专利名称：分级结构超长五氧化二钒纳米线线束及其制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料与气体传感器技术领域，具体涉及一种分级结构超长五氧化二钒纳米线线束及其制备方法，该材料可用于制备高灵敏度气体传感器。
背景技术：
气体传感器目前在安全生产、节能减排、环境保护、道路交通安全管理、航空航天、现代军事、防化反恐等领域有着非常广泛的应用前景，随着纳米技术的发展，纳米材料在气体传感器上的应用大大提高了气体传感器的性能和应用范围。其中，一维金属氧化物纳米材料具有其独特的结构和性质，如晶体管场效应、表面效应和小尺寸效应等，成为了研究者们关注的热点。五氧化二钒是一种宽能带半导体材料，其一维纳米结构表面存在许多与气体选择性作用的活性位点，加之其独特的层状结构，能提供更多的气体通道有利于气体的快速扩散，是一种很具潜力的气敏材料。近年来，利用一维纳米材料的线型结构在纳米尺度上构建微纳器件基本单元的研究十分活跃。但是，由于其构筑过程复杂，需要多种先进高端技术和设备，大大限制了其应用与推广。由于一维纳米材料作为电子及光子有效传输的最小维度结构，是实现纳米器件功能化和集成化的关键基本单元，因此制备超长结构的一维纳米材料就成了简化纳米器件的制造过程，降低制备成本，实现微纳器件宏观化构建的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束及其制备方法。实现本发明目的的技 术方案是一种分级结构超长五氧化二钒纳米线线束，该线束长度>10 Cm，直径为广3 Pm;线束由平行的超长纳米线组成，所述的纳米线直径为20 30 nm,长度大于100 u m到I mm。本发明的的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备方法，包括以下步骤
1)取10g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒粉末熔融，将熔融的五氧化二钒倒入去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，控制所得到的五氧化二钒溶胶的浓度范围在0. 700wt % "0. 990 wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在160 200 °C条件下反应2 4天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中400飞00°C条件下热处理2飞小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。上述步骤3)中的操作需要在五氧化二钒纳米线悬浮液干燥之前进行。
本发明制备的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束作为气敏材料应用于气体传感器上，其气敏器件制备过程为将得到线束缠绕在带有Au电极和Pt引线的Al2O3陶瓷管上(陶瓷管的内径为0.8 mm，外径为1.2 mm，长度为4 mm)，得到定向排列的纳米线线束气敏器件；将该器件在空气气氛中400飞00 °C条件下热处理2飞小时。本发明中分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的结构由X-射线粉末衍射仪确定。X-射线粉末衍射图谱表明该线束为单斜相五氧化二钒。场发射扫描电镜测试表明，分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的直径为广3 Pm，线束由平行的超长纳米线组成，纳米线直径为2(T30 nm，长度大于100 y m到I mm。光学图片表明线束柔韧性好，可塑性高，长度可以达到彡10 cm。本发明的有益效果是以五氧化二钒为原料，采用水热的方法制备出超长的五氧化二钒纳米线，并通过直径为0. 5 mm的玻璃纤维匀速提拉形成线束，该线束长度可以达到^ 10 cm,可塑性好，柔韧性高，适合组装微纳器件，能够大大简化纳米器件的制造过程，降低制备成本，实现微纳器件宏观化构建。本发明中气敏测试环境为室温2(T28 °C，湿度为27% RH，测试气体为乙醇气体，浓度为10、50、100、500、1000 ppm，工作温度为60，150，240,330 °C。测试结果表明由分级结构超长五氧化二钒纳米线线束制造的器件响应迅速，稳定性好，灵敏度值达到2. 6，工作温度低至60 °C。与直接涂覆纳米材料的器件相比，由纳米线线束制备的气敏器件定向排列，有利于电子的传输，分级结构使得其具有更大的比表面积，利于被检测气体的快速吸附与脱附，因此能表现出更好的气敏性能。
图1是实施例1制得的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的XRD图谱；
图2-1是实施例1在自然状态干燥得到的超长五氧化二钒纳米线的FESEM图像(a)，如图所示，纳米线的直径为20 30 nm,长度大于100 y m到I mm ；
图2-2是实施例1的匀速提拉得到的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的FESEM图像(b)，如图所示，线束直径为广3 Pm，长度可以达到彡10 cm；
图3-1是实施例1的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束气敏器件的FESEM图像(a)，如图所示，线束平行于轴向定向排列；
图3-2是实施例1的单束分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的FESEM图像(b);如图所示，该线束由平行的纳米线组成；
图4是实施例1的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束气敏器件的灵敏度曲线图。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1
分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备，具体步骤如下
I)取10 g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒熔融，将熔融的五氧化二钒倒入1000 ml去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，标定浓度为 0. 9707 Wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在180 °C条件下反应2天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中400°C条件下热处理2小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。超长五氧化二钒纳米线线束的XRD图谱如图1所示，分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的FESEM图像如图2-1和图2-2所示,分级结构超长五氧化二钥;纳米线线束组装气敏器件的FESEM图像如图3-1和图3-2所示，分级结构超长五氧化二钒纳米线线束组装器件的灵敏度曲线如图4所示。实施例2
