专利名称：一种用于生产管状多晶硅的反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种生产多晶硅的反应器，更具体地说涉及一种生产管状多晶硅的列管式反应器。
背景技术：
目前，绝大多数的多晶硅生产方法是改良西门子工艺，主要使用钟罩型反应器和与电极相连的8mm左右的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的还原炉中进行的，该反应容器是密封的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度1500-3000mm的娃芯,每对电极上的两根娃棒又在另一端通过一较短的娃棒相互连接，对电 极上施加6 12kV左右的高压时，硅棒被击穿导电并加热至1000-1150°C发生反应，经氢还原,娃在娃棒的表面沉积,使娃棒的直径逐渐增大,最终达到120-200mm左右。通常情况下，生产直径为120-200mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为150-300小时。使用这种生产方式，反应气体在还原炉内空间反应，并在娃棒外表面沉积，有效反应区仅为硅棒表面，而还原炉内的绝大多数空间为无效空间，在无效空间内发生大量副反应，导致原料转化率极低，并且硅棒生长速度慢，产率较低，同时，为了防止大量硅沉积在还原炉内壁表面，必须对还原炉壁进行冷却以维持还原炉内表面温度不高于350° C，因此，大量的热能以对流传导和辐射传导的形式被还原炉壁夹套冷却介质带走，还原炉内硅棒通电所转化的热能一半以上通过还原炉壁冷却介质损耗，因此热效率较低，能量利用率不足，生产能耗较高。将传统的沉积载体由实心细棒改为空心薄壳管，并将原料气体通入管内进行沉积，可大大提高反应空间利用率，提高原料一次转化率及沉积速度，并且，原料在管内空间发生反应，反应器空间可采用绝热设计，最大限度减少能量散失，大大降低能耗，缩减生产成本。在此基础上，本发明提出了采用列管式设计，使含硅原料气在空心管内反应并沉积多晶硅，生产管状多晶硅。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于生产管状多晶硅的反应器，该反应器改变了传统反应器的结构，采用列管式设计，将传统的外表面沉积方式改为内表面沉积方式。为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下—种适用于生产管状多晶娃的反应器，它包括外壳、内衬、封头、管板、原料气进出口、沉积管、石墨套件、电极以及中心加热件；内衬设置在外壳内壁，管板分别连接在外壳和内衬两端，管板另一侧分别连接封头，封头顶部设有原料气进出口，封头、管板及外壳采用外螺栓固定，管板上设有气体孔道，管板内部设有电极，电极在气体孔道内部设置为环形，并与气体孔道内部紧密结合，管状石墨套件穿过环形电极内部并与电极内壁紧密相连，每个沉积管两端分别被固定在两端管板对应位置的石墨套件内，管板中心位置设有加热件电极，中心加热件连接在加热件电极上。其中，所述外壳与所述封头均为金属材质，并带有冷却夹套设计，冷却介质可选用水或导热油，优选地为导热油，金属材质优选地为碳钢或不锈钢，所述外壳优选地采用侧边开启的方式进行开合，所述外壳上优选地设有观察窗口。其中，所述内衬由隔热材质制备，优选地由二氧化硅气凝胶、氧化锆、硅酸铝隔热材料中的一种或几种组合制备，所述内衬设置在所述外壳内部并固定在所述外壳内壁上，所述内衬的内壁表面优选地设有电加热线圈，电加热线圈与穿过内衬和外壳的电极相连，所述内衬内部空间充填氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种，优选地为氩气，压力为0. 5bar 6bar,优选地为I 2bar。其中，所述管板为多层复合结构，材质由氮化硅、碳化硅、石英、石墨及氮化硼中的一种或几种组成，所述管板内部设有所述电极，所述管板上布置有可使气体穿过的气体孔 道，所述电极在气体孔道内部伸出所述管板，分别为环状设计，内表面优选地加工有螺纹，所述管板中心位置设有加热件电极。其中，所述原料气进出口分别设置在所述封头两端。其中，所述石墨套件可分为三部分，包括螺栓、螺帽与卡件，螺栓外表面优选地加工有螺纹，由所述管板上的气体孔道中的环形电极内部穿过，与环形电极紧密相连，卡件具有环形凹槽，卡件底部与螺栓一端相连，并由螺帽固定在螺栓上，螺栓螺帽与卡件均为中空环形结构，所述石墨套件内壁优选地具有无扩散涂层，涂层材质优选地为氮化硅或碳化硅。其中，所述中心加热件两端分别连接在所述管板中心的加热件电极上，中心加热件的材质优选地为石墨、钽、钥、钨中的一种或几种。其中，所述沉积管为空心薄壳状，两端分别嵌套在所述石墨套件内，管长度为0. 5 3m，优选地为I 2m，管壁厚度为0. I 10臟，优选地为0. 5 3mm，管内径为50 250臟，优选地为100 180_。材质可选用娃，也可选用其它金属导体,金属导体材质优选地为钽、钥或钨。有益效果采用本实用新型所述的装置制造多晶硅，与现有技术相比，具有以下优点热能利用率极高，单位能耗低，沉积速率高，生产周期短，产能大，产品质量高，无传统工艺中所产生的次品，原料一次转化率高，副产少。
