甲胺法制备高纯氧化铝的制作方法
【专利摘要】一种甲胺法制备高纯氧化铝的方法，其特征是该方法采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。本发明具有产品纯度高、工艺简单、成本低、零排放等突出优点。本发明制备的高纯氧化铝适合于LED蓝宝石长晶体、激光晶体、透明陶瓷、钠灯管等领域。
【专利说明】甲胺法制备高纯氧化铝
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用甲胺和高纯铝反应制备高纯氧化铝的方法。
技术背景
[0002]高纯氧化铝主要应用于LED蓝宝石长晶体、激光晶体、透明陶瓷、钠灯管等领域。高纯氧化铝一般是指纯度> 99.99%的氧化铝，且硫化物氯化物对其质量也有较严重的影响。
[0003]目前制备高纯氧化铝主要有以下方法:
[0004]中国专利文献95103368.9和中国专利文献95105843.6涉及一种盐析法生产高纯
氧化铝，其缺点是环境污染严重，且难以得到高纯度产品。
[0005]中国专利文献91111373.8和中国专利文献97103240.8涉及一种低碳醇铝水解反
应制取高纯氧化铝的方法。此种方法需要大量的醇储备及蒸馏系统，在实际生产操作中存在着火爆炸的潜在危险。
[0006]中国专利文献92104368.6利用0.5%的氯化萊水溶液活化金属招,再放入蒸懼水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。该方法的致命缺点是在生产操作中汞对人及环境的严重危害。
[0007]中国专利文献02108991.4利用胆碱和高纯招反应生成胆碱化招,再水解煅烧得到高纯氧化铝。该方法由于在反应过程中胆碱表现出的反应活性较低，反应较慢。具体表现在它们要求铝箔厚度0.1mm，且需要反应24小时。经济效益较差。另外，由于该法采用的胆碱只能由氯化胆碱通过强阴离子交`换树脂转换而来，势必在产品中会带入氯离子从而影响产品质量。而为了降低氯离子的残留量又需要大量的纯水洗料，增加了用水量和生产成本。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种具有产品纯度高、工艺简单、成本低、零排放的高纯氧化铝生产方法。
[0009]为实现以上目的，本发明采用甲胺和高纯金属铝反应来制备高纯氧化铝，具体方法如下:采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。其中金属铝纯度为99.99%以上的招1?、招屑或招徒。
[0010]所述的甲胺与高纯金属铝的反应温度是10~100°C，甲胺浓度是I~14M的甲胺水溶液。
[0011]所述的甲胺与金属铝的摩尔比是1: 0.1~10。
[0012]所述的甲胺与金属铝的反应时间为I~5h。
[0013]所述的反应过程在耐碱的塑料容器或搪瓷反应釜通过搅拌实现。
[0014]值得说明的是:在实际生产过程中由于甲胺易挥发，所以在生产过程中会发生甲胺反应不完全而直接挥发出去的现象，既污染环境又使得甲胺的利用率降低。在此我们应采用一套甲胺回收装置，用纯水吸收挥发出的甲胺，再把得到的回收甲胺水溶液重新用到生产中。这样整个生产过程其实甲胺并没有消耗，只是起到了催化剂的作用，从而真正实现了绿色化学零排放。
【具体实施方式】
[0015]取0.3mm厚高纯铝箔20g，放入2L聚四氟乙烯大烧杯中，加入12mol/L甲胺水溶液500mL。在塑料搅拌桨搅拌下于水浴锅80°C反应5h，此时绝大多数的高纯铝箔已经转化为氢氧化铝沉淀，用50目筛网筛去未反应的铝箔残渣，烘干称得铝箔残渣约lg，将得到的氢氧化铝沉淀放入洗涤槽，用纯水洗涤3分钟，收集洗涤后得到的氢氧化铝，放入低钠刚玉坩埚，在110°C烘箱里干燥24小时，再放入马弗炉在1200°C下煅烧2小时，即得到99.999%以上的高纯氧化铝36g。
【权利要求】
1.一种甲胺法制备高纯氧化铝的方法，其特征是该方法采用甲胺与高纯铝反应制备甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝，其中金属铝纯度为99.99%以上的铝箔、铝屑或铝锭。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝制备办法，其特征是:甲胺与高纯金属铝的反应温度是10~100°C，甲胺浓度是I~14M的甲胺水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝制备办法，其特征是:甲胺与金属铝的摩尔比是I: 0.1~10。
4.根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝制备办法，其特征是:甲胺与金属铝的反应时间为I~5h。
5.根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝制备办法，其特征是:反应过程在耐碱的塑料容器或搪瓷反应釜通过搅拌实现。
【文档编号】C01F7/42GK103663525SQ201210357790
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月24日 优先权日:2012年9月24日
【发明者】韩香娟 申请人:韩香娟