专利名称：一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法
技术领域：
本发明涉及二氧化硅的制备，尤其是涉及一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法。
背景技术：
二氧化硅作为一种无机粉体材料，具有粒径小、比表面积大、纯度高、无毒无害等特点。另外，它还具有许多独特的物理化学性能，如分散性、消光性、补强性、增稠性和触变性、以及绝缘性等，因此它被广泛的应用于石油化工、医药化工、日用化工、橡胶工业、涂料工业、塑料制品行业等，如用作催化剂或药物的载体、涂料消光剂、橡胶补强剂、油墨增稠齐U、日用化妆品填料等。与普通白炭黑相比，高性能二氧化硅具有孔容大、孔径大，比表面积高、分散性能好等特点，这是普通白炭黑无法比拟的，所以高性能二氧化硅具有较高的附加值。二氧化硅的制备方法较多，在工业上的生产方法主要有沉淀法和气相法。沉淀法以水玻璃和无机酸为原料，生产工艺简单、原料便宜易得，所需设备投入少、能耗相对较低，我国从上世纪50年代开始采用沉淀法工艺工业化生产沉淀二氧化硅，近几年来在橡胶、涂料、塑料制品等行业的需求带动下，以及生产技术水平的提高，我国沉淀法二氧化硅在产量和品种方面得到了迅猛的发展，我国沉淀二氧化硅产能已突破百万吨，品种多达几十种，但是该方法生产的产品性能一般，孔容和孔径偏低，分散性不足，补强效果差等，主要都是一些中低档的二氧化硅产品，高端产品的生产技术垄断于国外企业。气相法是采用四氯化硅为原料，在高温下反应生产二氧化硅，所得产品性能较好，但是该生产方法设备投入大、能耗高、生产效率较低，并且该技术主要由国外企业所掌握，国外企业在该品种二氧化硅上占据主导地位。虽然我国二氧化硅产能产量较大，不仅满足国内需求，还有相当部分产品出口到东南亚等国家，但是我国每年从国外进口的二氧化硅也呈现逐年上升的趋势，主要都是一些高档二氧化硅，如聚乙烯催化剂载体、高分散性白炭黑、高档涂料消光剂等，所以开发并生产高性能二氧化硅产品已成为国内企业未来的发展方向。碳化法制备二氧化硅属于沉淀法的一种，以碱性硅酸盐和二氧化碳为原料进行反应制备二氧化硅，然后经过老化、洗涤、干燥及粉碎得到纳米级二氧化硅。由于该方法可以充分利用生产过程中的副产品碳酸钠，所以引起了很多企业和研究者的广泛关注。对于碳化法的研究，我国早在上世纪八十年代就有过鼓泡碳化法制备白炭黑的工业试验，但是在普通的碳化反应过程中受气液传质过程的限制，所需的反应时间长，限于技术水平一直没有应用于生产。后来，很多研究人员又开发了喷雾碳化法、超重力碳化法、超临界碳化法等，这些方法可以有效克服气液传质限制，大大缩短反应所需的时间，但是在颗粒粒径、产品孔容、孔径、比表面积以及分散性能等还无法达到高性能产品的要求。本申请人在中国专利CN1020 20284A公开一种超/亚临界碳化反应耦合超临界干燥技术制备二氧化硅的方法，该方法制备得到的二氧化硅最大孔容可达2.6cm3/g,比表面积达421m2/g，该方法制备得到的产品在孔容、比表面积等方面性能达到高档消光剂的要求，但是在其他领域如保温材料、催化剂载体等的应用，其性能还有待进一步提高。综上所述，开发闻性能_■氧化娃(闻孔容、大孔径、闻比表面积、闻分散性)品种是提闻_■氧化娃附加值的主要发展方向，也是当前国内市场的迫切需求。碳化法与硫酸法相比，碳化法不仅实现了二氧化碳的固定，减少温室气体排放，生产过程中还可以回收碳酸钠副产品，而碳酸钠又是生产水玻璃的原料，因此，该方法具有绿色化工的意义，符合国家的可持续发展战略。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法。所述以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置设有水玻璃溶液储罐、高压碳化反应老化釜、气体压缩机、换热器、止回阀、背压阀、抽虑清洗机、浆料配制槽、干燥器、二氧化碳储罐和温控系统；所述水玻璃溶液储罐的出口经泵和第I阀门接高压碳化反应老化釜的入口，所述高压碳化反应老化釜内设有搅拌器，高压碳化反应老化釜与温控系统连接；二氧化碳储罐的二氧化碳出口经气体压缩机、换热器、止回阀接设于高压碳化反应老化釜底部的二氧化碳进口，背压阀设于二氧化碳储罐与换热器之间；设于高压碳化反应老化釜底部的反应物料出口经第3阀门接抽虑清洗机，抽虑清洗机的滤饼出口接浆料配制槽，浆料配制槽的乙醇进口通过第4阀门外接乙醇进管，浆料配制槽的二氧化硅乙醇浆出口经第5阀门接干燥器的进口，干燥器的出口输出产品。所述高压碳化反应老化釜上可设二氧化钛气体压力计。所述浆料配制槽上可设搅拌器。所述一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，包括以下步骤:I)将固体硅酸钠溶解于水中，加热至全部固体硅酸钠溶解于水中后，冷却至室温，过滤去除不可溶杂质，加入水配制成浓度为0.1 1.0mol/L的水玻璃溶液；
