溶液将石英矿石进行酸洗的动作(步骤204)，该酸性溶液是由以下组合物择一使用硫酸、氢氧化铵与乙二胺四醋酸的混合液、酸性过氧化物混合液以及 二甲基酸；(5. 5)将酸洗后的石英矿石再次以去离子水进行水洗的动作，以去除酸性溶液的 成分(步骤205)；(5. 6)将水洗后的石英矿石进行干燥的动作(步骤206)；及(5. 7)将干燥后的石英矿石进一步干燥使其形成结晶状(步骤207)；(6)将净化后的石英矿石送入一冶金炉中，如图4所示，该冶金炉400是由一电弧 炉(Submerged Arc Furnace, SAF) 410及一过滤设备420组成，该电弧炉410更包含一坩 埚430、一电极棒440及一阀门450所组成，当高电流通过电极棒440时，电弧在电极棒440 和坩埚430表面之间形成，而1500°C 1800°C的高温使石英矿石开始熔融(步骤106)，其 中，冶金炉含有以下特性(a)以高周波作温度的控制、(b)该阀门设置于冶金炉底部，反应 的产物由此阀门泄料、(c)可用于熔炼各种金属及(d)最高操作温度为1800°C ；(7)添加一纯碳还原剂、一纤维素材料及一有机碳材料以进行碳热还原法 (Carbothermal Reduction)及反应纯化(Post-refining)，熔融的石英矿石与纯碳还原剂 反应，以得到一液态硅(步骤107)，该纯碳还原剂是气态的气黑(Gas black)所组成，气态 的纯碳还原剂比固态的纯碳还原剂含有更高纯度的碳，而高纯度的碳能使硅的还原反应更 加完全，硅产物的纯度亦更高，在此步骤中，详细的反应过程包括(7. 1)熔融的硅石与碳反应形成一氧化硅；(7. 2) 一氧化硅进一步与碳反应形成固体的碳化硅；及(7. 3)碳化硅与熔融的硅石反应形成液态的硅以及一氧化硅，而一氧化硅再使用 于步骤(7. 2)的反应并持续循环反应。此三个步骤的化学总反应式为Si02+2C — Si+2C0+Si0此步骤所产生的一氧化碳，可藉由该纤维素材料及该有机碳材料而顺利排出， 而部分的一氧化硅脱离与碳持续循环反应，进一步与氧气反应形成高纯度的二氧化硅 (99. 99999%以上)，并在过滤设备中过滤后被作为副产品收集，此处的化学反应式为2Si0+02 — 2Si02 ；(8)液态硅通过冶金炉底部的阀门流入外部的一容置桶(步骤108)；(9)在该容置桶中以氧气进行吹气除湿法(Moist Reduction GasBlowing)除去液 态硅的杂质(步骤109)；(10)在容置桶中以炉渣处理法(Slag Treating)进一步除去液态硅的杂质，得到 硅之纯度为99. 999%以上(步骤110)，此纯度的硅可称为XMG-Si ’及
(11)将液态硅倾倒进入一长晶炉的一铸件区域，在该铸件区域中以方向性固化法 (Directional Solidification)对液态硅进行固化的动作，可得到硅纯度为99. 9999%以 上的固态多晶硅(步骤111)，此纯度的硅可称为SoG-Si，其中，该长晶炉含有以下特性(a) 高效率，快速的熔炼周期、(b)由长晶炉底部进行装料及出料，容易操作及维修、(c)自动温 度控制，分区段垂直梯度加热冷却及(d)可设定不同程序，满足不同材料的加热熔炼。在前述的本发明的高纯度硅材料的制造方法中，各步骤的操作条件与参数在经由 最佳化的调整后，可得到一最佳实施例的高纯度硅材料的制造方法，包含以下步骤(1)挑选二氧化硅纯度为99. 999%的特纯石英矿石为原料，其中，该石英矿石是 石英砂；
(2)将石英矿石进行清洗(Cleaning)的动作；(3)将石英矿石沿着裂缝线进行无污染的碎化(Comminution)动作；(4)以光学分析仪精准选择尺寸粒度为50mm的石英矿石，而石英矿石必须呈白色 或乳白色的外观；(5)将石英矿石进行净化(Purification)的动作，使二氧化硅纯度为 99. 99999%，硼与磷的含量为0. 5ppm，该净化方法更包含以下步骤(5. 1)将该石英矿石以去离子水进行掏洗的动作，以初步过滤杂质；(5. 2)将石英矿石进行研磨的动作；(5. 3)将石英矿石进行过滤的动作以过滤杂质；(5. 4)使用一酸性溶液将石英矿石进行酸洗的动作，该酸性溶液是硫酸；(5. 5)将酸洗后的石英矿石再次以去离子水进行水洗的动作，以去除酸性溶液的 成分；(5. 6)将水洗后的石英矿石进行干燥的动作；及(5. 7)将干燥后的石英矿石进一步干燥使其形成结晶状；(6)将净化后的石英矿石送入一冶金炉中，而1650°C的高温使石英矿石开始熔 融；(7)添加一纯碳还原剂、一纤维素材料及一有机碳材料以进行碳热还原法 (Carbothermal Reduction)及反应纯化(Post-refining)，熔融的石英矿石与纯碳还原剂 反应，以得到一液态硅，在此步骤中，详细的反应过程包括(7. 