图I是本实用新型涉及的多晶娃生广装置不意图。其中，I、外壳；2、内衬；3、封头；4、管板；5、原料气进出口 ；6、沉积管；7、石墨套件；8、电极；9、中心加热件。图2是反应器管板结构示意图。其中，401、中心加热件；402、气体孔道；403、固定螺孔。图3是石墨套件结构示意图。其中，701、螺栓；702、螺帽；703、卡件。图4是反应器壳体侧向开启示意图。
具体实施方式
[0021]以下通过具体的实施例并结合附图对本实用新型中的装置系统进行详细说明，但这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本实用新型的范围进行任何限定。实施例I :图I为本实用新型涉及的多晶硅生产装置示意图。其中，主要包括I外壳、2内衬、3封头、4管板、5原料气进出口、6沉积管、7石墨套件、8电极、9中心加热件。如图I所示，原料气进出口 5分别设置在封头3两端，两端封头3与管板4与外壳I两端连接并利用螺栓(未示出)密封连接，内衬2固定在外壳I内部，两端与管板4紧密接触，内衬2内壁可设置电加热线圈(未示出)，电加热线圈与外部电极(未示出)连接，可对内部进行辅助加热，电极8设置在管板4内部，并与外部供电系统(未示出)相连，石墨套件7嵌套在管板4上并分别与电极8紧密连接，沉积管6两端分别固定在石墨套件7内，中心加热件9的两端分别固定在管板4中心位置。图I示出的反应器外壳可以为常见的正方形、正多边形等，优选地为圆柱形。所述 外壳具有冷却夹套结构，冷却剂可以举出常见的水或者导热油。图2为本实用新型涉及的反应器管板的一种设计形式。其中，主要包括401加热件电极、402气体孔道、403固定螺孔。加热件电极401设置在管板4几何中心位置，气体孔道402在管板4中心表面采取均匀阵列排布，电极8在气体孔道402内部伸出管板4并为环形设计。图3为本实用新型涉及的反应器中采用的石墨套件的一种设计形式。其中，主要包括701螺栓、702螺帽、703卡件。螺栓701穿过管板4并与电极8紧密连接，螺帽702将卡件703固定在螺栓701顶部，反应结束后，可将管状多晶硅连同卡件703 —起敲下，而螺栓701及螺帽702可重复利用。图4为本实用新型涉及的反应器外壳侧部开启示意图，反应结束时，外壳侧向开启并拆卸。本实用新型的沉积工艺中，可采用甲硅烷作为原料；也可采用卤代甲硅烷作为原料并附加氢气，齒代甲娃烧与氢气的体积比为3 1^9 :1。下面通过几个更为具体的实施例进一步说明本实用新型的技术效果，但并不对本实用新型有任何限制。实施例2I)采用纯甲硅烷作为原料气体。2)沉积管材质采用钥,管数为36,管长2m,管壁厚0. 3mm,内径为130mm。3)原料气体压力为2bar，每2小时交替改变一次进气方向，流量为22. 2m3/h。4)生产开始时直接对沉积管加载电压通电发热升温至约800° C，连续生产60小时停止，取出沉积管，采用混酸溶解金属钥后得到多晶硅约2000kg，总电耗约为4X 104kWh，单位电耗约为20kWh/kg,娃元素单程收率约为80%。实施例3 I)采用纯三氯甲硅烷与氢气作为原料气体。2)沉积管材质采用纯娃,管数为36,管长2m,管壁厚Imm,内径为150mm。3)原料气体压力为3bar,每5小时交替改变一次进气方向，三氯甲娃烧流量为80m3/h，氢气流量约为250m3/h。[0039]4)生产开始时对中心加热件通电或同时对内衬内壁加热线圈加热辅助加热硅管，硅管升温至约600° C时在电极两端加载电压使硅管通电发热升温至约1100° C，此时可切断中心加热件及加热线圈电源，连续生产100小时停止，大约生产多晶硅2000kg，总电耗约为105kWh,单位电耗约为50kWh/kg,娃元素单程收率约为20%。本实用新型涉及的列管式反应器不但能够提高多晶硅沉积速率和原料气体单程收率并降低单位电耗并且不会产生传统工艺中由于硅棒表面形貌不佳造成的低质量产品。尽管上文对本实用新型的具体实施方式
给予了详细描述和说明，但是应该指明的 是，我们可以依据本实用新型的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种用于生产管状多晶娃的反应器，主要包括外壳(I)、内衬(2)、封头(3)、管板(4)、原料气进出口(5)、沉积管(6)、石墨套件(7)、电极(8)以及中心加热件(9);其特征在于反应器两端有封头(3)及原料气进出口(5)，封头(3)分别与管板(4)连接并密封，管板(4)内部设置有电极(8)，管板(4)上固定石墨套件(7)，石墨套件(7)与电极(8)紧密相连，管板(4)中心位置固定有中心加热件(9)，管板(4)之间连接外壳(I)和内壁(2)并密封，两管板(4)上对应位置的石墨套件(7)之间固定沉积管(6);含硅原料气体由一侧原料气进出口(5)进入封头(3)后分别经由石墨套件(7)流入沉积管(6)，沉积管(6)由电加热至反应温度，含硅原料气体在沉积管(6)内壁反应并沉积生成多晶硅。