2 )将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中，将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化釜中，得到二氧化硅凝胶；3)控制高压碳化反应老化釜内温度为20 90°C，控制二氧化碳压力为2 15MPa，保持温度和压力I 3h进行老化固孔，卸去釜内压力，得到含盐的二氧化硅浆料；4)将含盐的二氧化硅浆料转移至抽滤清洗机，进行固液分离，然后用水洗涤滤饼，用饱和氢氧化钡溶液检测滤液，至无沉淀停止洗涤，并用无水乙醇洗涤滤饼；最后加入无水乙醇，搅拌制浆，再干燥，粉碎后即得微透明的二氧化硅粉末产品。在步骤2)中，所述将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中后可控制温度为20 70°C，并设置搅拌转速为50 1500rpm ;所述将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化爸中后可控制二氧化碳压力为2 IOMPa,保持温度和压力反应5 60min ;所述二氧化碳在打入高压碳化反应老化釜中前可先预热。在步骤4)中，所述进行固液分离可通过抽滤的方式进行固液分离；所述加入无水乙醇的用量按质量比可为二氧化硅:无水乙醇=1: (5 20);所述干燥的方法可采用超临界干燥、减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥等方式，如采用快速喷雾干燥方法也可以得到较高孔的二氧化硅粉末产品。本发明以水玻璃溶液与加压二氧化碳为原料，碳化法制备一种孔容大于3.0cm3/g、平均孔径大于20nm的高孔容二氧化硅无机粉体材料，特别是高压碳化合成并扩孔、高压二氧化碳下老化固孔、护孔干燥的三步工艺的制备方法。本发明在本申请人的在先专利CN102020284A的基础上进一步进行技术革新，获取更高孔容的二氧化硅。与CN102020284A中公开的方法的主要区别在于:(I)在二氧化碳下无表面活性剂和扩孔剂的条件下边反应边扩孔；(2)在一定的二氧化碳的温度和压力下进行老化固孔。通过对制备过程工艺参数的调节，制备得到高孔容、大孔径、较大比表面积的二氧化硅粉末产品，所得到的二氧化硅产品孔容大于3.0cm3/g，平均孔径大于20nm，比表面积达500m2/g以上。本发明采用 在无表面活性剂和扩孔剂的条件下进行第一步高压碳化反应，碳化反应过程中进行扩孔合成二氧化硅凝胶；然后在高压二氧化碳下进行第二步老化固孔；最后对凝胶进行洗涤、溶剂置换、干燥后得到孔容大于3.0cm3/g，平均孔径大于20nm，比表面积大于500m2/g的二氧化娃粉末产品。本发明的优点在于:(I) 二氧化碳不仅作为反应物，而且在合成过程中，二氧化碳溶解于反应液中，对溶液体积进行一定的膨胀，起到扩孔作用；(2)除了以水玻璃和二氧化碳为原料外，在制备过程中无需加入其它表面活性剂或扩孔剂；(3)在高压二氧化碳条件下进行老化固孔，避免在后续操作过程中二氧化硅孔道被破坏；(4)本发明工艺简单，通过对工艺参数的调节，可以方便获取高孔容、大比表面积的微透明二氧化硅产品:孔容>3.0cm3/g，平均孔径>20nm，BET比表面积达500m2/g以上；(5)与进口高档消光剂对比，该产品在透明性、孔容、比表面积等性能上优于进口高档消光剂；(6)该产品在孔容、孔径和比表面积等性能上达到并优于聚乙烯催化剂载体的要求。
图1为本发明所述以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置实施例及其一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法的工艺流程图。图2为实施例1所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。图3为实施例2所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。图4为实施例3所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。图5为实施例4所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。图6为实施例5所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。图7为实施例6所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图。在图2 7 中，横坐标为 Relative pressure (P/P0),纵坐标为 Quantityadsorption (cm3/gSTP);标记-X-为 Adsorption, -.-为 Desorption。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述。参见图1，所述以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置实施例设有水玻璃溶液储罐
1、高压碳化反应老化釜3、气体压缩机4、换热器5、止回阀6、背压阀7、抽虑清洗机8、浆料配制槽9、干燥器10、二氧化碳储罐11和温控系统TC。所述水玻璃溶液储罐I的出口经泵2和第I阀门V-1接高压碳化反应老化釜3的入口，所述高压碳化反应老化釜3内设有搅拌器31，高压碳化反应老化釜3与温控系统TC连接；二氧化碳储罐11的二氧化碳出口经气体压缩机4、换热器5、止回阀6接设于高压碳化反应老化釜3底部的二氧化碳进口，背压阀7设于二氧化碳储罐11与换热器5之间；设于高压碳化反应老化釜3底部的反应物料出口经第3阀门V-3接抽虑清洗机8，抽虑清洗机8的滤饼出口接浆料配制槽9，浆料配制槽9的乙醇进口通过第4阀门V-4外接乙醇进管，浆料配制槽9的二氧化硅乙醇浆出口经第5阀门V-5接干燥器10的进口，干燥器10的出口输出产品。所述高压碳化反应老化釜3上可设二氧化钛气体压力计P。所述浆料配制槽9上可设搅拌器91。