专利名称：一种肤色ZnO多孔纳米棒状材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及属于半导体光电子纳米材料的制备领域，具体地说，是涉及一种肤色 ZnO多孔纳米棒状材料及其制备方法。
背景技术：
氧化锌(S1O)作为一种直接带隙的宽禁带半导体材料，其在室温下禁带宽度为 3.37eV，且激子束缚能高达60meV。纳米尺度的ZnO具有一系列优异的光、电、磁、力学和化学性能，在太阳能电池、发光二极管、生物传感器、光催化、变阻器等领域都有广泛的应用。目前，在国内外学者的不懈努力下，已经制备出了各种各样的ZnO纳米结构材料，如纳米棒、纳米线、纳米管、纳米带，纳米环和纳米梳等，所涉及的制备方法主要有溅射沉积法、 化学气相沉积法、高温热解法，以及水热/溶剂热法等。但是，呈肤色的ZnO多孔纳米棒状材料还未见报道。华东师范大学崔庆月等以醋酸锌和氨水为原料，采用水热和高温分解法制备出了多孔ZnO纳米带状结构(中国发明专利，公开号CN 101182030A)，但纳米带为白色粉体材料；苏州大学郑敏等以硝酸锌、氨水和尿素为原料，采用高温燃烧法制备出了粉红色的 ZnO 微米棒状结构(Min Zheng，Zuo-shan Wang, Jia-qing Wu, Qing Wang, Synthesis of nitrogen-doped ZnOnanocrystallites with one-dimensional structure and their catalytic activity for ammonium perchlo-rate decomposition[J], J. Nanopart Res., 2009，3)，但微米棒为六棱柱形，表面没有孔微结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种肤色aio多孔纳米棒状材料以及它的制备方法，以填补现有技术的空白，为ZnO纳米结构材料添加一个新品种。本发明提供的肤色ZnO多孔纳米棒状材料，其特征在于，所述ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈肤色；表面富含有大量的孔隙结构，棒的断面呈四方形，边长介于100 500nm，棒长度介于1 10 μ m，表面孔径大小介于10 50nm。本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，其具体工艺流程步骤如下(1)将0. 306g草酸锌用去离子水分散成悬浮液；(2)慢慢加入乙二胺，乙二胺与草酸锌的物质的量比为0. 5 2 ；(3)充分搅拌10 30分钟后，在超声波清洗器中超声8 12分钟；(4)覆盖一层PE膜，放入家用微波炉中，在低火档加热6 10分钟；(5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤2 3次，将沉淀物放入烘箱中加热8 10小时，温度为40 60°C ；(6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度为400 600°C下加热0. 5 2小时，即得到所述肤色ZnO多孔纳米棒状材料。所述乙二胺的体积为0. 14mL，乙二胺与草酸锌的物质的量比为1 1。
所述在微波炉中的微波加热时间为8分钟。所述在马弗炉中的加热时间为1小时，温度为500°C。本发明得到的肤色ZnO多孔纳米棒状材料是一种具有结构新颖、性能优越的ZnO 纳米材料，有望在化妆品防晒霜、医药抗菌、光电子器件、气体传感器和太阳能电池等诸多领域获得重要应用。所述制备工艺简捷高效，低碳环保，设备简单，原料易得，成本低廉，操作可控，重复性好，适宜于工业化生产。
图1是本发明肤色ZnO多孔纳米棒状材料的X射线衍射分析(XRD)图；图2是本发明肤色SiO多孔纳米棒状材料的低倍场扫描电子显微镜(SEM)照片；图3是本发明肤色ZnO多孔纳米棒状材料的高倍场扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细、完整的说明实施例1本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧热分解而成。其具体工艺步骤如下1)称取0. 306g草酸锌，用60mL去离子水分散成悬浮液；2)慢慢加入0. 14mL乙二胺；3)充分搅拌30分钟后，在超声波清洗器中超声10分钟；4)用PE膜覆盖，放入家用微波炉中，在低火档加热8分钟；5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤3次，将沉淀物放入烘箱中加热8小时，温度为60°C ；6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度500°C下加热1小时，即得到所述肤色ZnO多孔纳米棒状材料。按实施例1所述的方法制得的ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈粉红色(肤色)，颜色较深。参见附图1，按实施例1所述的方法制得的肤色ZnO多孔纳米棒状材料的X射线衍射(XRD)图，图中谱线峰位与 JCPDF 卡片(05-664)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、 (103)、000)、(112)、(201)衍射晶面一一对应，为六方纤锌矿结构的加0，空间群P63mc。所有衍射峰强且尖锐，没有杂相峰，表明粉体的结晶性好、纯度高，衍射峰的半峰宽较明显宽化，表明颗粒的粒径较小。参见附图2和图3，按实施例1所述的方法制得的肤色ZnO多孔纳米棒状材料的场扫描电镜(SEM)照片，可见表面富含有大量的孔隙结构，棒的断面呈四方形，边长介于 100 500nm，棒长度介于1 10 μ m，孔径大小介于10 50nm。实施例2本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧热分解而成。其具体工艺步骤如下1)称取0. 306g草酸锌，用60mL去离子水分散成悬浮液；2)慢慢加入0. 07mL乙二胺；3)充分搅拌20分钟后，在超声波清洗器中超声10分钟；4)用PE膜覆盖，放入家用微波炉中，在低火档加热6分钟；5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤3次，将沉淀物放入烘箱中加热8小时，温度为60°C ；6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度为500°C下加热1小时，即得到所述 ZnO多孔纳米棒状材料。