专利名称：一种单斜相钨酸铅的制备方法
技术领域：
本发明涉及钨酸铅的制备领域，具体涉及一种单斜相钨酸铅的制备方法。
背景技术：
钨酸铅(PbWO4)晶体具有密度高、吸收系数大、辐射短、抗辐照能力强等特点，广泛应用于荧光材料、光学纤维、染料等领域，并能应用于量子对撞机和医学成像领域，因而引起了很多研究者和科学家们的关注。钨酸铅主要有三种晶体结构四方晶相钨酸铅(主要存在于白钨矿中)、单斜晶相钨酸铅(主要存在于黑钨矿中，又称单斜相钨酸铅)和高压钨酸铅晶体，其中，四方晶相钨酸铅在自然界中分布较广且实验室容易制备，高压钨酸铅晶体也已经通过多种方法合成得至IJ，而单斜晶相钨酸铅在自然界中分布很少且实验室较难制备。从目前报道来看，只有极少数研究者通过添加表面活性剂或有机溶剂制备了单斜相钨酸铅，例如，2008 年，Jinhu Yang 等人(参考文献 J. H. Yang, C. H. Lu，H. Su, J. Μ. Ma, H. Μ. Cheng and L. Μ· Qi，Nanotechnology，2008，19，035608.)首次报道了实验室合成的单斜相钨酸铅，具体方法如下先将一定量(如0. 01克)的硫酸葡聚糖-40和一定量的钨酸钠(如0. 5mL浓度为0. lmol/L的钨酸钠水溶液)溶于一定量的水中(如9ml)，然后向此混合液中滴加等摩尔量的硝酸铅(如0. 5mL浓度为0. lmol/L的硝酸铅水溶液)，沉淀反应后得到单斜相的钨酸铅，但是这种制备方法需要使用添加剂硫酸葡聚糖-40，而硫酸葡聚糖-40市场价格较高，同时，制备过程也较为复杂，成本较高，存在着经济效益问题。同年， ￡口度的 Thresiamma George 等(参考文献 T. George, S. Joseph, A. T. Sunny and S. Mathew, J. Nanopart. Res.，2008，10,567)报道了将等量钨酸钠和硝酸铅在聚乙二醇-200溶剂中发生沉淀反应得到了单斜相钨酸铅，但是从报道文献的X射线衍射谱图可以明显看出，所得产物是单斜晶相和四方晶相的混合相钨酸铅，而且制备过程中使用了有机溶剂，污染环境， 制备成本较高，存在着技术问题。2010年，Chunhua Zheng等人(参考文献Chunhua Zheng, Chenguo Hu, etc. CrystEngComm, 2010，12，3277-3282,此文献作者已将文献报道的制备方法申请专利，该专利申请的公开号为CN101885511A)报道了在混合熔融盐介质中制备单斜相钨酸铅，具体制备过程如下将0. 35克硝酸铅，0. 329克钨酸钠与3克混合盐(LiNO3/ KNO3 = 42.4 57. 6)混合后，加到含3mL氨水(pH = 9)的反应釜中，然后160°C下反应18 小时，这种方法虽然得到了单斜相钨酸铅，但是从报道的X射线衍射谱图可以明显看出，得到的产物是单斜晶相和四方晶相的混合相，而且制备过程需要高温高压，耗能较大，成本较高，工艺复杂，存在着技术问题。公开号为CN 101973583A的中国专利申请公开了一种高闪烁性能钨酸铅粉体的制备方法，包括如下步骤a)将水溶性铅盐溶液，勻速滴加入？!1值> 7的水溶性钨酸盐溶液中，使反应溶液在30 80°C下进行共沉淀化学反应；b)将得到的钨酸铅沉淀进行过滤， 清洗，烘干；c)将得到的钨酸铅晶粒进行热处理，所述的热处理条件为升温速率为2 5°C/min，热处理温度为300 700°C，热处理气氛为空气气氛；得到的粉体即为所述的具有高闪烁性能钨酸铅粉体。虽然该技术方案制备了高闪烁性能的钨酸铅粉体，但该技术方案的产品主要为四方晶相钨酸铅和四方晶相与单斜晶相的混合相钨酸铅，不涉及纯单斜晶相的钨酸铅，而且制备过程通过共沉淀法掺杂了稀土离子或过渡金属离子等。公开号为CN 101049969A的中国专利申请公开了一种钨酸铅纳米材料的制备方法，具体步骤如下将钨酸钠和铅盐分别置于容器中，以去离子水为溶剂，加入添加剂，在常温下反应40 60分钟，移入反应釜中，向反应釜中加入去离子水至反应釜容积的60% 70%，密封，在120 160°C下反应3 12小时，将反应釜自然冷却至室温，将所得沉淀物取出，洗涤，离心分离并干燥，将最终产物分散于无水乙醇中，该最终产物即得所需产物，其中，钨酸钠和铅盐的摩尔比为(0.8 1.2) 1。虽然该技术方案利用添加剂、湿度、pH值、 反应时间等条件下制备形貌规则、结晶度高、良好荧光性能的钨酸铅纳米材料，但是该技术方案制备过程相对复杂并需要加入添加剂，制备的纳米材料是自然界中存在较多，实验室容易制备的四方晶相钨酸铅，没有涉及到单斜相钨酸铅且存在着制备工艺相对复杂、工业化生产效益不佳等技术问题。
发明内容
本发明提供了一种简单、易操作的单斜相钨酸铅的制备方法。一种单斜相钨酸铅的制备方法，包括以下步骤a)将可溶性铅盐溶解于水中，配制成浓度为0. OOlmol/L 0. 01mol/L的可溶性铅盐水溶液；b)将可溶性钨酸盐溶解于水中，配制成浓度为0. 004mol/L 0. 02mol/L的可溶性钨酸盐水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的可溶性铅盐水溶液滴加到步骤b)配制的可溶性钨酸盐水溶液中，或者将步骤b)配制的可溶性钨酸盐水溶液滴加到步骤a)配制的可溶性铅盐水溶液中，滴完继续搅拌5min 60min，得到反应体系；所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为1 1. 5;d)将步骤c)的反应体系在5°C 45°C陈化6 8 后，经洗涤、分离和干燥后， 得到单斜相钨酸铅。