所述一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，包括以下步骤:(I)水玻璃溶液配制:称取固体硅酸钠并溶解于去离子水中，加热溶解，自然冷却后过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.1 1.0mol/L的水玻璃溶液，泵入水玻璃溶液储te中备用。(2)高压碳化反应和扩孔:将水玻璃溶液用泵2经过第I阀门V-1打入高压碳化反应老化釜3中，设置搅拌器31的转速，用温控系统TC控制反应温度为20 70°C。通过压缩机将二氧化碳储罐11的二氧化碳经过换热器5、止回阀6打入高压碳化反应老化釜中，通过背压阀7调控系统压力P为2 lOMPa，二氧化碳在换热器5处被预热，保持反应温度和反应压力反应5 60min，得到反应物料。(3)固孔处理:通过温控系统TC控制高压碳化反应老化釜3的温度为20 90°C，然后通过背压阀7控制高压碳化反应老化釜3内的二氧化碳压力为2 15MPa，在一定的温度和压力下老化I 3h，进行固孔处理。(4)洗涤:反应物料在直接压力作用下，通过第3阀门V-3放出，转移至抽滤清洗机8进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止；用无水乙醇洗涤滤饼I 2遍。 (5)将滤饼转移至浆料配制槽9，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5，通过第4阀门V-4加入无水乙醇，搅拌制衆，得到二氧化硅乙醇浆料。(6)干燥:将二氧化硅乙醇浆料通过阀门第5阀门V-5转移至超/亚临界干燥或减压干燥器10中，进行干燥，最后经粉碎后得到二氧化硅粉末产品。将所得产品进行测试。采用氮气物理吸附仪(ASAP2020，Micrometric，USA)测试二氧化硅产品的BET比表面积、孔体积和孔径，样品预处理条件为在90°C真空条件下脱气60min，然后升温至250°C，真空条件下继续脱气240min，真空下自然冷却后，在液氮环境下进行测试。实施例1药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳(厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后，过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.25mol/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为35±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为4±0.5MPa,保持温度和压力反应60min。保持反应温度不变，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入二氧化碳，缓慢提高二氧化碳压力，并控制二氧化碳压力为9±0.5MPa，保持温度和压力lh，进行老化固孔处理。然后，将反应物料打入抽滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼2遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比(二氧化硅:无水乙醇=1: 5)加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅乙醇浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例1所得二氧化硅产品孔容为4.2cm3/g，平均孔径21.2nm,BET比表面积为794m2/g。所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图参见图2。实施例2药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳(厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后，过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.25mol/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为35±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为4±0.5MPa,保持温度和压力反应60min。接着，升高温度至50°C，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入二氧化碳，缓慢提高二氧化碳压力，并控制二氧化碳压力为9±0.5MPa，保持温度和压力2h，进行老化固孔处理。然后，将反应物料打入过滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼I遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅乙醇浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后，经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例2所得二氧化硅产品孔容为4.5cm3/g，平均孔径28.5nm,BET比表面积为605m2/g。