按实施例2所述的方法制得的ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈粉色，颜色较深。棒长度介于1 10 μ m，孔径大小介于10 50nm。实施例3本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧热分解而成。其具体工艺步骤如下1)称取0. 306g草酸锌，用60mL去离子水分散成悬浮液；2)慢慢加入0. 2ImL乙二胺；3)充分搅拌30分钟后，在超声波清洗器中超声10分钟；4)用PE膜覆盖，放入家用微波炉中，在低火档加热10分钟；5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤3次，将沉淀物放入烘箱中加热8小时，温度为60°C ；6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度为500°C下加热1小时，即得到所述 ZnO多孔纳米棒状材料。按实施例3所述的方法制得的ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈粉色，颜色较深。棒长度介于1 10 μ m，孔径大小介于10 50nm。实施例4本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧热分解而成。其具体工艺步骤如下1)称取0. 306g草酸锌，用60mL去离子水分散成悬浮液；2)慢慢加入0. 14mL乙二胺；3)充分搅拌30分钟后，在超声波清洗器中超声10分钟；4)用PE膜覆盖，放入家用微波炉中，在低火档加热8分钟；5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤3次，将沉淀物放入烘箱中加热8小时，温度为60°C ；6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度400°C下加热0. 5小时，即得到所述 ZnO多孔纳米棒状材料。按实施例4所述的方法制得的ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈土黄色，颜色较深。棒长度介于1 10 μ m，孔径大小介于10 50nm。
实施例5本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧热分解而成。其具体工艺步骤如下1)称取0. 306g草酸锌，用60mL去离子水分散成悬浮液；2)慢慢加入0. HmL乙二胺；3)充分搅拌30分钟后，在超声波清洗器中超声10分钟；4)用PE膜覆盖，放入家用微波炉中，在低火档加热8分钟；5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤3次，将沉淀物放入烘箱中加热8小时，温度为60°C ；6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度600°C下加热2小时，即得到所述SiO 多孔纳米棒状材料。按实施例5所述的方法制得的ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈浅粉色，颜色较浅。棒长度介于ι ο μ m，孔径大小介于10 50nm。
权利要求
1.一种肤色ZnO多孔纳米棒状材料，其特征在于，所述ZnO多孔纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈肤色；表面富含有大量的孔隙结构，棒的断面呈四方形，边长介于 100 500nm，棒长度介于1 10 μ m，表面孔径大小介于10 50nm。
2.—种权利要求1所述的ZnO多孔纳米棒状材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤(1)将0.306g草酸锌用去离子水分散成悬浮液；(2)慢慢加入乙二胺，乙二胺与草酸锌的物质的量比为0.5 2 ；(3)充分搅拌10 30分钟后，在超声波清洗器中超声8 12分钟；(4)覆盖一层PE膜，放入家用微波炉中，在低火档加热6 10分钟；(5)取出自然冷却至室温，过滤沉淀物，用去离子水洗涤2 3次，将沉淀物放入烘箱中加热8 10小时，温度为40 60°C ；(6)将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中在温度为400 600°C下加热0.5 2小时，即得到所述肤色ZnO多孔纳米棒状材料。
3.根据权利要求2所述的肤色SiO纳米棒状材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中乙二胺的体积为0.14mL，乙二胺与草酸锌的物质的量比为1 1。
4.根据权利要求2所述的肤色ZnO纳米棒状材料的制备方法，其特征在于步骤(4) 中，在家用微波炉中低火档加热8分钟。
5.根据权利要求2所述的肤色ZnO纳米棒状材料的制备方法，其特征在于步骤(6) 中，将烘干的白色沉淀物放入电阻炉中加热1小时，温度为500°C。
全文摘要
本发明公开了一种肤色ZnO多孔纳米棒状材料及其制备方法，为ZnO纳米结构材料添加了一个新品种，填补了国内外现有技术的空白。所述的ZnO纳米棒状材料，用肉眼观察，在自然光下呈肤色；单根ZnO棒为长方体形，由大量的纳米粒子自组装而成，表面含有丰富的孔隙结构，棒端面呈四边形，边长介于100～500nm，棒长度介于1～10μm，表面孔径大小介于10～50nm。本发明采用微波加热和焙烧热分解两步法制备得到，即，以草酸锌、去离子水和乙二胺为原料，反应液经超声分散后，通过微波加热制得前驱体化合物，然后在空气中焙烧分解而成。本发明的肤色ZnO多孔纳米棒状材料结构新颖、性能优越，有望在化妆品防晒霜、医药抗菌、光电子器件、气体传感器和太阳能电池等诸多领域获得重要应用。所述制备工艺简捷高效，低碳环保，设备简单，原料易得，成本低廉，操作可控，重复性好，适宜于工业化生产。
文档编号C01G9/02GK102267715SQ201010197368
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月3日 优先权日2010年6月3日
发明者胡寒梅, 邓崇海 申请人:安徽建筑工业学院