制备过程直接采用常规的环境温度，不需要对温度严格的控制，5°C 45°C陈化温度也只需采用常规的环境温度。本发明通过设定条件，特别是溶液的配制浓度、加入方式、反应物摩尔比以及陈化时间的限定，使得本发明可以通过上述的简单步骤、简单条件成功制备单斜相钨酸铅。为了得到更好的发明效果，以下作为本发明的优选步骤a)和步骤b)中，所述的可溶性铅盐为硝酸铅；所述的可溶性钨酸盐为钨酸钠。选用硝酸铅和钨酸钠在水中反应，能更好地形成钨酸铅沉淀。所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐的浓度为0. 004mol/L 0. 005mol/L。所述的可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的浓度为0. 008mol/L 0. Olmol/L。一方面，有助于可溶性铅盐与可溶性钨酸盐在水中反应，另一方面，保证反应生成的单斜相钨酸铅形貌规整、尺寸大小均勻。
步骤C)中，滴完继续搅拌5 20min，使得可溶性铅盐水溶液与可溶性钨酸盐水溶液充分混合均勻，使得进入陈化步骤中，具有更好的陈化效果。所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为1 2 3，既能使得制备的单斜相钨酸铅呈纯单斜晶相，又能使制备的单斜相钨酸铅具有很好的形貌。更优选的，所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为 1 2。步骤d)中，反应体系在15°C 35°C陈化70h 78h。所述的洗涤包括先用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次。在本发明限定的反应物摩尔比和陈化条件下，能生成板条状钨酸铅，产品为纯单斜相，荧光性质与报道相一致。报道可参考文献(J. H. Yang, C. H. Lu，H. Su, J. Μ. Ma, H. Μ. Cheng and L. Μ. Qi, Nanotechnology, 2008,19,035608.)和专利申请(公开号为 CN 101885511A)。单斜相钨酸铅还具有一定的光电导性，对白炽光响应迅速(响应时间小于 0. 03s)并且具有肖特基二极管特性。与现有技术相比，本发明具有如下优点本发明单斜相钨酸铅的制备方法，反应条件温和，陈化只需在5°C 45°C (常规的环境温度)下进行，整个制备过程中所需要的设备均为常用设备，设备价格便宜，制备过程操作简单。原料为廉价的无机盐，反应过程无需使用任何添加剂，一方面，使得制得的纯单斜相钨酸铅产品洁净，制备过程污染小，另一方面，降低了生产成本，具有很好的经济效益。 该制备方法便于控制和放大生产，易于工业化生产并具有很好的经济效益。本发明单斜相钨酸铅的制备方法是一种简单、易操作、成本低廉的合成方法。本发明单斜相钨酸铅的制备方法制备的单斜相钨酸铅，通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜和选区电子衍射的表征，结果如说明书附图所示，说明本发明制备的单斜相钨酸铅形貌规整、大小均勻、单斜晶相一致性好。
图1为本发明实施例1制备的单斜相钨酸铅的X射线衍射谱图；图2为本发明实施例1制备的单斜相钨酸铅的拉曼光谱图；图3为本发明实施例1制备的单斜相钨酸铅的低倍和高倍的扫描电子显微镜照片；图4为本发明实施例1制备的单斜相钨酸铅的高分辨透射电子显微镜照片和选区电子衍射图；图5为对比例1、对比例2、对比例3制备的钨酸铅产品及实施例1制备的单斜相钨酸铅的扫描电子显微镜照片；图6为实施例2、实施例3制备的单斜相钨酸铅及对比例4、对比例5制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式由于本发明的特点在于制备方法简单、反应条件温和，因此，实施起来非常容易。 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明的内容。
实施例1a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 009mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化7 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到单斜相钨酸铅。实施例1制备的单斜相钨酸铅的X射线衍射谱图如图1所示，它与单斜相钨酸铅的标准卡片JCPDS，No. 16-0156相符且无杂峰，说明此产品为纯单斜相钨酸铅。实施例1制备的单斜相钨酸铅的拉曼光谱图如图2所示，它与单斜相钨酸铅的标准拉曼光谱(Simon Bastians, Gregory Crump, William P. Griffith and Robert ffithnall, J. Raman Spectrosc. 2004 ；35 :726-731)相一致且无杂峰，进一步说明此产品为纯单斜相钨酸铅。实施例1制备的单斜相钨酸铅的扫描电子显微镜照片如图3和图5(D)所示，由图3和图5(D)可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2 时，陈化时间为72h的条件下制备的单斜相钨酸铅全部呈单斜晶相，形貌规整，单斜相钨酸铅微观形貌为板条状，平均长度为5 μ m，宽度约为650nm。实施例1制备的单斜相钨酸铅的高分辨透射电子显微镜照片和选区电子衍射图如图4所示，由图4(A)可知，板条状钨酸铅的宽度为650nm，与扫描电子显微镜照片一致； 由图4(B)可知，实施例1制备的单斜相钨酸铅是一种单晶结构，有一系列清晰的衍射斑点， 其中衍射间距0. 