1)熔融的硅石与碳反应形成一氧化硅；(7. 2) 一氧化硅进一步与碳反应形成固体的碳化硅；及(7. 3)碳化硅与熔融的硅石反应形成液态的硅以及一氧化硅，而一氧化硅再使用 于步骤(7. 2)的反应并持续循环反应。此三个步骤的化学总反应式为Si02+2C — Si+2C0+Si0此步骤所产生的一氧化碳，可藉由该纤维素材料及该有机碳材料而顺利排出， 而部分的一氧化硅脱离与碳持续循环反应，进一步与氧气反应形成高纯度的二氧化硅 (99. 99999%以上)，并在过滤设备中过滤后被作为副产品收集，此处的化学反应式为2Si0+02 — 2Si02 ；(8)液态硅通过冶金炉底部的阀门流入外部的一容置桶；
(9)在该容置桶中以氧气进行吹气除湿法(Moist Reduction GasBlowing)除去液 态硅的杂质；(10)在容置桶中以炉渣处理法(Slag Treating)进一步除去液态硅的杂质，得到 硅的纯度为99. 999%，此纯度的硅可称为XMG-Si ；及(11)将液态硅倾倒进入一长晶炉的一铸件区域，在该铸件区域中以方向性固化法 (Directional Solidification)对液态硅进行固化的动作，可得到硅纯度为99. 9999%的 固态多晶硅，此纯度的硅可称为SoG-Si。接着请参阅如图5所示，是二氧化硅与碳反应的自由能变化示意图。化学反应的 自由能变化AG是一个非常重要的指标，如果化学反应的AG <0，表示该反应释放的能量 足以克服外围的阻抗，反应会顺利地朝产物的方向进行，指示这是一个自发性的反应；如果 化学反应的AG >0，表示反应产生的能量不足以克服阻抗，反应不能够自然地发生，而且 此时逆反应的AG < 0，反应逆向而行；如果化学反应的AG = 0，表示反应处于平衡状态， 正向与逆向反应的驱力相等。由图5中所示，硅之熔点为1683°C，而二氧化硅与碳反应的 AG = 0的温度介于1683°C 与2000°C之间，因此在本发明较佳实施例的制造方法中，步骤 (6)提到以1500°C 1800°C的高温使石英矿石熔融并进行还原反应，即是根据自由能变化 ΔG所设定的反应温度。藉由上述一系列的制作流程，可制造出高纯度的多晶硅，而高纯度的多晶硅可应 用于半导体产业及太阳能光电产业，实为非常具有潜质的材料。本发明的工艺相较于传统 的西门子工艺以及柴氏长晶法，由于工艺较为简单，因此成本较低，确实有发展的潜力。本 发明的工艺拥有以下优点(1)本发明的制造方法中的碳热还原法是使用特殊成分的纯碳还原剂以取代传统 高重金属含量的焦油碳或焦煤碳，并以特殊成分的纤维素及其他有机碳材料取代传统的木 屑，可避免传统工艺的高污染、高耗能及高危险等缺点。(2)本发明的制造方法，仅需花费不到三十六个小时的时间即可完成高纯度硅晶 棒的制作，相较于传统需花费四十六个小时以上的时间，本发明可节省许多电力，亦可使多 晶硅的生产效率增加。(3)由于本发明的二氧化硅原料是直接开采粒度较小且纯度较高的硅砂，因此可 减少二氧化硅纯化的困难度，同时提高二氧化硅原料的纯度。(4)本发明在将石英矿石原料进行净化的步骤时，是利用酸洗方式将杂质剔除，由 于此种酸洗方式仅使用些微的化学原料进行处理，因此对于环境的影响非常小，同时也能 减少原料的污染。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人 员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对 以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
一种高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其包括以下步骤(1)挑选一特纯石英矿石为原料，该石英矿石含有一第一特定纯度的二氧化硅；(2)将石英矿石进行清洗；(3)将石英矿石进行碎化；(4)以一光学分析仪精准选择一特定尺寸粒度的石英矿石；(5)将石英矿石进行净化，使其含有一第二特定纯度的二氧化硅，且含有一特定含量的硼与磷；(6)将石英矿石送入一冶金炉，并施以一特定温度的高温使石英矿石熔融；(7)添加一纯碳还原剂以进行碳热还原法及反应纯化，熔融的石英矿石与该纯碳还原剂反应以得到一液态硅；(8)该液态硅通过该冶金炉底部的一阀门流入一容置桶；(9)在该容置桶中以氧气进行吹气除湿法除去液态硅的杂质；(10)在容置桶中以炉渣处理法进一步除去液态硅的杂质，使液态硅含有一第三特定纯度的硅；以及(11)将液态硅倾倒进入一长晶炉的一铸件区域，在该铸件区域中以方向性固化法对液态硅进行固化的动作以得到一固态硅，该固态硅含有一第四特定纯度的硅。