所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图参见图3。实施例3药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳( 厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.5mol/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为70±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为10±0.5MPa,保持温度和压力反应60min。接着，升高温度至90°C，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入CO2，缓慢提高CO2压力，并控制二氧化碳压力为15±0.5MPa，保持温度和压力2h，进行老化固孔处理。然后，将反应物料打入抽滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼2遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅乙醇浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后，经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例3所得二氧化硅产品孔容为3.4cm3/g，平均孔径22.5nm,BET比表面积为523m2/g。所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图参见图4。实施例4药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳(厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.1moI/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为35±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为4±0.5MPa,保持温度和压力反应60min。接着，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入二氧化碳，缓慢提高二氧化碳压力，并控制二氧化碳压力为9±0.5MPa，温度不变，保持温度和压力2h，进行老化固孔处理。然后，将反应物料打入抽滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼2遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后，经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例4所得二氧化硅产品孔容为4.lcm3/g，平均孔径22.lnm, BET比表面积为755m2/g。所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图参见图5。实施例5药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳(厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.25mol/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为50±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为4±0.5MPa,保持温度和压力反应60min。接着，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入二氧化碳，缓慢提高二氧化碳压力，并控制二氧化碳压力为9±0.5MPa，温度不变，保持温度和压力3h，进行老化固孔处理。然后，将 反应物料打入抽滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼2遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后，经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例5所得二氧化硅产品孔容为4.7cm3/g，平均孔径24.3nm, BET比表面积为684m2/g。所得产品的氮气等温吸附脱附曲线图参见图6。实施例6药品:九水硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)、二氧化碳(厦门新弘立实业有限公司，纯度>98%)。称取固体硅酸钠于一定量去离子水中，加热促进溶解，自然冷却后过滤去除不可溶杂质，配制成浓度为0.25mol/L的水玻璃溶液，泵入储液罐。将水玻璃溶液打入高压碳化反应老化釜中，设置搅拌转速为300rpm，控制反应温度为20±5°C。用压缩机将二氧化碳打入高压碳化反应老化釜，二氧化碳在换热器处被预热，控制二氧化碳压力为2±0.5MPa,保持温度和压力反应30min。接着，升高温度至50 V，通过压缩机继续向高压碳化反应老化釜中打入二氧化碳，缓慢提高二氧化碳压力，并控制二氧化碳压力为9±0.5MPa，保持温度和压力2h，进行老化固孔处理。然后，将反应物料打入抽滤清洗机中，进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，并用无水乙醇洗涤滤饼I遍。将滤饼转移至浆料配制槽，按质量比二氧化硅:无水乙醇=1: 5加入无水乙醇，搅拌制浆后得到二氧化硅浆料。采用超临界干燥器进行护孔干燥，最后，经粉碎后得到微透明的二氧化硅粉末产品。实施例6所得二氧化硅产品孔容为3.9cm3/g，平均孔径20.5nm,BET比表面积为752m2/g。所得产品 的氮气等温吸附脱附曲线图参见图7。