528nm和0.496nm对应于(001)和(010)晶面，与高分辨透射电子显微镜照片(图4(C))的晶面间距0.528nm和0.496nm相一致，属于单斜相钨酸铅的衍射晶面。实施例2a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 0068mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1.51;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化7 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到单斜相钨酸铅。实施例2制备的单斜相钨酸铅的扫描电子显微镜照片如图6(A)所示，由图6(A) 可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1.51时，陈化时间为72h的条件下制备的单斜相钨酸铅几乎全部呈单斜晶相，但是其形貌不够规整，单斜相钨酸铅微观形貌为板条状。
实施例3a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 0056mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1. ;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化7 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到单斜相钨酸铅。实施例3制备的单斜相钨酸铅的扫描电子显微镜照片如图6(B)所示，由图6(B) 可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1. M时，陈化时间为72h的条件下制备的单斜相钨酸铅几乎全部呈单斜晶相，但是其形貌不够规整，单斜相钨酸铅微观形貌为板条状。对比例1a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 009mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2;d)将步骤c)的反应体系在25°C陈化池后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到钨酸铅产品。对比例1制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片如图5(A)所示，由图5㈧可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2时，陈化时间较短的条件下制备的钨酸铅产品为纯四方晶相钨酸铅，形貌为100 200nm的小颗粒。对比例2a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 009mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化24h后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到钨酸铅产品。对比例2制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片如图5(B)所示，由图5(B)可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2时，陈化时间为24h的条件下制备的产品为四方晶相和单斜晶相的混合相钨酸铅，钨酸铅产品微观形貌为纳米颗粒和微米级板条状的混合形貌。对比例3a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 009mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化4 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到钨酸铅产品。对比例3制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片如图5(C)所示，由图5(C)可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2时，陈化时间为 4 的条件下制备的钨酸铅产品为四方晶相和单斜晶相的混合相钨酸铅，钨酸铅产品微观形貌为纳米颗粒和微米级板条状的混合形貌。对比例4a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 0045mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1;d)将步骤c)的反应体系在25°C陈化7 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到钨酸铅产品。对比例4制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片如图6(C)所示，由图6(C)可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1(即钨源适量) 时，陈化时间为72h的条件下制备的钨酸铅产品为四方晶相钨酸铅，钨酸铅产品的微观形貌为骨状。对比例5a)将硝酸铅溶解于水中，配制成50mL硝酸铅浓度为0. 0045mol/L的硝酸铅水溶液；b)将钨酸钠溶解于水中，配制成50mL钨酸钠浓度为0. 0023mol/L的钨酸钠水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的硝酸铅水溶液滴加到步骤b)配制的钨酸钠水溶液中，滴完继续搅拌lOmin，得到反应体系；硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 0.51;d)将步骤c)的反应体系在25 °C陈化7 后，先用水洗涤两次(每次20mL)，再用 20mL乙醇洗涤一次，每次洗涤后进行离心分离，然后60°C干燥他后，得到钨酸铅产品。