2.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(1)所述的 该第一特定纯度为99. 99% 99. 999%。
3.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(1)所述的 该石英矿石是石英砂。
4.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(4)所述的 该特定尺寸粒度为20mm 80mm。
5.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(4)所述的 该特定尺寸粒度的石英矿石呈白色或乳白色的外观。
6.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(5)所述的 该净化方法包含以下步骤(5. 1)将该石英矿石以去离子水进行掏洗；(5. 2)将石英矿石进行研磨；(5. 3)将石英矿石进行过滤以过滤杂质；(5. 4)使用一酸性溶液将石英矿石进行酸洗；(5. 5)将酸洗后的石英矿石再次以去离子水进行水洗，以去除酸性溶液的成分；(5. 6)将水洗后的石英矿石进行干燥；以及(5. 7)将干燥后的石英矿石进一步干燥使其形成结晶状。
7.根据权利要求6所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(5.4)所述 的该酸性溶液是由以下组合物择一使用硫酸、氢氧化铵与乙二胺四醋酸的混合液、酸性过 氧化物混合液以及二甲基酸。
8.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(5)所述的 该第二特定纯度为99. 999% 99. 99999%。
9.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(5)所述的该特定含量是小于lppm。
10.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(6) 所述的 该冶金炉主要由一电弧炉(Submerged Arc Furnace, SAF)及一过滤设备组成，该电弧炉至 少包含一坩埚、至少一电极棒及一阀门。
11.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(6)所述的 该特定温度的高温为1500°C 1800°C。
12.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(7)所述的 纯碳还原剂是气态的气黑(Gas black)所组成。
13.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(7)中还加 入一纤维素材料及一有机碳材料以进行碳热还原法及反应纯化的反应。
14.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(10)所述 的该第三特定纯度为99. 999%以上。
15.根据权利要求1所述的高纯度硅材料的制造方法，其特征在于其中步骤(11)所述 的该第四特定纯度为99. 9999%以上。
全文摘要
本发明是有关一种高纯度硅材料的制造方法，包含以下步骤挑选一特纯石英矿石为原料；将该石英矿石进行清洗及碎化的动作；以光学分析仪精准选择尺寸粒度为20mm～80mm的石英矿石；将石英矿石进行净化的动作；将石英矿石送入一冶金炉，并施以高温使石英矿石熔融；熔融的石英矿石与一纯碳还原剂进行碳热还原法及反应纯化，得到一液态硅；该液态硅通过该冶金炉的一阀门流入一容置桶；在该容置桶中进行吹气除湿法及炉渣处理法以除去液态硅的杂质；将液态硅倾倒进入一长晶炉的一铸件区域；在该铸件区域中以方向性固化法对液态硅进行固化之动作，以得到固态硅材料。
文档编号C01B33/025GK101857232SQ20091013038
公开日2010年10月13日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日
发明者周宪忠 申请人:瑞贤科技股份有限公司