专利名称：一种单分散氧化锌微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种单分散性金属氧化物微球的制备方法，具体是涉及单分散氧化锌 微球的制备方法。
背景技术：
氧化锌是一种重要的半导体金属氧化物，具有较高的化学稳定性和热稳定性，作 为一种传统的功能材料被应用在气敏材料、光子材料、陶瓷、涂料、催化、光子晶体等众多领 域。光子晶体正逐渐引起越来越多的研究者的兴趣，利用光子晶体可以制备出高性能反射 镜，光子晶体偏振片，光子晶体超棱镜以及光子晶体光纤等。氧化锌是一种宽禁带半导体， 在可见光范围具有较高的折射率(2. 1-2. 2)，极有希望成为新一代自组装光子晶体，而利 用单分散的氧化锌微球自组装光子晶体成为近年来研究的热点。光子晶体是一种人造的， 具有周期介电常数结构的晶体，它最基本的性质是具有光子禁带，即一定波长范围的光在 光子晶体内被禁止。氧化锌是一种宽电子带隙的半导体，其光学吸收峰在380nm左右，该材 料在近红外至可见光波长范围内透明，因此使用氧化锌制备光子晶体可以大大降低材料本 身对传输光的吸收。而制备氧化锌光子晶体的前提就是需要制备一定粒径且单分散的氧 化锌微球。近年来，关于氧化锌空心球，氧化锌纳米粉体，以及氧化锌薄膜的制备及性能的 研究较多，有文献报道已经制备出最小粒径120nm左右的氧化锌微球，而本发明可以制备 50-200nm范围的且单分散性好的氧化锌微球。
发明内容
本发明的目的就是制备一种单分散姓好，尺寸小的氧化锌微球，该方法具有成本 低，操作简单，制备周期短，能耗低的优点。为达到上述目的，本发明所述的制备单分散氧化锌纳米微球的方法是
第一步制备氧化锌纳米粒子，将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配 制1%的氢氧化钠乙醇溶液，记为溶液b ；将溶液a与溶液b以体积比1. 2:1的比例混合，加 热到78°C，恒温15分钟后，离心，去除上清液，并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液c ；
第二步采用晶体生长的方法制备粒径为50-200nm氧化锌微球，将适量二水合醋酸锌 与一缩二乙二醇混合溶液加热到140°C，记为溶液d，然后将溶液c加入到溶液d中，升温至 180°C恒温1小时，降温至室温。溶液a中二水合错酸锌与乙醇的摩尔比为1:200，溶液c中乙醇的量为lmL，溶液 d中二水合醋酸锌与一缩二乙二醇的摩尔比为1:100。制备粒径范围在50-200nm的氧化锌 微球，溶液c与溶液d的体积比范围为1:2000-1:40。与现有技术相比，本发明的有益效果是现有技术可以制备最小粒径为120nm的 氧化锌微球，但是单分散性不够理想。本发明涉及的方法制备出的120nm粒径的氧化锌微 球，单分散性非常好。并且，利用本发明可以制备粒径最小为50nm的单分散的氧化锌微球， 同时通过改变加入到溶液d中的溶液c的量，可以获得粒径为50-200nm的单分散的氧化锌
3微球。
图1是实施例1的透射电镜照片。
具体实施例方式现将本发明的实例具体叙述于后。实施例1
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇 溶液，记为溶液b。将溶液a与溶液b混合，加热至78°C，恒温15min后，离心，去除上清液， 并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液C。第二步将适量的二水合醋酸锌与IOOml —缩二乙二醇混合，加热到140°C，记为溶 液d，然后将100 μ L溶液C加入到溶液d中，并升温至180°C，恒温一小时后，经离心洗涤， 得到粒径为120 nm的单分散氧化锌纳米微球。实施例2
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇 溶液，记为溶液b。将溶液a与溶液b混合，加热至78°C，恒温15min后，离心，去除上清液， 并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液C。第二步将适量的二水合醋酸锌与IOOml —缩二乙二醇混合，加热到140°C，记为溶 液d，然后将200 μ L溶液c加入到溶液d中，并升温至180°C，恒温一小时后，经离心洗涤， 得到粒径为100 nm的单分散氧化锌纳米微球。实施例3
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇 溶液，记为溶液b。将溶液a与溶液b混合，加热至78°C，恒温15min后，离心，去除上清液， 并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液C。第二步将适量的二水合醋酸锌与IOOml —缩二乙二醇混合，加热到140°C，记为溶 液d，然后将300 μ L溶液c加入到溶液d中，并升温至180°C，恒温一小时后，经离心洗涤， 得到粒径为80 nm的单分散氧化锌纳米微球。实施例4
第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇 溶液，记为溶液b。将溶液a与溶液b混合，加热至78°C，恒温15min后，离心，去除上清液， 并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液C。第二步将适量的二水合醋酸锌与IOOml —缩二乙二醇混合，加热到140°C，记为溶 液d，然后将2. 4mL溶液c加入到溶液d中，并升温至180°C，恒温一小时后，经离心洗涤，得 到粒径为50 nm的单分散氧化锌纳米微球。
权利要求
一种单分散氧化锌微球的制备方法，其特征在于该方法具有以下步骤第一步制备氧化锌纳米粒子将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液，记为溶液b；将溶液a与溶液b以体积比1.2:1的比例混合，加热到78℃，恒温15分钟后，离心，去除上清液，并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液c；第二步制备粒径为50 200nm氧化锌微球将适量二水合醋酸锌与一缩二乙二醇混合溶液加热到140℃，记为溶液d，然后将溶液c加入到溶液d中，升温至180℃，恒温1小时，降温至室温。
2.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法，溶液a中二水合错酸锌与乙 醇的摩尔比为1:200。
3.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法，溶液c中乙醇的量为lmL。
4.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法，溶液d中二水合醋酸锌与一 缩二乙二醇的摩尔比为1:100。
5.根据权利要求1所述的单分散氧化锌微球的制备方法，制备粒径范围在50-200nm的 氧化锌微球，溶液c与溶液d的体积比范围为1:2000-1:40。
全文摘要
本发明公开了一种制备单分散氧化锌微球的方法。采用两步合成法制备第一步将适量二水合醋酸锌加入到乙醇中，记为溶液a，同时配制1%的氢氧化钠乙醇溶液，记为溶液b；将溶液a与溶液b以体积比1.2:1的比例混合，加热至78℃，恒温15分钟后，离心，去除上清液，并将底部固体分散在乙醇中，记为溶液c。第二步将适量二水合醋酸锌与一缩二乙二醇混合溶液加热到140℃，记为溶液d；同时将溶液c加入到溶液d中，升温至180℃，恒温1小时，然后降温至室温，制得单分散氧化锌微球，微球的粒径范围为50-200nm。此种氧化锌微球的制备方法具有成本低，操作简单，制备周期短，能耗低的优点。
文档编号C01G9/02GK101979324SQ20101052744
公开日2011年2月23日 申请日期2010年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者刘立, 安明, 方建慧, 施利毅, 颜蔚 申请人:上海大学