对比例5制备的钨酸铅产品的扫描电子显微镜照片如图6(D)所示，由图6(D)可知，当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 0.51时，陈化时间为72h的条件下制备的钨酸铅产品为纯四方晶相钨酸铅，钨酸铅产品的微观形貌为颗粒状和骨状的混合形貌。如图5所示，在硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 2 的条件下，只有满足在5°C 45°C陈化70h 7 这样陈化条件，才能成功制备形貌规整、 颗粒尺寸均勻、呈单斜晶相的钨酸铅。 如图6所示，在5°C 45°C陈化70h 7 这样陈化条件下，满足硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1.51和1 1. M的条件下，能成功制备单斜相钨酸铅但形貌不够规整。而当硝酸铅水溶液中硝酸铅与钨酸钠水溶液中钨酸钠的摩尔比为1 1和1 0.51时，只能够制备出四方晶相的钨酸铅。
权利要求
1.一种单斜相钨酸铅的制备方法，包括以下步骤a)将可溶性铅盐溶解于水中，配制成浓度为0.OOlmol/L 0. 01mol/L的可溶性铅盐水溶液；b)将可溶性钨酸盐溶解于水中，配制成浓度为0.004mol/L 0. 02mol/L的可溶性钨酸盐水溶液；c)在搅拌状态下，将步骤a)配制的可溶性铅盐水溶液滴加到步骤b)配制的可溶性钨酸盐水溶液中，或者将步骤b)配制的可溶性钨酸盐水溶液滴加到步骤a)配制的可溶性铅盐水溶液中，滴完继续搅拌5min 60min，得到反应体系；所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为1 1. M 5 ；d)将步骤c)的反应体系在5°C 45°C陈化6 8 后，经洗涤、分离和干燥后，得到单斜相钨酸铅。
2.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述的可溶性铅盐为硝酸铅。
3.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐的浓度为0. 004mol/L 0. 005mol/L。
4.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述的可溶性钨酸盐为钨酸钠。
5.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述的可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的浓度为0. 008mol/L 0. Olmol/L。
6.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤c)中，滴完继续揽拌 5min 20mino
7.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为12 3。
8.根据权利要求7所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述的可溶性铅盐水溶液中可溶性铅盐与可溶性钨酸盐水溶液中可溶性钨酸盐的摩尔比为1 2。
9.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤d)中，反应体系在 15°C :35°C 陈化 70h 78h。
10.根据权利要求1所述的单斜相钨酸铅的制备方法，其特征在于，步骤d)中，所述的洗涤包括先用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次。
全文摘要
本发明公开了一种单斜相钨酸铅的制备方法，包括在搅拌状态下，将浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的可溶性铅盐水溶液滴加到浓度为0.004mol/L～0.02mol/L的可溶性钨酸盐水溶液中，可溶性铅盐与可溶性钨酸盐的摩尔比为1.24～5，滴完继续搅拌5min～60min，得到反应体系；反应体系在5℃～45℃陈化66h～82h后，经洗涤、离心分离、干燥后，得到单斜相钨酸铅。本发明单斜相钨酸铅的制备方法，反应条件温和，制备过程操作简单。原料为廉价的无机盐，制备过程无须使用任何添加剂，一方面，使得制得的纯单斜相钨酸铅产品洁净，制备过程污染小，另一方面，降低了生产成本，易于工业化生产。
文档编号C01G41/00GK102502845SQ20111032607
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日
发明者杨晓隆, 黄建花 申请人:浙江理工大学