权利要求
1.一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于设有水玻璃溶液储罐、高压碳化反应老化釜、气体压缩机、换热器、止回阀、背压阀、抽虑清洗机、浆料配制槽、干燥器、二氧化碳储罐和温控系统； 所述水玻璃溶液储罐的出口经泵和第I阀门接高压碳化反应老化釜的入口，所述高压碳化反应老化釜内设有搅拌器，高压碳化反应老化釜与温控系统连接；二氧化碳储罐的二氧化碳出口经气体压缩机、换热器、止回阀接设于高压碳化反应老化釜底部的二氧化碳进口，背压阀设于二氧化碳储罐与换热器之间；设于高压碳化反应老化釜底部的反应物料出口经第3阀门接抽虑清洗机，抽虑清洗机的滤饼出口接浆料配制槽，浆料配制槽的乙醇进口通过第4阀门外接乙醇进管，浆料配制槽的二氧化硅乙醇浆出口经第5阀门接干燥器的进口，干燥器的出口输出产品。
2.按权利要求1所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于所述高压碳化反应老化釜上设二氧化钛气体压力计。
3.按权利要求1所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于所述浆料配制槽上设搅拌器。
4.一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将固体硅酸钠溶解于水中，加热至全部固体硅酸钠溶解于水中后，冷却至室温，过滤去除不可溶杂质，加入水配制成浓度为0.1 1.0mol/L的水玻璃溶液； 2)将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中，将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化釜中，得到二氧化硅凝胶； 3)控制高压碳化反应老化釜内温度为20 90°C，控制二氧化碳压力为2 15MPa，保持温度和压力I 3h进行老化固孔，卸去釜内压力，得到含盐的二氧化硅浆料； 4)将含盐的二氧化硅浆料转移至抽滤清洗机，进行固液分离，然后用水洗涤滤饼，用饱和氢氧化钡溶液检测滤液，至无沉淀停止洗涤，并用无水乙醇洗涤滤饼；最后加入无水乙醇，搅拌制浆，再干燥，粉碎后即得微透明的二氧化硅粉末产品。
5.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中后控制温度为20 70°C，并设置搅拌转速为50 1500rpm。
6.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化釜中后控制二氧化碳压力为2 lOMPa，保持温度和压力反应5 60min。
7.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述二氧化碳在打入高压碳化反应老化釜中前先预热。
8.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4)中，所述进行固液分离是通过抽滤的方式进行固液分离。
9.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4)中，所述加入无水乙醇的用量按质量比为二氧化硅:无水乙醇=1: 5 20。
10.按权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4)中，所述干燥的方法采用超临界干燥、减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥方式。
全文摘要
一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法，涉及二氧化硅的制备。所述装置设有水玻璃溶液储罐、高压碳化反应老化釜、气体压缩机、换热器、止回阀、背压阀、抽虑清洗机、浆料配制槽、干燥器、二氧化碳储罐和温控系统。将固体硅酸钠溶解于水中，过滤后加入水配制成水玻璃溶液，再泵入釜中，将二氧化碳打入釜中，得二氧化硅凝胶；控制釜内温度和二氧化碳压力，进行老化固孔，卸去釜内压力，得到含盐的二氧化硅浆料，再转移至抽滤清洗机固液分离，用水洗涤滤饼，用饱和氢氧化钡溶液检测滤液，至无沉淀停止洗涤，并用无水乙醇洗涤滤饼；加入乙醇搅拌制浆，干燥粉碎后即得产品。工艺简单，方便获取高孔容、大比表面积的微透明二氧化硅产品。
文档编号C01B33/18GK103086388SQ201310019808
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月18日 优先权日2013年1月18日
发明者李军, 庄艺伟, 袁东平, 胡晓慧, 祝宝, 王宏涛, 苏玉忠, 洪燕珍 申请人:厦门大学