2.根据权利要求I所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述外壳及所述封头均为金属结构，并分别设有冷却夹套，冷却介质可采用水或导热油。
3.根据权利要求2所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述冷却介质为导热油。
4.根据权利要求I所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述内衬为隔热材料材质，所述内衬的内壁表面设有电加热线圈。
5.根据权利要求4所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述隔热材料为二氧化硅、二氧化硅气凝胶、氧化锆、硅酸铝隔热材料中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述电加热线圈为由钥、钽、钨、钛等金属中的一种纯金属材质的电加热线圈。
7.根据权利要求I所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述管板为由氮化硅、碳化硅、石英、石墨及氮化硼中的一种材质的管板。
8.根据权利要求7所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述管板中心位置设有加热件电极(401)。
9.根据权利要求7所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述管板上分布设置有气体孔道(402)。
10.根据权利要求I至7所述的任一项一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述电极为环形，嵌套在所述气体孔道中并与气体孔道内壁紧密结合。
11.根据权利要求10所述的任一项一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述电极具有内螺纹。
12.根据权利要求I所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述沉积管为内部空心的薄壳状管，所述沉积管可以为硅、钽、钥、钨中的任意一种材质的沉积管。
13.根据权利要求12所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述沉积管长度为0. 5 3m，管壁厚度为0. flOmm，管内径为50 250臟。
14.根据权利要求13所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述沉积管长度为I 2m,管壁厚度为0. 5 3mm,管内径为100 180mm。
15.根据权利要求I所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述石墨套件由螺栓(701)、螺帽(702 )和卡件(703 )组成，其中螺栓(701)嵌套在所述气体孔道内的所述电极内部，并与所述电极紧密相连，螺帽(702)用于在所述管板另一侧固定螺栓(701)及卡件(703)，卡件(703)内固定所述沉积管。
16.根据权利要求15所述的一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述卡件(703)内壁具有惰性无扩散涂层，所述涂层为氮化硅涂层或碳化硅涂层中的一种。
17.根据权利要求I至7所述的任一项一种用于生产管状多晶硅的反应器，其特征在于，所述中心加热件两端分别与所述加热件电极相连，所述中心加热件为由石墨、钥、钽、钨中的一种材质的中心加热件。
专利摘要本实用新型公开了一种用于生产多晶硅的反应器，采用类似列管式换热器的结构，使含硅原料气在列管内部沉积生产，反应器采用双管板及石墨套件将管式沉积载体固定在反应器内，电极通过石墨套件连接管状载体并通电加热，含硅原料气体在管状载体内部通过并在管状载体内壁沉积多晶硅，反应器内还设有中心及内壁辅助加热设备。
文档编号C01B33/021GK202558643SQ20112056791
公开日2012年11月28日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者钟真武, 陈涵斌 申请人:江苏中能硅业科技发展有限公司