分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备，具体步骤如下
1)取10g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒熔融，将熔融的五氧化二钒快速倒入1400 ml去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，标定浓度0. 7087 wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在200 °C条件下反应4天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中600°C条件下热处理4小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。实施例3
分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备，具体步骤如下
1)取10g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒熔融，将熔融的五氧化二钒快速倒入1200 ml去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，标定浓度0. 8840 wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在180 °C条件下反应2. 5天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中400°C条件下热处理4小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。实施例4 分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备，具体步骤如下
I)取10 g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒熔融，将熔融的五氧化二钒快速倒入1300 ml去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，标定浓度0. 7230 wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在200 °C条件下反应2天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中600°C条件下热处理4小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。实施例5
1)取10g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒熔融，将熔融的五氧化二钒快速倒入1000 ml去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，标定浓度为0. 9707 wt % ；
2)量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在160 °C条件下反应4天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；
3)将直径为0.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束；
4)将步骤3)得到的五氧化 二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中400°C条件下热处理6小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。实施例2、3、4和5所得到的超长五氧化二钒纳米线线束的XRD图谱，分级结构超长五氧化二f凡纳米线线束的FESEM图像,分级结构超长五氧化二f凡纳米线线束组装气敏器件的FESffl图像，分级结构超长五氧化二钒纳米线线束组装器件的灵敏度曲线均与实施例1结果相似。
权利要求
1.一种分级结构超长五氧化二钒纳米线线束，其特征在于，该线束长度> ο Cm，直径为广3 μ m;线束由平行的超长纳米线组成，所述的纳米线直径为2(T30 nm，长度大于100μ m 至丨J I mm。
2.权利要求1所述的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)、取10g五氧化二钒粉末放入坩埚中，将马弗炉升温至800 1后，把坩埚放入马弗炉中保温30 min使五氧化二钒粉末熔融，将熔融的五氧化二钒倒入去离子水中淬冷，所得液体加热至沸腾并顺时针搅拌，冷却后抽滤，滤液静置七天得到五氧化二钒溶胶，控制所得到的五氧化二钒溶胶的浓度范围在O. 700 wt % "O. 990 wt % ； 2)、量取步骤I)所得溶胶40ml，放入50 ml容积的反应釜内，在160 200 °C条件下反应2 4天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液； 3)、将直径为O.5 mm的玻璃纤维伸入步骤2)所得悬浮液中，以30 cm/min的速度匀速提拉，得到五氧化二钒纳米线线束； 4)、将步骤3)得到的五氧化二钒纳米线线束干燥，在空气气氛中400飞00°C条件下热处理2飞小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。
3.如权利要求2所述的分级结构超长五氧化二钒纳米线线束的制备方法，其特征在于步骤3)中的操作需要在五氧化二钒纳米线悬浮液干燥之前进行。
全文摘要
一种分级结构超长五氧化二钒纳米线线束及其制备方法，该线束长度≥10cm，直径为1~3μm；线束由平行的超长纳米线组成，所述的纳米线直径为20~30nm，长度大于100μm到1mm。其制备步骤用熔融淬冷方法制备五氧化二钒溶胶，将40ml溶胶放入反应釜内，在160~200℃条件下反应2~4天，得到含有超长五氧化二钒纳米线的悬浮液；用细长的玻璃纤维伸入五氧化二钒纳米线悬浮液中，匀速提拉，得到线束；将得到的线束干燥，在空气气氛中400~600℃条件下热处理2~6小时，最终得到分级结构超长五氧化二钒纳米线线束。由该材料组装的气敏器件响应迅速，稳定性好，灵敏度值达到2.6，工作温度低至60℃。
文档编号C01B31/02GK103030137SQ201310021148
公开日2013年4月10日 申请日期2013年1月21日 优先权日2013年1月21日
发明者陈文 , 安黎, 金伟, 祁琰媛, 杨爽, 邓荣 申请人:武汉理工大学